第四章 剪物的含量测定方法与验证
第四章 药物的含量测定方法与验证
定量方法特点: 分析方法方法优点方法缺点适用对象 容量分析法简便、准确度专属性差化学原料药含 好、精密度高 量测定 光谱分析法简便、快速、专属性差制剂中溶出度、 灵敏度高 释放度测定 色谱法 灵敏度高、操作相对复杂(低)制剂的 专属性好 含量测定
分析方法 方法优点 方法缺点 适用对象 容量分析法 简便、准确度 好、精密度高 专属性差 化学原料药含 量测定 光谱分析法 简便、快速、 灵敏度高 专属性差 制剂中溶出度、 释放度测定 色谱法 灵敏度高、 专属性好 操作相对复杂 （低）制剂的 含量测定 定量方法特点：
第一节定量分析方法的分类与特点 容量分析法 (一)容量分析法的特点 操作简单、快速; 比较准确(RSD<02%); 仪器普通易得
第一节 定量分析方法的分类与特点 一、容量分析法 （一）容量分析法的特点 操作简单、快速； 比较准确（RSD＜0.2%）； 仪器普通易得
二)容量分析法的有关计算 1.滴定度(7)的概念每1m滴定液相当于被测物质的量mg) 2.滴定度的计算aA+bBc+dD T= M a/bx B 3百分含量的计算(原料药) (1)直接滴定法D%=V×Fx7W×100% F=实际浓度规定浓度
1. 滴定度（T）的概念 每1ml滴定液相当于被测物质的量(mg) 2. 滴定度的计算 aA + bB cC + dD T = M×a/b×B 3. 百分含量的计算（原料药） （1）直接滴定法 D% = V ×F × T/W ×100% F = 实际浓度/规定浓度 （二）容量分析法的有关计算
(2)剩余滴定法 百分含量 T(Vo-V)F ×100% 7滴定度,每lm滴定液相当于被测组分的mg数 丿—滴定时,供试品消耗滴定液的体积(m) V—滴定时,空白消耗滴定液的体积(ml) F—浓度校正因子 m供试品的质量
（2）剩余滴定法 % m T V V F s − = （ ） 百 分 含 量 T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 V——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml） V0——滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml） F——浓度校正因子 ms——供试品的质量
■双相滴定法测定苯甲酸钠含量。取本品0.3220g, 加水15ml,乙醚30m1与甲基橙3滴,用 0.1062mo/盐酸滴定,至水层显橙红色,分取 水层,置具塞锥形瓶中,加乙醚20ml,振摇, 继续滴定至持续橙红色,消耗盐酸体积21.05ml。 计算样品中苯甲酸钠含量。苯甲酸钠分子量 144.1
◼ 双相滴定法测定苯甲酸钠含量。取本品0.3220g, 加水15ml，乙醚30ml与甲基橙3滴，用 0.1062mol/L盐酸滴定，至水层显橙红色，分取 水层，置具塞锥形瓶中，加乙醚20ml，振摇， 继续滴定至持续橙红色，消耗盐酸体积21.05ml。 计算样品中苯甲酸钠含量。苯甲酸钠分子量 144.1
■司可巴比妥的含量测定:取供试品01301g,置碘量瓶中,加水 1m,振摇使溶解,精密加溴滴定液(0.1mol/I)25m,再加盐 酸5ml,立即密塞并振摇1min,暗处静置15min后,加碘化钾试 液10ml,立即密塞摇匀,用0099mol/硫代硫酸钠滴定液滴定, 至近终点时加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结 果用空白试验校正。已知:样品消耗硫代硫酸钠滴定液15:05ml, 空白消耗25.05ml,每ml溴滴定液(0.1mol/)相当于1301mg的司 可巴比妥。计算含量
◼ 司可巴比妥的含量测定：取供试品0.1301g，置碘量瓶中，加水 10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.1mol/L)25ml，再加盐 酸5ml，立即密塞并振摇1min，暗处静置15min后，加碘化钾试 液10ml，立即密塞摇匀，用0.0999mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定， 至近终点时加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结 果用空白试验校正。已知：样品消耗硫代硫酸钠滴定液15.05ml， 空白消耗25.05ml，每ml溴滴定液（0.1mol/L)相当于13.01mg的司 可巴比妥。计算含量
片剂含量测定结果的计算 标示量0每片含量 100 标示量 测得量(g) 平均片重(g) 供试品重(g) 100% 标示量(g/片) TVF 平均片重 标示量%= 100% 标示量
片剂含量测定结果的计算 100% / % 100% = = 标示量（ 片） 平均片重（ ） 供试品重（ ） 测得量（ ） 标示量 每片含量 标示量 g g g g % 100 % = 标示量 平均片重 标示量 ms TVF
烟酸片含量测定 取本品10片精密称定为3.5840g,研细,精密称取 0.3729g,置100m锥形瓶中水浴加热溶解后,放冷。加酚 酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1005molL)滴定至粉 红色消耗2502mL。每lmL氢氧化钠滴定液(0.1molD)相当 1231mg的烟酸。求供试品中烟酸的标示百分含量(标示量 0.3g片)
烟酸片含量测定 取本品10片精密称定为3.5840g，研细，精密称取 0.3729g，置100 mL锥形瓶中水浴加热溶解后，放冷。加酚 酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1005mol/L)滴定至粉 红色消耗25.02 mL。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当 12.31mg的烟酸。求供试品中烟酸的标示百分含量（标示量 0.3g/片）
V×T×FX平均片重 标示量%= 100% W×标示量 25.02×12.31/1000×0.1005/0.1×0.3584 100% 0.3729×0.3 =99.17
标示量%= V × T × F ×平均片重 W ×标示量 ×100 % = 25.02 ×12.31/1000 ×0.1005/0.1×0.3584 0.3729 ×0.3 = 99.17% ×100 %