第36卷第1期 北京科技大学学报 Vol.36 No.1 2014年1月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jan.2014 GH720Li合金y+Y'两相区再结晶行为 李强，张麦仓区，郑磊，姚志浩，董建新 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 ☒通信作者，E-mail:mezhang@usth.edu.cn 摘要利用金相显微镜、扫描电镜、透射电镜等手段分析了GH720L山合金在两相区热压缩后的变形空冷态及退火态组织特 征，探讨了该合金的静态再结晶机制.发现GH720Li合金在1100℃热变形及其后的空冷过程中主要发生回复现象，仅有少数 再结晶晶粒可通过亚晶合并和亚晶长大的方式形核并长大：大量y相的限制使再结晶过程只能局限于单个或几个晶粒内.经 不同时间退火后，再结晶可开动应变诱导晶界迁移及多个晶粒交界处的位错塞积区形核等机制，但一次γ相的存在抑制了合 金的整体再结晶进程.在基体变形及再结晶过程进行的同时，合金中一次γ相也能够参与变形过程并发生一定程度的回复及 再结晶现象 关键词高温合金：镍合金；显微结构：再结晶：回复 分类号TG146.15 Recrystallization behavior of GH720Li alloy in the y+y bi-model phase region LI Qiang,ZHANG Mai-eang,ZHENG Lei,YAO Zhi-hao,DONG Jian-xin School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:mezhang@ustb.edu.cn ABSTRACT The microstructure characteristics and recrystallization mechanism of GH720Li alloy deformed in the bi-model phase re- gion and then air cooled or annealed were investigated by metalloscopy,scanning electron microscopy and transmission electron micros- copy.It is found that the main softening mechanism after hot deformation at 1100C and air cooling is recovery and recrystallization oc- curs only in a limited portion of grains with the subgrain growth and merging mechanism due to a great content of gamma prime phase in the alloy.During the annealing process,the nucleation of static recrystallization may occur in dislocation pile-up areas located at the juncture of several grains or by strain-induced boundary migration (SIBM)but the whole recrystallizing process is restrained by the retained percentage of primary gamma prime phase.It must be pointed that the retained primary gamma prime phase in GH720Li can also be somewhat deformed during hot working and then also softened to some extent by recovery and recrystallization during the annealing process KEY WORDS superalloys;nickel alloys:microstructure:recrystallization:recovery GH720Li是一种高强度、耐腐蚀、沉淀强化型镍 际生产中需在含有大量共格γ相的两相区进行变 基高温合金，具有优异的高温综合性能，主要用于航 形，其再结晶机制具有一定的特殊性。目前，国内外 空发动机的热端部件（如涡轮盘及后几级压气机 有关GH720Li热加工及再结晶行为的研究中， 盘)和航天火箭发动机的高温部件.与其他镍基高 Boz2olo等日分析了合金变形过程中再结晶行为对 温合金相比，该合金的突出特点是Al+Ti总量达到 晶界结构的影响，Monajati认为合金在1125℃以 7.5%的同时含碳量极低，使基体中主要强化相y 上变形时，再结晶为主要的软化机制，Thebault等因 (Ni,（Al,Ti))的体积分数最大可达40%~50%，析 则通过有限元模型模拟了GH720Li合金的再结晶 出温度则高达1160℃左右习.由于自身y相析出 行为，但对于合金再结晶机理的具体阐述尚未见报 温度较高，且作为涡轮盘材料需具有均匀细晶组织 道.本文以国产GH720Li合金为对象，利用扫描电 以提供高抗拉强度及疲劳寿命，GH720Li合金在实 镜及透射电镜等微观分析手段，研究了GH720Li合 收稿日期：2012一12-12 DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2014.01.012:http://journals.ustb.edu.en
第 36 卷 第 1 期 2014 年 1 月 北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol． 36 No． 1 Jan． 2014 GH720Li 合金 γ + γ'两相区再结晶行为 李 强，张麦仓，郑 磊，姚志浩，董建新 北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083 通信作者，E-mail: mczhang@ ustb． edu． cn 摘 要 利用金相显微镜、扫描电镜、透射电镜等手段分析了 GH720Li 合金在两相区热压缩后的变形空冷态及退火态组织特 征，探讨了该合金的静态再结晶机制． 发现 GH720Li 合金在 1100 ℃热变形及其后的空冷过程中主要发生回复现象，仅有少数 再结晶晶粒可通过亚晶合并和亚晶长大的方式形核并长大; 大量 γ'相的限制使再结晶过程只能局限于单个或几个晶粒内． 经 不同时间退火后，再结晶可开动应变诱导晶界迁移及多个晶粒交界处的位错塞积区形核等机制，但一次 γ'相的存在抑制了合 金的整体再结晶进程． 在基体变形及再结晶过程进行的同时，合金中一次 γ'相也能够参与变形过程并发生一定程度的回复及 再结晶现象． 关键词 高温合金; 镍合金; 显微结构; 再结晶; 回复 分类号 TG146. 1 + 5 Ｒecrystallization behavior of GH720Li alloy in the γ + γ' bi-model phase region LI Qiang，ZHANG Mai-cang ，ZHENG Lei，YAO Zhi-hao，DONG Jian-xin School of Materials Science and Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China Corresponding author，E-mail: mczhang@ ustb． edu． cn ABSTＲACT The microstructure characteristics and recrystallization mechanism of GH720Li alloy deformed in the bi-model phase region and then air cooled or annealed were investigated by metalloscopy，scanning electron microscopy and transmission electron microscopy． It is found that the main softening mechanism after hot deformation at 1100 ℃ and air cooling is recovery and recrystallization occurs only in a limited portion of grains with the subgrain growth and merging mechanism due to a great content of gamma prime phase in the alloy． During the annealing process，the nucleation of static recrystallization may occur in dislocation pile-up areas located at the juncture of several grains or by strain-induced boundary migration ( SIBM) but the whole recrystallizing process is restrained by the retained percentage of primary gamma prime phase． It must be pointed that the retained primary gamma prime phase in GH720Li can also be somewhat deformed during hot working and then also softened to some extent by recovery and recrystallization during the annealing process． KEY WOＲDS superalloys; nickel alloys; microstructure; recrystallization; recovery 收稿日期: 2012--12--12 DOI: 10． 13374 /j． issn1001--053x． 2014． 01． 012; http: / /journals． ustb． edu． cn GH720Li 是一种高强度、耐腐蚀、沉淀强化型镍 基高温合金，具有优异的高温综合性能，主要用于航 空发动机的热端部件( 如涡轮盘及后几级压气机 盘) 和航天火箭发动机的高温部件． 与其他镍基高 温合金相比，该合金的突出特点是 Al + Ti 总量达到 7. 5% 的同时含碳量极低，使基体中主要强化相 γ' ( Ni3 ( Al，Ti) ) 的体积分数最大可达 40% ～ 50% ，析 出温度则高达 1160 ℃左右［1--3］． 由于自身 γ'相析出 温度较高，且作为涡轮盘材料需具有均匀细晶组织 以提供高抗拉强度及疲劳寿命，GH720Li 合金在实 际生产中需在含有大量共格 γ'相的两相区进行变 形，其再结晶机制具有一定的特殊性． 目前，国内外 有关 GH720Li 热加工及再结晶行为的研究中， Bozzolo 等［4］分析了合金变形过程中再结晶行为对 晶界结构的影响，Monajati ［5］认为合金在 1125 ℃ 以 上变形时，再结晶为主要的软化机制，Thébault 等［6］ 则通过有限元模型模拟了 GH720Li 合金的再结晶 行为，但对于合金再结晶机理的具体阐述尚未见报 道． 本文以国产 GH720Li 合金为对象，利用扫描电 镜及透射电镜等微观分析手段，研究了 GH720Li 合
第1期 李强等：GH720L山合金y+Y两相区再结晶行为 ·75· 金再结晶机理，旨在为合金组织控制及工艺与性能 示.从图中可以看出，合金在1100℃变形并空冷后 优化提供参考 存在大量第二相粒子（即y相），晶粒则极为细小， 1实验材料及方法 平均尺寸仅为1.4um且其分布存在一定的不均匀 性，基体由若干晶粒尺寸极小的块状区域及其间晶 实验用GH720Li合金为宝钢特殊钢事业部提 粒较大的部分构成.经1110℃退火10min后，晶粒 供的经真空感应加真空自耗双联工艺熔炼及锻造开 发生了明显长大，平均尺寸达到3.0m,但其分布 坯的中l30mm棒材的一部分，长度为60mm,其典型 仍存在一定的不均匀性.增加退火时间至20及40 成分如表1所示.在上述棒材上切取20×30mm min后，合金晶粒尺寸分别为2.7及2.9m,与退火 试样，在2000t液压机上压缩变形并空冷，变形温度 10min状态下基本一致.这一现象显示退火10min 1100℃，变形程度50%，变形速度20mms-1.将压 后合金晶界已趋于稳定，进一步增加退火时间无法 缩变形后的样品在1110℃进行保温，保温时间分别 使晶粒进一步长大. 为10、20和40min,之后迅速水冷以保持高温组织. 进一步的扫描电镜分析（图2）发现GH720Li合 将变形及退火试样沿压缩方向切开，并利用光学显 金经1100℃变形及空冷后主要存在两种Y相：一次 微镜、ZEISS SUPRA55场发射扫描电镜及F-20透 y尺寸较大（从<0.5m到接近2um不等），主要 射电子显微镜观察分析GH720Li合金不同状态下 分布于晶界；二次Y尺寸极为细小，主要在晶内析 的析出相演化规律及回复再结晶行为 出.根据经典y相析出理论，一次y主要是1100 表1GH720Li合金成分（质量分数） ℃下未回溶的原始组织，而二次y则在连续冷却过 Table 1 Chemical composition of GH720Li alloy 程中析出.退火l0minm后，晶内二次y相消失；大量 A B C Co Cr Mo Si Ti W Ni 细小密集的一次Y相也已基本回溶，剩余者尺寸则 2.500.01150.01615.5163.000.105.001.20余量 普遍大于1m.增加退火时间后，基体中残余一次 y相的数量及尺寸均未发生明显变化，显示退火10 2实验结果及分析 min后一次y'相己经达到1110℃下GH720Li合金 Y稳态含量，单纯增加退火时间无法使其进一步 2.1不同状态下合金晶粒及析出相组织特征 回溶. GH720Li合金不同状态下的晶粒组织如图1所 对图1及图2的分析表明，GH720Li合金在Y 20 pm 20μm (e) d 20 jm 204m 图1GH720Ii合金压缩及退火态晶粒组织.(a)变形后空冷：(b)退火10min:(c)退火20min:(d)退火40min Fig.I Grain microstructures of GH720Li alloy during compression and annealing:(a)deformation and air cooling:(b)annealing for 10 min:(c) annealing for 20 min:(d)annealing for 40 min
第 1 期 李 强等: GH720Li 合金 γ + γ'两相区再结晶行为 金再结晶机理，旨在为合金组织控制及工艺与性能 优化提供参考． 1 实验材料及方法 实验用 GH720Li 合金为宝钢特殊钢事业部提 供的经真空感应加真空自耗双联工艺熔炼及锻造开 坯的 130 mm 棒材的一部分，长度为 60 mm，其典型 成分如表 1 所示． 在上述棒材上切取 20 × 30 mm 试样，在 2000 t 液压机上压缩变形并空冷，变形温度 1100 ℃，变形程度 50% ，变形速度 20 mm·s － 1 ． 将压 缩变形后的样品在 1110 ℃进行保温，保温时间分别 为 10、20 和 40 min，之后迅速水冷以保持高温组织． 将变形及退火试样沿压缩方向切开，并利用光学显 微镜、ZEISS SUPＲA 55 场发射扫描电镜及 F--20 透 射电子显微镜观察分析 GH720Li 合金不同状态下 的析出相演化规律及回复再结晶行为． 表 1 GH720Li 合金成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of GH720Li alloy % Al B C Co Cr Mo Si Ti W Ni 2. 50 0. 0115 0. 016 15. 5 16 3. 00 0. 10 5. 00 1. 20 余量 图 1 GH720Li 合金压缩及退火态晶粒组织． ( a) 变形后空冷; ( b) 退火 10 min; ( c) 退火 20 min; ( d) 退火 40 min Fig． 1 Grain microstructures of GH720Li alloy during compression and annealing: ( a) deformation and air cooling; ( b) annealing for 10 min; ( c) annealing for 20 min; ( d) annealing for 40 min 2 实验结果及分析 2. 1 不同状态下合金晶粒及析出相组织特征 GH720Li 合金不同状态下的晶粒组织如图 1 所 示． 从图中可以看出，合金在 1100 ℃ 变形并空冷后 存在大量第二相粒子( 即 γ'相) ，晶粒则极为细小， 平均尺寸仅为 1. 4 μm 且其分布存在一定的不均匀 性，基体由若干晶粒尺寸极小的块状区域及其间晶 粒较大的部分构成． 经 1110 ℃退火 10 min 后，晶粒 发生了明显长大，平均尺寸达到 3. 0 μm，但其分布 仍存在一定的不均匀性． 增加退火时间至 20 及 40 min 后，合金晶粒尺寸分别为 2. 7 及 2. 9 μm，与退火 10 min 状态下基本一致． 这一现象显示退火 10 min 后合金晶界已趋于稳定，进一步增加退火时间无法 使晶粒进一步长大． 进一步的扫描电镜分析( 图2) 发现 GH720Li 合 金经 1100 ℃变形及空冷后主要存在两种 γ'相: 一次 γ'尺寸较大( 从 ＜ 0. 5 μm 到接近 2 μm 不等) ，主要 分布于晶界; 二次 γ'尺寸极为细小，主要在晶内析 出． 根据经典 γ'相析出理论［7］，一次 γ'主要是 1100 ℃下未回溶的原始组织，而二次 γ'则在连续冷却过 程中析出． 退火 10 min 后，晶内二次 γ'相消失; 大量 细小密集的一次 γ'相也已基本回溶，剩余者尺寸则 普遍大于 1 μm． 增加退火时间后，基体中残余一次 γ'相的数量及尺寸均未发生明显变化，显示退火 10 min 后一次 γ'相已经达到 1110 ℃ 下 GH720Li 合金 γ'稳态含量，单纯增加退火时间无法使其进一步 回溶． 对图 1 及图 2 的分析表明，GH720Li 合金在 γ ·75·
·76· 北京科技大学学报 第36卷 200nm 2 um 2 pm 2 图2GH720Li合金压缩及退火态析出相形貌及分布.(a),(b)变形后空冷：(c)退火10min:(d)退火20min:(e)退火40min Fig.2 Precipitation characteristics and distribution of GH720Li alloy during compression and annealing:(a),(b)deformation and air cooling:(e) annealing for 10 min:(d)annealing for 20 min:(e)annealing for 40 min +γ两相区变形的主要特点是晶粒组织尺寸及形貌 金再结晶过程，需从晶粒内部位错组态进行深入 由基体内一次y相的含量及分布决定.在变形态基 分析 体内一次Y含量较高的情况下，合金晶粒尺寸极 2.2合金变形及退火过程中的位错组态及再结晶 小，且由于形成元素偏析导致的Y相分布不均匀 行为 性，晶粒尺寸也呈现相应的差异：在γ细小密集的 GH720Li合金两相区变形及空冷后的晶粒位错 局部区域，晶粒组织亦相对细小，而在y较为稀疏 组态如图3所示.从图中可以看出，合金晶界处在 的区域，晶粒尺寸则较大.退火后一次y相减少，晶 变形过程中积累了大量位错，一些位错通过滑移、攀 粒尺寸相应增加，而当Y相达到该温度下稳定含 移等方式迁动从而重新排列或与异号位错对消，使 量时，合金晶粒便保持稳定大小而无法随退火时 位错塞积区发生明显的回复现象，如图3(a)所示. 间的增加进一步长大.在晶粒形貌方面，由图1可 随着空冷过程的继续，回复过程进一步发展并在晶 以看出，由于y相分布的限制，无论变形态或退火 界附近形成大量亚晶结构，部分亚晶在形变储存能 态下合金所有晶粒均呈等轴状，仅通过形貌难以 梯度的驱动下开始向高位错密度区域迁动（图3(b) 区分变形晶粒与再结晶晶粒.这一特征即无法判 中箭头1所指)，形成向前凸出的亚晶界；不同亚晶 断GH720Li合金在变形过程中是否发生动态再结 之间则由于位错密度相近而形成较为平直的亚晶界 晶，也无法辨明退火过程中合金晶粒长大属于再 (图3(b)中箭头2所指).随着变形晶粒内亚晶的 结晶行为抑或正常晶粒长大.为研究GH720Li合 不断长大，原始晶界处的高位错密度区域基本消失
北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 图 2 GH720Li 合金压缩及退火态析出相形貌及分布． ( a) ，( b) 变形后空冷; ( c) 退火 10 min; ( d) 退火 20 min; ( e) 退火 40 min Fig． 2 Precipitation characteristics and distribution of GH720Li alloy during compression and annealing: ( a) ，( b) deformation and air cooling; ( c) annealing for 10 min; ( d) annealing for 20 min; ( e) annealing for 40 min + γ'两相区变形的主要特点是晶粒组织尺寸及形貌 由基体内一次 γ'相的含量及分布决定． 在变形态基 体内一次 γ'含量较高的情况下，合金晶粒尺寸极 小，且由于形成元素偏析导致的 γ'相分布不均匀 性，晶粒尺寸也呈现相应的差异: 在 γ'细小密集的 局部区域，晶粒组织亦相对细小，而在 γ'较为稀疏 的区域，晶粒尺寸则较大． 退火后一次 γ'相减少，晶 粒尺寸相应增加，而当 γ'相达到该温度下稳定含 量时，合金晶粒便保持稳定大小而无法随退火时 间的增加进一步长大． 在晶粒形貌方面，由图 1 可 以看出，由于 γ'相分布的限制，无论变形态或退火 态下合金所有晶粒均呈等轴状，仅通过形貌难以 区分变形晶粒与再结晶晶粒． 这一特征即无法判 断 GH720Li 合金在变形过程中是否发生动态再结 晶，也无法辨明退火过程中合金晶粒长大属于再 结晶行为抑或正常晶粒长大． 为研究 GH720Li 合 金再结晶过程，需从晶粒内部位错组态进行深入 分析． 2. 2 合金变形及退火过程中的位错组态及再结晶 行为 GH720Li 合金两相区变形及空冷后的晶粒位错 组态如图 3 所示． 从图中可以看出，合金晶界处在 变形过程中积累了大量位错，一些位错通过滑移、攀 移等方式迁动从而重新排列或与异号位错对消，使 位错塞积区发生明显的回复现象，如图 3( a) 所示． 随着空冷过程的继续，回复过程进一步发展并在晶 界附近形成大量亚晶结构，部分亚晶在形变储存能 梯度的驱动下开始向高位错密度区域迁动( 图 3( b) 中箭头 1 所指) ，形成向前凸出的亚晶界; 不同亚晶 之间则由于位错密度相近而形成较为平直的亚晶界 ( 图 3( b) 中箭头 2 所指) ． 随着变形晶粒内亚晶的 不断长大，原始晶界处的高位错密度区域基本消失， ·76·
第1期 李强等：GH720L山合金y+Y两相区再结晶行为 ·77· 同时亚晶界内位错的相互作用使A、B两个亚晶之 断增大，最终使亚晶界转化为大角度晶界并扫过原 间的亚晶界开始部分消失（如图3(c)中箭头所 始晶粒内的高密度区域，开始再结晶过程，如图3 指).合并长大的亚晶与周围变形组织的取向差不 (d)所示. 200nm 200nm 200m盒 200nm 图3合金热压缩并空冷后的不同位错组态.()位错网格：(b)亚品结构：(c)亚品合并：(d)再结品核心长大 Fig.3 Different dislocation characteristics of GH720Li alloy under hot compression and air cooling conditions:(a)dislocation net:(b)subgrain structure:(c)merging of subgrains:(d)nucleation and growth of recrystallization grains 由图3所显示的合金位错组态发展过程，可以 表现为合金再结晶形核机制的选择.金属再结晶过 发现GH720Li合金在两相区变形及随后的空冷过 程中以常见的应变诱导形核机制(SBM)发生品界 程中主要以亚晶迁移和亚晶合并两种机制进行再结 弓弯并形成再结晶核心的定性判据可表述为回 晶形核.前一种机制表现为回复过程中形成的亚晶 4E=46 (1) 向高位错密度区域生长，其尺寸增加的同时界面与 L 周围变形基体的取向差不断增大，大于15°后便形 式中，△E为界面两侧应变能差，K为材料特性参 成一个再结晶核心；而当两个位错密度相近的亚晶 数，y为晶界能，L为发生弓弯之前的晶界长度.由 接触时，由于储存能差不大，两者不能向对方长入而 式(1)可以看出，原始晶粒尺寸越小，形成再结晶核 形成较为平直的界面.此时由于亚晶界属于小角度 心所需的应变能差越大，以应变诱导晶界迁动形核 晶界，本质上是一种位错界面，其中位错的相互作用 就越困难.对GH720Li合金来说，大量一次y相的 可使亚品界面逐步转化为低位错密度的位错墙界 存在限制了合金晶粒尺寸，使得再结晶以晶界弓弯 面，最终位错墙消失，两个亚晶发生融合，如图4所 形核需要极大的应变能差.如在图3(c)中，亚晶A 示图.亚晶合并到一定的临界尺寸，且与周围基体 与周围晶粒的位错密度相差极大，但两者之间的相 的取向差大于15°之后也形成再结晶晶粒. 邻晶粒仍保持平直，并未出现向高应变能区域生长 由2.1节讨论可知，在y+y两相区，GH720Li 的弓弯形核现象.在这种情况下，合金只能通过变 合金晶粒组织受到一次γ‘相的控制，这一作用首先 形晶粒内部亚晶的迁动及合并机制进行再结晶形核
第 1 期 李 强等: GH720Li 合金 γ + γ'两相区再结晶行为 同时亚晶界内位错的相互作用使 A、B 两个亚晶之 间的亚晶界开始部分消失( 如图 3 ( c) 中 箭 头 所 指) ． 合并长大的亚晶与周围变形组织的取向差不 断增大，最终使亚晶界转化为大角度晶界并扫过原 始晶粒内的高密度区域，开始再结晶过程，如图 3 ( d) 所示． 图 3 合金热压缩并空冷后的不同位错组态． ( a) 位错网格; ( b) 亚晶结构; ( c) 亚晶合并; ( d) 再结晶核心长大 Fig． 3 Different dislocation characteristics of GH720Li alloy under hot compression and air cooling conditions: ( a) dislocation net; ( b) subgrain structure; ( c) merging of subgrains; ( d) nucleation and growth of recrystallization grains 由图 3 所显示的合金位错组态发展过程，可以 发现 GH720Li 合金在两相区变形及随后的空冷过 程中主要以亚晶迁移和亚晶合并两种机制进行再结 晶形核． 前一种机制表现为回复过程中形成的亚晶 向高位错密度区域生长，其尺寸增加的同时界面与 周围变形基体的取向差不断增大，大于 15°后便形 成一个再结晶核心; 而当两个位错密度相近的亚晶 接触时，由于储存能差不大，两者不能向对方长入而 形成较为平直的界面． 此时由于亚晶界属于小角度 晶界，本质上是一种位错界面，其中位错的相互作用 可使亚晶界面逐步转化为低位错密度的位错墙界 面，最终位错墙消失，两个亚晶发生融合，如图 4 所 示［8］． 亚晶合并到一定的临界尺寸，且与周围基体 的取向差大于 15°之后也形成再结晶晶粒． 由 2. 1 节讨论可知，在 γ + γ'两相区，GH720Li 合金晶粒组织受到一次 γ'相的控制，这一作用首先 表现为合金再结晶形核机制的选择． 金属再结晶过 程中以常见的应变诱导形核机制( SIBM) 发生晶界 弓弯并形成再结晶核心的定性判据可表述为［9］ ΔE = 4K1γB L ． ( 1) 式中，ΔE 为界面两侧应变能差，K1 为材料特性参 数，γB为晶界能，L 为发生弓弯之前的晶界长度． 由 式( 1) 可以看出，原始晶粒尺寸越小，形成再结晶核 心所需的应变能差越大，以应变诱导晶界迁动形核 就越困难． 对 GH720Li 合金来说，大量一次 γ'相的 存在限制了合金晶粒尺寸，使得再结晶以晶界弓弯 形核需要极大的应变能差． 如在图 3( c) 中，亚晶 A 与周围晶粒的位错密度相差极大，但两者之间的相 邻晶粒仍保持平直，并未出现向高应变能区域生长 的弓弯形核现象． 在这种情况下，合金只能通过变 形晶粒内部亚晶的迁动及合并机制进行再结晶形核 ·77·
·78· 北京科技大学学报 第36卷 图4亚品合并机理 Fig.4 Subgrain melting mechanism 过程.另一方面，一次y相的存在也影响了 晶粒B右侧边界处产生的多个再结晶核心即以这 GH720Li合金再结晶过程的发展.一般而言，再结 种方式形核，其中再结晶晶粒1和3内部仍然有一 晶核心的形成条件是与周围晶粒的取向差大于15° 些亚晶界未完全消除.图5(d)则显示了再结晶晶 或晶核尺寸达到1~3m00-0;而GH720Li合金在 粒在多个晶粒交界处形核的情况（图中A、B) 1100℃变形态下平均晶粒尺寸仅为1.4um,考虑到 由图2可知，GH720Li合金在1110℃退火10 基体中晶粒不均匀性，只有少数晶粒具有产生临界 min后，基体中一次y相的含量己经趋于稳定，增加 再结晶核心的条件：同时，大量一次Y相钉扎下晶 退火时间未能使其进一步回溶.此时再结晶晶粒的 界的低可动性使再结晶核心形成后只能向晶内生 进一步长大将由于剩余Y相的钉扎而受到极大限 长，而无法通过吞并周围其他变形晶粒而长大，再结 制，合金整体再结晶完成极为缓慢.若部分晶粒在 晶局限于少数具有适宜条件的晶粒内，合金变形硬 变形过程中未在晶内积累较高的位错密度，无法以 化后整体软化机制以回复过程为主.这一结论和 亚晶合并及长大的方式进行再结晶形核，则当Y相 Monajati的理论相符 含量稳定后周边晶粒将很难向其内生长，使其始终 1110℃退火10min后，GH720Li合金变形晶粒 保持一定的位错密度，如图6中晶粒A.这种现象 内部的多边形化及亚晶形成等回复过程仍在继续， 可能使GH720Li合金在1110℃下始终只能进行一 如图5(a)中A、B两个变形晶粒交界处所示.随着 定程度的再结晶，为完全消除变形组织，需进一步提 退火过程中二次y及尺寸较小的一次y基本消失， 高变形或退火温度. 位错及品界的可动性大幅增加，一方面空冷过程中 以上实验现象及分析表明，一次γ相是决定 形成的再结晶晶粒可通过大角度晶界迁移（如图5 GH720Li合金再结晶行为的关键因素，随着其含量 (a)中左侧)或形成退火孪晶（如图5(b)中右侧）的 的降低，合金可能开动的再结品形核机制增加，同时 方式吞噬变形晶粒，从而使合金平均晶粒尺寸及再 再结晶晶粒也能够通过多种方式充分长大，合金整 结晶程度明显提高.另一方面，再结晶形核也将涉 体再结晶程度提高.为得到完全的再结晶组织，生 及亚晶合并或长大之外的多种机制.部分与再结晶 产中应采用较高的变形及退火温度， 晶粒相邻的变形晶粒内可以应变诱发晶界迁动的方 2.3一次Y相再结晶行为 式形核，如图5(c).此外，由于热变形过程中一次 GH720Li合金中一次y相的体积分数可达 y相占据了大部分晶界交界位置，Y一Y相界面前产 40%以上，且和变形晶粒尺寸接近，经常出现一系列 生的再结晶核将因无法跨越γ相而只能向晶内发 γ完全将两个相邻晶粒隔开的现象，因此为保证加 展，从而使基体中无法观察到一般变形金属中常见 工过程中各晶粒间的应变协调，尺寸较大的Y相完 的再结晶在多个晶粒相交处形核的现象.只有在晶 全可能自身发生一定程度的变形并形成和变形晶粒 界γ相回溶后，该位置相对的两个晶粒内部开动的 相近的位错缠结结构.在变形后的空冷及退火过程 异号位错可相向运动并大量对消，加之各个晶粒内 中，这些包含内部位错结构的一次γ也会发生一定 回复过程产生的亚晶随γ相回溶而接触并融合，最 程度的再结晶现象.胡静和林栋梁的研究表明， 终在多个晶粒交界处形成再结晶核心.图5(a)中 在塑性变形条件下，Ni,Al和NiAl双相合金中的确
北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 图 4 亚晶合并机理 Fig． 4 Subgrain melting mechanism 过程． 另 一 方 面，一 次 γ' 相的存在也影响了 GH720Li 合金再结晶过程的发展． 一般而言，再结 晶核心的形成条件是与周围晶粒的取向差大于 15° 或晶核尺寸达到 1 ～ 3 μm［10--11］; 而 GH720Li 合金在 1100 ℃变形态下平均晶粒尺寸仅为 1. 4 μm，考虑到 基体中晶粒不均匀性，只有少数晶粒具有产生临界 再结晶核心的条件; 同时，大量一次 γ'相钉扎下晶 界的低可动性使再结晶核心形成后只能向晶内生 长，而无法通过吞并周围其他变形晶粒而长大，再结 晶局限于少数具有适宜条件的晶粒内，合金变形硬 化后整体软化机制以回复过程为主． 这一结论和 Monajati 的理论相符． 1110 ℃退火 10 min 后，GH720Li 合金变形晶粒 内部的多边形化及亚晶形成等回复过程仍在继续， 如图 5( a) 中 A、B 两个变形晶粒交界处所示． 随着 退火过程中二次 γ'及尺寸较小的一次 γ'基本消失， 位错及晶界的可动性大幅增加，一方面空冷过程中 形成的再结晶晶粒可通过大角度晶界迁移( 如图 5 ( a) 中左侧) 或形成退火孪晶( 如图 5( b) 中右侧) 的 方式吞噬变形晶粒，从而使合金平均晶粒尺寸及再 结晶程度明显提高． 另一方面，再结晶形核也将涉 及亚晶合并或长大之外的多种机制． 部分与再结晶 晶粒相邻的变形晶粒内可以应变诱发晶界迁动的方 式形核，如图 5( c) ． 此外，由于热变形过程中一次 γ'相占据了大部分晶界交界位置，γ--γ'相界面前产 生的再结晶核将因无法跨越 γ'相而只能向晶内发 展，从而使基体中无法观察到一般变形金属中常见 的再结晶在多个晶粒相交处形核的现象． 只有在晶 界 γ'相回溶后，该位置相对的两个晶粒内部开动的 异号位错可相向运动并大量对消，加之各个晶粒内 回复过程产生的亚晶随 γ'相回溶而接触并融合，最 终在多个晶粒交界处形成再结晶核心． 图 5( a) 中 晶粒 B 右侧边界处产生的多个再结晶核心即以这 种方式形核，其中再结晶晶粒 1 和 3 内部仍然有一 些亚晶界未完全消除． 图 5( d) 则显示了再结晶晶 粒在多个晶粒交界处形核的情况( 图中 A、B) ． 由图 2 可知，GH720Li 合金在 1110 ℃ 退火 10 min 后，基体中一次 γ'相的含量已经趋于稳定，增加 退火时间未能使其进一步回溶． 此时再结晶晶粒的 进一步长大将由于剩余 γ'相的钉扎而受到极大限 制，合金整体再结晶完成极为缓慢． 若部分晶粒在 变形过程中未在晶内积累较高的位错密度，无法以 亚晶合并及长大的方式进行再结晶形核，则当 γ'相 含量稳定后周边晶粒将很难向其内生长，使其始终 保持一定的位错密度，如图 6 中晶粒 A． 这种现象 可能使 GH720Li 合金在 1110 ℃ 下始终只能进行一 定程度的再结晶，为完全消除变形组织，需进一步提 高变形或退火温度． 以上实验现象及分析表明，一次 γ' 相是决定 GH720Li 合金再结晶行为的关键因素，随着其含量 的降低，合金可能开动的再结晶形核机制增加，同时 再结晶晶粒也能够通过多种方式充分长大，合金整 体再结晶程度提高． 为得到完全的再结晶组织，生 产中应采用较高的变形及退火温度． 2. 3 一次 γ'相再结晶行为 GH720Li 合 金 中 一 次 γ' 相的体积分数可达 40% 以上，且和变形晶粒尺寸接近，经常出现一系列 γ'完全将两个相邻晶粒隔开的现象，因此为保证加 工过程中各晶粒间的应变协调，尺寸较大的 γ'相完 全可能自身发生一定程度的变形并形成和变形晶粒 相近的位错缠结结构． 在变形后的空冷及退火过程 中，这些包含内部位错结构的一次 γ'也会发生一定 程度的再结晶现象． 胡静和林栋梁［12］的研究表明， 在塑性变形条件下，Ni3Al 和 NiAl 双相合金中的确 ·78·
第1期 李强等：GH720Li合金y+Y两相区再结晶行为 ·79· b 500nm 500nm 晶界号弯 500 nm 500nm 图5退火过程中的静态再结晶机制.()静态回复及品界再结品形核：(b)再结晶品粒长大：（©）应变诱导结品弓弯形核：(d)多个品粒交 界处形核 Fig.5 Static recrystallization mechanism during annealing:(a)static recovery and recrystallization nucleation at grain boundaries:(b)growth of re- crystallization grains:(c)nucleation by SIBM:(d)nucleation at the juncture of several grains 能够发生连续的动态回复和动态再结晶行为 在基体中的含量极低，通过能谱分析测定所观察区 域各合金元素含量可简单有效地对其进行识别.图 7显示了GH720Li合金变形及退火过程中部分一次 y相形貌，其典型成分取自图7(a)中两颗粒的中心 位置，如图7(b)所示.从图中能够清楚地看出目标 位置具有较高的Ti和Al含量，可以确定其为一次 y相.图7(a)为1100℃变形后空冷组织.从图中 可以看到一次y内部存在的位错结构.两个Y相均 发生了一定程度的回复过程，右侧y内部分亚晶己 经开始合并，亚晶界正在逐步消失，在二者左侧与孪 晶相接触的部分己经形成了若干位错密度极低的舌 500nm 状再结晶核心.图7(c)~(e)为退火态组织.其中 (c)、(d)中一次y相发生了不同程度的静态回复过 图6低位错密度变形晶粒 Fig.6 Deformed grain with low dislocation density 程，如形成规则位错网络或亚晶：而()中y与邻近 李晶交界处形成了舌状再结晶核心. 由于GH720Li合金变形态下基体晶粒和较大 综合图7(a)~(e)可以发现，热变形后 一次Y相的尺寸相近，为观察其再结晶行为需要对 GH720Li合金中一次y相的软化行为具有以下特 两者进行准确区分.Y相的主要形成元素A!和Ti 点：(1)y相的回复过程远远慢于基体，在周围基体
第 1 期 李 强等: GH720Li 合金 γ + γ'两相区再结晶行为 图 5 退火过程中的静态再结晶机制． ( a) 静态回复及晶界再结晶形核; ( b) 再结晶晶粒长大; ( c) 应变诱导结晶弓弯形核; ( d) 多个晶粒交 界处形核 Fig． 5 Static recrystallization mechanism during annealing: ( a) static recovery and recrystallization nucleation at grain boundaries; ( b) growth of recrystallization grains; ( c) nucleation by SIBM; ( d) nucleation at the juncture of several grains 能够发生连续的动态回复和动态再结晶行为． 图 6 低位错密度变形晶粒 Fig． 6 Deformed grain with low dislocation density 由于 GH720Li 合金变形态下基体晶粒和较大 一次 γ'相的尺寸相近，为观察其再结晶行为需要对 两者进行准确区分． γ'相的主要形成元素 Al 和 Ti 在基体中的含量极低，通过能谱分析测定所观察区 域各合金元素含量可简单有效地对其进行识别． 图 7 显示了 GH720Li 合金变形及退火过程中部分一次 γ'相形貌，其典型成分取自图 7( a) 中两颗粒的中心 位置，如图 7( b) 所示． 从图中能够清楚地看出目标 位置具有较高的 Ti 和 Al 含量，可以确定其为一次 γ'相． 图 7( a) 为 1100 ℃ 变形后空冷组织． 从图中 可以看到一次 γ'内部存在的位错结构． 两个 γ'相均 发生了一定程度的回复过程，右侧 γ'内部分亚晶已 经开始合并，亚晶界正在逐步消失，在二者左侧与孪 晶相接触的部分已经形成了若干位错密度极低的舌 状再结晶核心． 图 7( c) ～ ( e) 为退火态组织． 其中 ( c) 、( d) 中一次 γ'相发生了不同程度的静态回复过 程，如形成规则位错网络或亚晶; 而( e) 中 γ'与邻近 孪晶交界处形成了舌状再结晶核心． 综合 图 7 ( a ) ～ ( e ) 可 以 发 现，热 变 形 后 GH720Li 合金中一次 γ'相的软化行为具有以下特 点: ( 1) γ'相的回复过程远远慢于基体，在周围基体 ·79·
·80· 北京科技大学学报 第36卷 700 600l 40 30 回复组织 45h 能量keV 200nm 亚晶 回复组织 位错网格 500 nm 500nm 再结晶核 500 nm 图7一次Y内部的位错组态及再结晶情况.(a)变形及空冷组织：(b)Y相典型成分：()，()，(e)退火组织 Fig.7 Dislocation microstructures and reerystallization in primary y:(a)microstructure under deformation and air coolin condition:(b)chemical composition of yphase:(c),(d),(e)microstructure under annealing conditions 再结晶已经较完全的情况下，一次Y中仍然具有较 位错缠结的状态：(3)某些孪晶通过与Y/y界面相 高的位错密度：(2)γ相周围低位错密度的再结晶 互作用后，能在γ相内部产生位错密度基本为零的 晶粒能够促进y相内部的回复过程，显示出y/y相 舌状再结晶核心. 间位错密度差对于该过程的重要影响.图7()中 γ相的回复与再结晶行为受到自身结构的限 这一特征最为明显，其中标号为A的一次y相颗粒制.作为一种山型有序相，y相自身位错的柏氏矢 在与周围的四个再结晶晶粒接壤的部分产生了三个量是一般无序结构的2倍，因此其全位错常分解为 发生明显多边形化与亚晶形成的区域，而在这些区 超点阵部分位错和面缺陷（通常为反向畴界）的结 域之间及与另一个Y相颗粒B相邻的部分则保持着 合，即超位错；而超位错的交滑移和攀移比无序
北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 图 7 一次 γ'内部的位错组态及再结晶情况． ( a) 变形及空冷组织; ( b) γ'相典型成分; ( c) ，( d) ，( e) 退火组织 Fig． 7 Dislocation microstructures and recrystallization in primary γ': ( a) microstructure under deformation and air cooling condition; ( b) chemical composition of γ' phase; ( c) ，( d) ，( e) microstructure under annealing conditions 再结晶已经较完全的情况下，一次 γ'中仍然具有较 高的位错密度; ( 2) γ'相周围低位错密度的再结晶 晶粒能够促进 γ'相内部的回复过程，显示出 γ /γ'相 间位错密度差对于该过程的重要影响． 图 7( c) 中 这一特征最为明显，其中标号为 A 的一次 γ'相颗粒 在与周围的四个再结晶晶粒接壤的部分产生了三个 发生明显多边形化与亚晶形成的区域，而在这些区 域之间及与另一个 γ＇相颗粒 B 相邻的部分则保持着 位错缠结的状态; ( 3) 某些孪晶通过与 γ /γ'界面相 互作用后，能在 γ'相内部产生位错密度基本为零的 舌状再结晶核心． γ'相的回复与再结晶行为受到自身结构的限 制． 作为一种 LI2型有序相，γ'相自身位错的柏氏矢 量是一般无序结构的 2 倍，因此其全位错常分解为 超点阵部分位错和面缺陷( 通常为反向畴界) 的结 合，即超位错［13］; 而超位错的交滑移和攀移比无序 ·80·
第1期 李强等：GH720L山i合金y+Y两相区再结晶行为 ·81· 点阵的普通位错困难很多，因此γ相回复过程明显 参考文献 慢于基体.林一坚和Cahn阳通过对IC-218合金的 [1]Furrer D U,Fecht F J.y'formation in superalloy U720LI.Scripta 研究认为：在共格YIy界面处，超位错由Y进入Y Mater,1999,40(11):1215 相时将分解为两个互斥的独立位错并伴随着反向畴 Jackson M P,Reed R C.Heat treatment of UDIMET 720Li:the effect of microstructure on properties.Mater Sci Eng A,1999,259 界的溶解，属于能量降低过程：而普通位错由γ相 (1):85 基体进入y相需要克服两个1/201]位错间的斥 B]Qu J L,Du J H,Deng Q,et al.The structural evolution of alloy 力使其形成配对状态，在不存在外加应力的条件下 GH720Li ingots during hot working.J Mater Eng,2006(Suppl 1):139 极为困难.这一现象导致yy界面在一定程度上成 (曲敬龙，杜金辉，邓群，等.GH720Li合金铸锭热加工过程 为了位错运动的单向膜.当γY相周围位错密度较高 中的组织演变行为.材料工程，2006（增刊1）：139) 时，由y相进入基体的超位错分解产生的相斥位错 A Bozzolo N,Souai N,Loge L E.Evolution of microstructure and 难以完全分开，界面间位错运动的难度较大：而当 twin density during thermomechanical processing in a gamma-gam ma prime nickel-based superalloy.Acta Mater,2012,60:5056 γ周围晶粒的再结晶进行得较完全，位错密度较低 [5] Monajati H,Jahazi M,Yue S,et al.Deformation characteristics 时，超位错跨界面运动的阻力因进入基体时所产生 of isothermally forged Udimet 720 nickel-base superalloy.Metall 的相斥位错容易分离大大降低，这促使大量超位错 Mater Trans A,2005,36(4)895 进入基体，有利于Y相内部超位错运动及重新排 [6]Thebault J,Solas D,Rey C,et al.Polycrystalline modelling of Udimet 720 forging /Superalloy 2008.Ohio,2008:409 列，并最终促进回复过程的进行.对于Y相在孪晶 ]Chen G L Superalloys.Beijing:Metallurgical Industry Press, 作用下形成舌状再结晶核心的现象，目前仍没有合 1987 理的解释，可能与部分孪品和相界面的相对取向有 (陈国良.高温合金学.北京：治金工业出版社，1987) 利于Y相超位错进入基体并分解，从而使局部区域 8] Yang G,Wang C,Zhang L Y,et al.Recovery and recrystalliza- tion mechanism in austenitic stainless steel.Trans Mater Heat 位错密度迅速降低有关 Treat,2010,31(12）:55 (杨钢，王昌，张凌义，等.奥氏体不锈钢的回复与再结品机 3结论 制.材料热处理学报，2010,31(12)：55) 9] Humphreys FJ,Hatherly M.Recrystallization and Related Annea- (1)由于大量一次Y相对晶界运动的钉扎作 ling Phenomena.London:Oxford Press,2004 用，GH720Li合金在1100℃热变形及其后的空冷过 [10]Paul H,Driver J H,Maurice C,et al.Recrystallization mecha- 程中主要软化机制为回复过程，仅有部分变形晶粒 nisms of low stacking fault energy metals as characterized on mod- 可通过亚晶合并和亚晶长大的方式进行再结晶形核 el silver single erystals.Acta Mater,2007,55(3):833 [1]Sakai T.Dynamic recrystallization microstructures under hot 且再结晶过程局限于少数晶粒内部而无法向周围变 working conditions.J Mater Process Technol,1995,53 (1/2): 形晶粒长大. 349 (2)经退火使一次y相含量降低后，GH720Li [12]Hu J,Lin D L.Superplasticity in dual-phase NiAl intermetal- 合金再结晶晶粒可通过开动亚晶机制之外的方式， lics.Rare Met Mater Eng,2011,40(5)817 (胡静，林栋梁.双相NAl金属间化合物超塑性.稀有金属 如应变诱导晶界弓弯及位错塞积区进行形核并长 材料与工程，2011,40(5)：817) 大，使合金平均晶粒尺寸及再结晶度升高.但随着 [13]Lin Y J.Deformation recovery and recrystallization of intermetal- 一次Y相达到该温度下的稳定量，合金再结晶进程 lic compounds.Shanghai Iron Steel Res,1994(4):36 将再一次受到抑制. (林一坚.金属间化合物的塑性变形和回复再结品.上海钢 研，1994(4)：36) (3)GH720Li中一次y相能够参与合金的变形 14]Lin Y J,Cahn R W.One-way valve effeet of coherent gamma 过程，并发生一定程度的回复及再结晶现象，但其速 prime/gamma interface on dislocation movement.Shanghai fron 度明显慢于基体；Y相周围的再结晶晶粒及孪晶等 Steel Res,1993(5):1 (林一坚，Cahn R W.共格y/y界面对位错运动的单向阀门 能够促进这一过程的进行. 作用.上海钢研，1993(5)：1)
第 1 期 李 强等: GH720Li 合金 γ + γ'两相区再结晶行为 点阵的普通位错困难很多，因此 γ'相回复过程明显 慢于基体． 林一坚和 Cahn ［14］通过对 IC--218 合金的 研究认为: 在共格 γ /γ'界面处，超位错由 γ'进入 γ 相时将分解为两个互斥的独立位错并伴随着反向畴 界的溶解，属于能量降低过程; 而普通位错由 γ 相 基体进入 γ'相需要克服两个 1 /2 ［101］位错间的斥 力使其形成配对状态，在不存在外加应力的条件下 极为困难． 这一现象导致 γ /γ'界面在一定程度上成 为了位错运动的单向膜． 当 γ'相周围位错密度较高 时，由 γ'相进入基体的超位错分解产生的相斥位错 难以完全分开，界面间位错运动的难度较大; 而当 γ'周围晶粒的再结晶进行得较完全，位错密度较低 时，超位错跨界面运动的阻力因进入基体时所产生 的相斥位错容易分离大大降低，这促使大量超位错 进入基体，有利于 γ'相内部超位错运动及重新排 列，并最终促进回复过程的进行． 对于 γ'相在孪晶 作用下形成舌状再结晶核心的现象，目前仍没有合 理的解释，可能与部分孪晶和相界面的相对取向有 利于 γ'相超位错进入基体并分解，从而使局部区域 位错密度迅速降低有关． 3 结论 ( 1) 由于大量一次 γ'相对晶界运动的钉扎作 用，GH720Li 合金在 1100 ℃热变形及其后的空冷过 程中主要软化机制为回复过程，仅有部分变形晶粒 可通过亚晶合并和亚晶长大的方式进行再结晶形核 且再结晶过程局限于少数晶粒内部而无法向周围变 形晶粒长大． ( 2) 经退火使一次 γ'相含量降低后，GH720Li 合金再结晶晶粒可通过开动亚晶机制之外的方式， 如应变诱导晶界弓弯及位错塞积区进行形核并长 大，使合金平均晶粒尺寸及再结晶度升高． 但随着 一次 γ'相达到该温度下的稳定量，合金再结晶进程 将再一次受到抑制． ( 3) GH720Li 中一次 γ'相能够参与合金的变形 过程，并发生一定程度的回复及再结晶现象，但其速 度明显慢于基体; γ'相周围的再结晶晶粒及孪晶等 能够促进这一过程的进行． 参 考 文 献 ［1］ Furrer D U，Fecht F J． γ' formation in superalloy U720LI． Scripta Mater，1999，40( 11) : 1215 ［2］ Jackson M P，Ｒeed Ｒ C． Heat treatment of UDIMET 720Li: the effect of microstructure on properties． Mater Sci Eng A，1999，259 ( 1) : 85 ［3］ Qu J L，Du J H，Deng Q，et al． The structural evolution of alloy GH720Li ingots during hot working． J Mater Eng，2006 ( Suppl 1) : 139 ( 曲敬龙，杜金辉，邓群，等． GH720Li 合金铸锭热加工过程 中的组织演变行为． 材料工程，2006( 增刊 1) : 139) ［4］ Bozzolo N，Souai N，Logé L E． Evolution of microstructure and twin density during thermomechanical processing in a gamma-gamma prime nickel-based superalloy． Acta Mater，2012，60: 5056 ［5］ Monajati H，Jahazi M，Yue S，et al． Deformation characteristics of isothermally forged Udimet 720 nickel-base superalloy． Metall Mater Trans A，2005，36( 4) : 895 ［6］ Thébault J，Solas D，Ｒey C，et al． Polycrystalline modelling of Udimet 720 forging / / Superalloy 2008． Ohio，2008: 409 ［7］ Chen G L． Superalloys． Beijing: Metallurgical Industry Press， 1987 ( 陈国良． 高温合金学． 北京: 冶金工业出版社，1987) ［8］ Yang G，Wang C，Zhang L Y，et al． Ｒecovery and recrystallization mechanism in austenitic stainless steel． Trans Mater Heat Treat，2010，31( 12) : 55 ( 杨钢，王昌，张凌义，等． 奥氏体不锈钢的回复与再结晶机 制． 材料热处理学报，2010，31( 12) : 55) ［9］ Humphreys F J，Hatherly M． Ｒecrystallization and Ｒelated Annealing Phenomena． London: Oxford Press，2004 ［10］ Paul H，Driver J H，Maurice C，et al． Ｒecrystallization mechanisms of low stacking fault energy metals as characterized on model silver single crystals． Acta Mater，2007，55( 3) : 833 ［11］ Sakai T． Dynamic recrystallization microstructures under hot working conditions． J Mater Process Technol，1995，53 ( 1 /2) : 349 ［12］ Hu J，Lin D L． Superplasticity in dual-phase NiAl intermetallics． Ｒare Met Mater Eng，2011，40( 5) : 817 ( 胡静，林栋梁． 双相 NiAl 金属间化合物超塑性． 稀有金属 材料与工程，2011，40( 5) : 817) ［13］ Lin Y J． Deformation recovery and recrystallization of intermetallic compounds． J Shanghai Iron Steel Ｒes，1994( 4) : 36 ( 林一坚． 金属间化合物的塑性变形和回复再结晶． 上海钢 研，1994( 4) : 36) ［14］ Lin Y J，Cahn Ｒ W． One-way valve effect of coherent gamma prime /gamma interface on dislocation movement． J Shanghai Iron Steel Ｒes，1993( 5) : 1 ( 林一坚，Cahn Ｒ W． 共格 γ /γ'界面对位错运动的单向阀门 作用． 上海钢研，1993( 5) : 1) ·81·
