单选题 1、(B)2、(Q3、(B)4、(D)5、(D)6、(D)7、(E)8、(C9、(A)10、(B) 多选题 1、ABCE2、BCDE3、AE4、BCD5.BCDE 名词解释 1、药物的鉴别试验:根据药物的分子结构、理化性质,采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物 的真伪。用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物。 2、差示热分析法:在程序控制升温下,测量试样与参比物(一种在测量温度范围内不发生任何热效应 的物质)之间的温度差与温度关系的一种技术。 3、凯氏定氮法:将含氮有机药物与硫酸在凯氏烧瓶中共热,药物分子中有机结构被氧化分解(消解) 成二氧化碳和水,有机结合的氮转变为无机氨,并与过量的硫酸结合为硫酸氢铵或硫酸铵,经氢氧化钠 碱化后释放岀氨气,并随水蒸汽馏岀,用硼酸溶液或定量的酸滴定液吸收后,再用酸或碱滴定液滴定。 4、柱切換HPLC法∶生物样品可不经溶剂萃取直接进样做色谱分析的技术。即将液-固萃取微型柱作为 预柱与HPLC仪连接,增加—个输液泵,将样品流经预柱,使起到纯化与富集作用,再流经分析柱,能 提高分析的灵敏度。 5、麦芽酚反应:链霉素的特征反应。链霉素在碱性溶液中,链霉糖经分子重排使环扩大形成六元环, 然后消除N-甲基葡萄糖胺,再消除链霉胍生成麦芽酚,麦芽酚与髙铁窝孑在微酸性溶液中形成紫红色 配位化合物。 简答题 1、药物中杂质限量检査有哪几种方法,药典最常用什么方法,举例说明 进行药物中杂质限量检查多数采用对照法,此外还可采用灵敏度法和比较法。对照法系指取一定量的被
1 单选题 1、（B） 2、(C) 3、(B) 4、(D) 5、(D) 6、(D) 7、(E) 8、(C) 9、(A) 10、(B) 多选题 1、ABCE 2、BCDE 3、AE 4、BCD 5．BCDE 名词解释 1、药物的鉴别试验：根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物 的真伪。用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物。 2、差示热分析法：在程序控制升温下，测量试样与参比物（一种在测量温度范围内不发生任何热效应 的物质）之间的温度差与温度关系的一种技术。 3、凯氏定氮法：将含氮有机药物与硫酸在凯氏烧瓶中共热，药物分子中有机结构被氧化分解（消解） 成二氧化碳和水，有机结合的氮转变为无机氨，并与过量的硫酸结合为硫酸氢铵或硫酸铵，经氢氧化钠 碱化后释放出氨气，并随水蒸汽馏出，用硼酸溶液或定量的酸滴定液吸收后，再用酸或碱滴定液滴定。 4、柱切换 HPLC 法：生物样品可不经溶剂萃取直接进样做色谱分析的技术。即将液-固萃取微型柱作为 预柱与 HPLC 仪连接，增加一个输液泵，将样品流经预柱，使起到纯化与富集作用，再流经分析柱，能 提高分析的灵敏度。 5、麦芽酚反应：链霉素的特征反应。链霉素在碱性溶液中，链霉糖经分子重排使环扩大形成六元环， 然后消除 N-甲基葡萄糖胺，再消除链霉胍生成麦芽酚，麦芽酚与高铁离子在微酸性溶液中形成紫红色 配位化合物。 简答题 1、药物中杂质限量检查有哪几种方法，药典最常用什么方法，举例说明 进行药物中杂质限量检查多数采用对照法，此外还可采用灵敏度法和比较法。对照法系指取一定量的被
检杂质标准溶液和一定量供试品溶液,在相同条件下处理,比较反应结果,以确定杂质含量是否超过限 量。如药物中氯离子等的检査。灵敏度法系指在供试品溶液中加入一定量的试剂,在一定反应条件下, 不得有正反应出现,从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。如蒸馏水中氯离子的检查。比较法 系指供试品一定量测定特定待检杂质的吸收度与规定的限量比较,不得更大。如肾上腺素中肾上腺素酮 的检查,在310nm下所测得吸收度不得过0.02。 2、用高效液相色谱法测定药物的含量,须先进行系统适用性试验,说出系统适用性试验的主要内容; 药物如何定量。 系统适用性试验的主要内容包括理论塔板数的测定要求理论塔板数需大于药典规定值,分离度需大于 1.5,重复性要求五次测定的峰面积RSD小于2%,拖尾因子最好介于095~1.05之间。药物定量一般 采用峰面积法定量,有内标法、外标法两种。 3、阿司匹林原料和片剂分别用什么方法测定含量,如果片剂也采用原料药的分析方法,会产生什么影 响 阿司匹林原料药采用酸碱滴定法,在中性醇中以氢氧化钠作为滴定剂,酚酞为指示剂测定药物含量。片 剂中国药典采用两步滴定法,以氢氧化钠先将药物中的酸中和,然后加入定量过量的氢氧化钠加热,药 物水解后剩余的氢氧化钠用硫酸滴定液返滴,测定阿司匹林的含量。片剂用两步滴定法是为排除制剂中 各种酸性物质的干扰,包括药物的水解产物水杨酸、醋酸和片剂中加入的稳定剂枸橼酸等。 C三CH 4、分别可采用什么方法区别下列两个药物O 和 COCHOCOCH3 两个药物均为甾体激素类药物,区别方法有与硝酸银的白色沉淀反应,前者有,后者不会发生;水解反
2 检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，在相同条件下处理，比较反应结果，以确定杂质含量是否超过限 量。如药物中氯离子等的检查。灵敏度法系指在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下， 不得有正反应出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。如蒸馏水中氯离子的检查。比较法 系指供试品一定量测定特定待检杂质的吸收度与规定的限量比较，不得更大。如肾上腺素中肾上腺素酮 的检查，在 310nm 下所测得吸收度不得过 0.02。 2、用高效液相色谱法测定药物的含量，须先进行系统适用性试验，说出系统适用性试验的主要内容； 药物如何定量。 系统适用性试验的主要内容包括理论塔板数的测定要求理论塔板数需大于药典规定值，分离度需大于 1.5，重复性要求五次测定的峰面积 RSD 小于 2%，拖尾因子最好介于 0.951.05 之间。药物定量一般 采用峰面积法定量，有内标法、外标法两种。 3、阿司匹林原料和片剂分别用什么方法测定含量，如果片剂也采用原料药的分析方法，会产生什么影 响？ 阿司匹林原料药采用酸碱滴定法，在中性醇中以氢氧化钠作为滴定剂，酚酞为指示剂测定药物含量。片 剂中国药典采用两步滴定法，以氢氧化钠先将药物中的酸中和，然后加入定量过量的氢氧化钠加热，药 物水解后剩余的氢氧化钠用硫酸滴定液返滴，测定阿司匹林的含量。片剂用两步滴定法是为排除制剂中 各种酸性物质的干扰，包括药物的水解产物水杨酸、醋酸和片剂中加入的稳定剂枸橼酸等。 4 、 分 别 可 采 用 什 么 方 法 区 别 下 列 两 个 药 物 O OH C CH 和 HO O COCH2OCOCH3 OH 两个药物均为甾体激素类药物，区别方法有与硝酸银的白色沉淀反应，前者有，后者不会发生；水解反
应亦可区分,前者无,后者水解后会产生醋酸的特异性嗅味。另外还可采用红外分光光度法、色谱法进 行区别。 5、醋酸地塞米松可用哪些方法测定含量,简述毎种方法的原理 醋酸地塞米松含量测定方法有:HPLC法-紫外检测;紫外分光光度法-240nm左右检测;四氦唑比色法, 药物17位含醇酮基可与红四氮唑反应在46nm左右比色测定;异烟肼比色法,药物含Δ-4,3酮基, 可与异烟肼反应产生黄色比色测定含量 综述题 根据下列药物的结构,写出所有可能的鉴别方法和含量测定方法,并简述容量分析法测定含量的基本原 理 鉴别方法有:与亚硝酸钠-β萘酚的重氮化-偶合反应橙红色沉淀;硫酸铜的沉淀反应鉴别法、红外光谱、 紫外光谱、红外光谱法、分解破坏后的硫元素反应 含量测定方法有:亚硝酸钠定法,在盐酸酸性溶液中以亚硝酸钠作滴定剂,永停法指示终点测定药物含 量;HPLC法、紫外法。 NH COOCH CH N(CHSh 鉴别方法∵∶芳伯氨基重氮化-偶合;酯基水解;碱性侧链重金属离子沉淀反应;盐酸盐基硝酸银沉淀反应; 紫外、红外。 含量测定方法:芳伯胺基的亚硝酸钠滴定法(盐酸酸性条件下以亚硝酸钠作滴定剂,永停法指示终点) 非水溶液滴定法(药物侧链碱性冰醋酸作溶剂,高氯酸做滴定剂,结晶紫指示终点)HPLC法、∪∨法
3 应亦可区分，前者无，后者水解后会产生醋酸的特异性嗅味。另外还可采用红外分光光度法、色谱法进 行区别。 5、醋酸地塞米松可用哪些方法测定含量，简述每种方法的原理 醋酸地塞米松含量测定方法有：HPLC 法-紫外检测；紫外分光光度法-240nm 左右检测；四氮唑比色法， 药物 17 位含醇酮基可与红四氮唑反应在 460nm 左右比色测定；异烟肼比色法，药物含∆-4，3 酮基， 可与异烟肼反应产生黄色比色测定含量。 综述题 根据下列药物的结构，写出所有可能的鉴别方法和含量测定方法，并简述容量分析法测定含量的基本原 理。 鉴别方法有：与亚硝酸钠-β 萘酚的重氮化-偶合反应橙红色沉淀；硫酸铜的沉淀反应鉴别法、红外光谱、 紫外光谱、红外光谱法、分解破坏后的硫元素反应。 含量测定方法有：亚硝酸钠定法，在盐酸酸性溶液中以亚硝酸钠作滴定剂，永停法指示终点测定药物含 量；HPLC 法、紫外法。 鉴别方法：芳伯氨基重氮化-偶合；酯基水解；碱性侧链重金属离子沉淀反应；盐酸盐基硝酸银沉淀反应； 紫外、红外。 含量测定方法：芳伯胺基的亚硝酸钠滴定法（盐酸酸性条件下以亚硝酸钠作滴定剂，永停法指示终点）、 非水溶液滴定法（药物侧链碱性冰醋酸作溶剂，高氯酸做滴定剂，结晶紫指示终点）、HPLC 法、UV 法 NH2 COOCH2CH2N(C2H5 )2 .HCl
计算题 1、司可巴比妥钠的含量测定∶精密称取0.1053q,置250mL碘瓶中,加水10mL,振摇使溶解,精密 加入溴滴定液(0.1mol/)25m,再加盐酸5ml,密塞振摇,暗处放置15min,加碘化钾试液10ml 摇匀,用o.1003mo/L硫代硫酸钠滴定液滴定,做空白校正。1mL溴滴定液相当于13.01mg的司可巴 比妥。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液17.1σm,空白消耗硫代硫酸钠滴定液25.1mη,计算司可巴比 妥钠的含量 ‰=(2512-171)*0.1003/0.1*1301/0.1053/1000*100%=9938% 2、取某药物供试品20片,总重量为25130q,研细,称片粉0.2386g,置50om量瓶,加稀盐酸至 刻度,摇匀滤过,精密量取续滤液5m,置10om量瓶中,加稀盐酸稀释至刻度,摇匀,在254nm波 长处测得吸收度为0435,按百分吸收系数为915计算,求其标示量的百分含量。已知标示量为25mg/ 片。 标示量%A/(E*100)*平均片重/(m*标示量*100%=10014%
4 计算题 1、司可巴比妥钠的含量测定：精密称取 0.1053g，置 250mL 碘瓶中，加水 10mL，振摇使溶解，精密 加入溴滴定液（0.1mol/L）25ml，再加盐酸 5ml，密塞振摇，暗处放置 15min，加碘化钾试液 10ml 摇匀，用 0.1003mol/L 硫代硫酸钠滴定液滴定，做空白校正。1mL 溴滴定液相当于 13.01mg 的司可巴 比妥。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液 17.10ml，空白消耗硫代硫酸钠滴定液 25.12ml，计算司可巴比 妥钠的含量 %=（25.12-17.1）*0.1003/0.1*13.01/0.1053/1000*100%=99.38% 2、取某药物供试品 20 片，总重量为 2.5130g，研细，称片粉 0.2386g，置 500ml 量瓶，加稀盐酸至 刻度，摇匀滤过，精密量取续滤液 5ml，置 100ml 量瓶中，加稀盐酸稀释至刻度，摇匀，在 254nm 波 长处测得吸收度为 0.435，按百分吸收系数为 915 计算，求其标示量的百分含量。已知标示量为 25mg/ 片。 标示量%=A/（E*100）*n*V*平均片重/(m*标示量*100%=100.14%