镇静钢铝含量控制

D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1981.01.015 北京钢铁学院学报 1981年第1期 镇静钢铝含量控制 炼钢教研室蔡开科 一般以铅作为钢的终脱氧济。对细晶粒钢要求钢中铅含量大于0.02%，对深神镇静钢 要求钢中铝含量在0.04~0.07%。传统的加铝方法是在出钢过程中将铝块随钢流加入钢包 内，这种加铅方法缺点是：铅烧损大，回收率低，钢中残铝含量不稳定。 为了提高和稳定铝的回收以满足不同钢种的要求，人们一直在探索新的加方法：如 铝圈法、铝管法、铝弹法、铝线法等。其中铝线法由于操作方便、设备简单、收得率稳定， 已广泛在工业生产中采用。 用固体电解质直接测定钢中含氧量来调节加铅量，有利于挖制镇静钢残铅含量达到稳 定范围内。Mosser1】用固体电解质直接定氧控制加铝量，使大部分炉次钢中残铝含量在 0.03~0.05%。Bansal【2]建立了直接测定转炉低炭钢的氧与加铅量的计算表，使钢中残铝 合格率达到70%以上。 本文根据工厂试验结果，讨论了固体电解质直接测定钢中氧今量以控制加量的方法。 一、钢中铝消耗分析 在炼钢生产中加铝方法是： (1)一步法：在出钢过程中把全部铝块投入钢流一次加入钢包。其加铝量决定于钢液温 度，钢中含炭量和钢种残铝量的要求，如图1所示【3)。实践证明，钢中残铝含量波动较大。 1,7 31.6 铝块 铝线机 1.4 888 1.3 1.2 1640℃ J.1 1620 A 1.0 30405060708090100 C×10-3% 图1钢中炭含量与加铝关系 图2两步法加铝示意图 (2)两步法：把所需加的总铅量分为两部分：一部分在出钢时以铅块随钢流加入钢 包，其余部分铅在吹氩处理台用专门装置将铅线加入钢包。（一般铝线直径为15~20笔米， 加铝速度3~7米/秒)如图2所示。 131

北 京 钢 铁 学 院 学 报 1 9 5 1 年第 l 期 镇 静 钢 铝 含 量 控 制 炼钢教研 室 蔡开科 一般以 铝 作为钢 的终脱 氧济 。 对 细 晶粒钢 要求钢 中铝 含量 大于 0 . 0 2% , 对 深冲 铝镇 扑钢 要求钢 中铝 含量 在 0 . 04 ~ 0 . 07 % 。 传 统 的 加 铝方 法 是在 出钢 过程 中将 铝块 随钢 流 加入钢 包 内 , 这种 加 铝方 法缺 点是 : 铝烧 损 大 , 回 收率 低 , 钢 中残铝含量不稳 定 。 为了提 高和 稳定 铝的 回收率 以 满足不 同钢 种的要求 , 人们一 直 在探 索 新的加 铝方 法 : 如 铝 圈法 、 铝管 法 、 铝 弹 法 、 铝线法 等 。 其 中铝线 法 由于操 作方 便 、 设备简单 、 收得 率稳 定 , 已广泛 在工业生产 中采用 。 用 固 体电解 质直 接测 定钢 中 含氧量 来调节 加 铝量 , 有 利 于 控 制 镇静 钢残铝 含量 达到 稳 定 范围内 。 M o s s e r 「’ ] 用 固 体 电解质直接 定 氧控 制加 铝量 , 使 大部分炉 次钢中残 铝 含量 在 0 . 03 ~ 0 . 05 % 。 B a sn a l[ “ 〕建立 了直接 测定 转炉 低 炭钢 的 氧 与加铝 量的 计算表 , 使钢 中残铝 合 格率 达 到 70 % 以 上 。 本 文根 据工 厂试 验结 果 , 讨 论 了固体电解质直接测 定钢 中氧 含量 以 控 制加铝 量的 方法 。 一 、 钢 中铝 消耗分 析 在 炼 钢生 产 中加铝 方 法是 : ( D 一步 法 : 在 出钢 过程 中把 全 部 铝块 投入钢 流一 次加 入钢 包 。 其加 铝量 决定 于钢 液 温 度 , 钢 中含炭量 和钢种 残铝量 的 要求 , 如 图 l 所示 ! “ ] 。 实践 证 明 , 钢 中残 铝 含量 波动 较大 。 \ / 。 o 自 翻` .0 二. . J 七匀留、 铝线机 3 0 ` 0 5 0 6 0 7 0 8 0 亏石 不万 C 欠 ] 0 一 , % O O CL Q[ 0 0 1 口 { ,曰J . 服 1,J 具K 图1 钢中炭含量 与 加铝关 系 图2 两步 法加 铝示 意 图 ( 2) 两步 法 : 把所需 加 的 总铝量 分 为两 部分 : 一 部 分 铝 在 出钢 时 以 铝块 随钢 流 加 入钢 包 , 其余部分 铝在吹氨处 理 台用专 门装 置将 铝线 加 入钢 包 。 ( 一 般铝 线直 径 为 伟一 20 毫 米 , 加铝速度 3~ 7米 / 秒 ) 如 图 2 所 示 。 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 1981. 01. 015

出钢时钢中的氧主要是受钢中炭控制的。出钢时加入的铝消耗是：①由于铝轻浮到钢水 面被烧损，②脱除过氧化状态的氧，③脱除与炭相平衡的氧，而建立A1一O平衡。在钢包 吹氩处理台加入铝量主要是保证钢中残铝含量，还有吹盆处理时的二次氧化损失。加入钢 中铝的消耗过程可由图3表示【4】。如把0.20% 加41 铅加入到含有0.05%的氧的钢液中，铝在溶解 600 之前，约有0.12%铝会浮在表面被空气氧化烧 600/ A 损（从A→B),A1溶解之后，马上与钢中溶 2400 解氧反应生成A1,03或Fe0·A1,O3。此时钢300 中(0)按BC线减少，（直线斜率由20=2 54 100 =0.89决定)反应在C点停止，建立A1一O平 A1-01590℃⊥ 衡。如果温度降低，脱氧反应按BC进行而建 0.02040608101214·16182.0 立新的A1一O平衡。因此，钢中含氧量和钢 A1% 图4用铝脱氧的变化趋势 液温度，‘会影响到加铝量。 二、钢中含铝量控制 根据两步法加铅工艺，曾试验了两种方法： (1)在钢包吹Ar处理台，测定钢水的a。来调节加铝量。试验指出，出钢时加0.7公斤/吨 钢的铝到钢包中，仅起了予脱氧作用，钢包到达吹A「处理台，钢中溶解铝几乎为零。此时， 钢水中的氧是受Si、M控制的。测定钢水中的a。可作为在吹Ar处理台加铝量的依据。而 加入铝量应决定钢中残铝含量、钢中溶解氧〔○)。可写成： W1=0(OD+(A1D, (2) 式中：W1加入铝量影〔O)D吹Ar处理台钢中氧量，〔A1):成品钢中含铝量。 在吹Ar处理台加铅之后，进行吹Ar搅拌时会有铝的二次氧化。假定钢液的二次氧化是一种 表面反应： 钢液表面吸附，±O2←〔O)表面 表面反应：2〔A1)表而+3〔O)表面→A1zO 钢液内部的〔A1)靠扩散和对流传输到表面： 〔A1)内部→〔A1)表而 铝浓度随时间的变化，一般可写成： d(A1).=-K(A1)内幕→(A1)表询) dt K值决定于钢中A1的扩散系数，对流传质和反应表面。假定钢液裸露表面α。很大，与 钢液内部比较〔AI)表恤可忽略，则： d(A1)=-K(A1) dt 将上式积分： 〔A1)L=-KtB InA)。 (2) 132

出钢 时钢中的氧主 要是受 钢 中炭控 制的 。 出钢 时加 入的 铝消耗是 : ① 由于 铝轻浮到钢水 面被烧损 , ②脱除过 氧化状 态的 氧 ; ③脱 除 与炭相平 衡 的氧 , 而建立 A I一 O 平 衡 。 在钢 包 吹氢 处理 台加入 铝 量 主 要是保 证钢 中 残铝含量 , 还有吹 氨 处理 时的 . 二 次氧 化损失 。 加入钢 中铝的消耗过 程可 由图 3 表 示 r ` J 。 如 把 0 . 20 % 铝 加入 到 含有 0 . 05 % 的氧 的钢 液中 , 铝 在溶解 之 前 , 约有 0 . 12 % 铝会浮在 表面被空 气 氧化烧 加 A l 损 ( 从 A 、 B ) , A I 溶解之后 , 马 上 与钢中溶 乏 4 0 已5 0 0 八甘八Uù甘 n 弓U 内甘八甘. ` 解氧反应 生成 A l 上. : 0 3 或 F e O · A l : 0 3 。 此 时钢 中 ( O 〕按 B C 线减少 , (直 线 斜率 由 3 0 Z A I B 毛 _ ; 一 了一… ` = 0 . 8 9决定 ) 反 应在 C 点停止 , 建 立 A l 一O 平 衡 。 如 果 温度降低 , 脱氧反应 按 B C 进 行而建 立新 的 A l一O 平 衡 。 因此 , 钢 中含氧量和钢 液温度 , 会影 响到 加铝量 。 A l一0 15 9 0 ℃ 0 . 0 2 . 0 4 . 0 6 . 0 8 一 1 0 . 1 2 ’ 1 4 . 16 . 1 8 2 . 0 A l% 图4 用铝 脱 氧 的变化趋势 二 、 钢 中含铝 量控制 根 据 两步 法 加铝工艺 , 曾试 验 了两种 方法 : ( l) 在 钢包 吹 A r 处理 台 , 测定 钢水 的 a 。来调节加 铝量 。 试 验指 出 , 出钢 时加0 . 7公 斤 /吨 钢 的 铝到钢 包 中 , 仅 起了予脱氧作 用 , 钢 包到 达吹 A r 处理台 , 钢 中溶解铝几乎为零 。 此 时 , 钢 水 中的 氧是受 5 1 、 M n 控 制 的 。 测 定钢水 中的a 。可作为在吹 A r 处理 台加 铝量的 依据 。 而 加入铝量应决定钢 中残铝 含量 、 钢中溶解氧 ( O 〕 。 可 写 成 : 5 4 , ~ W ^ : = 飞百 t U J 。 + t A I J , ( 2 ) 式 中 : W * , : 加 入 铝量 , 〔O 〕 。 吹 A r处理台钢 中氧量 , 〔 A I〕 , : 成品钢 中含铝量 。 在 吹 A r处理 台加铝 之后 , 进行 吹 A r 搅拌 时会有铝的二 次氧化 。 假 定钢 液的二 次氧 化是 一种 表面反应 : 钢 液表面 吸 附: 士 O : “ ( O ) 表面 表面反应 : 2 〔A l 〕表面 + 3 ( O 〕表面 ” A I : 0 3 钢 液 内部的 〔A l 〕靠扩散 和对 流传 输到 表面 : ( A l ) 内部、 ( A l ) 表而 铝 浓度 随时 间的 变化 , 一 般可写 成 : d 〔 A I〕 d t 二 一 K ( ( A l ) 内部 ` ( A l ) 表而 ) K 值 决定 于钢 中 A l 的扩 散 系数 , 钢 液 内部比 较 〔A I〕表!。l可 忽略 , 则 : d 〔A l 〕 d t 一 将上式 积分 : 对 流传质和 反应 表面 。 假定 钢液裸露 表面 a 。 很 大 , 与 一 K 〔A I〕 〔A I〕 , 〔 A I〕 。 = 一 K t 。 ( 2 ) 李32

式中：〔A1),浇注时钢中残铝量， 〔AI)。吹Ar处理台加绍后钢中含铝量； t吹Ar处理时间。 〔A1), 定义A1)。 =n为铝的回收率，这样在吹Ar处理台加入的铝量应为： W=话：+n(AI。 (3) 式中：c。=f,〔O)测定的氧活度， logf。=e(%c)+e(%Mn)+c。(%si e5=-0.44;c%n=-0.03 e。=-0.14 1.0 0.9 试验钢成分为：C~0.10%; 0.8 Si:0.2-0.3%,Mn:0.6~1.3% 0.7 计算得：f。=0.746~0.772 〔A1)f 0.5 根据试验数据，把（A1)。与tn 0.4 画在半对数坐标上于图4。图中直线 678 可近似表示为： ta(分) nA=-0.093tg-0.081 1n(A1。 图4 公：与，关系 A=exp(-0.093tg-0.081D 〔A1)。 (4) 将(4)代入(3)式得： WA1=8f。+〔A1)exp(-0.93t。-0.081) (5) 当然，出于试验条件的差异和复杂性，上述加细关系式并不十分严格，但可作为调节加 铝量的参数。 (2)测定转炉倒炉出钢时钢水的ao,调节加铅量：160吨顶吹转炉钢水，经吹Ar处理 后，送去连铸或模铸，全部铅分两步加入钢包： 一部分加入钢包底和钢流。其中约90~100公斤加在包底，另一小部分，根据转炉出钢 倒炉直接测定a。,以A1块加入钢流中： 测定a。% 加入A1量公斤 a≤0.065 0 0.065≤a。≤0.075 15 0.075≤a≤0.085 30 0.085≤a。≤0.095 45 在吹Ar处理台加入铝线的量为120公斤 54炉试验结果指出：如果钢中残铝含量要求为0.035%，大部分炉次铝含量波动在0.02~ 0.05%。仅有六炉含量超过0.05%。 从转炉到浇注平台铝的有效消耗量是：脱除钢中溶液到所需的出量和钢中残铝含量之 和。可表示为： 133

武中 : 〔A l〕 ` 浇注时钢 中残铝量 ; t 。 吹 A r处理 时间 。 〔A I〕 。吹 A r处理 台加铝后 钢 中含铝量 ; 定 义 〔A I〕 r (A I〕 。 = 月为铝的 回收率 , 这 样在吹 A r 处 理 台加入 的 铝量应 为 : w , 飞 = 铃 羚 十 。 〔“ `〕 。 ( 3 ) 式中 : a 。 = 至 。 〔O 〕测 定 的氧 活度 , 1 0 g f 。 = e 百〔% e ) + e 勺 ( % M n 〕 + e ’ ’o 〔% 、 i ) 0 口甘0Q … ,几 e 00 、 = 一 0 . 4 4 ; e 忆 n = 一 0 . 0 3 , = 一 0 . 1 4 神点bJ o n甘 气一阅。 é ó ē一袱é 试 验钢 成分为 : C 一 0 . 10 % ; 5 1 : 0 . 2一 0 . 3 % , M n : 0 . 6一 1 . 3 % 计 算得 : f 。 = 0 . 7 4 6一 0 . 7 7 2 〔A I 〕f 根 据 试验 数据 , 把 〔A 均万与 t 。 画 在半对数 坐标上于 图 4 。 图 中直 线 可近 似 表 示为 : 2 3 5 6 7 8 t : ( 分 ) , · }交{头 = 一 “ · “ 9 3`一 0 · 。 8 ` 图、 {戈{{ : ” ` , 系 〔 A I〕 : 〔 A I〕 。 = e x p (一 0 . 0 9 3 t B一 0 . 0 8 1 ) ( 4 ) 将 ( 4 ) 代 入 ( 3 ) 式 千甘 5 4 a 。 W ^ . = , 。 - 矛一 ~ + L八 1 J 0 e X P ( 一 0 二 g 3 t 。 一 0 . 0 8 1 ) 任 0 1 0 ( 5 ) 当 然 , 山于试 验 条件的 差 异和 复杂 性 , 上述 加 铝关 系式并不 十 分严 格 , 但 .叮作 为调节 加 铝量的 参数 。 ( 2) 测定 转炉 倒炉 出钢 时钢水 的 a 。 , 调节加 铝 量 : 1 6 0 吨顶 吹转炉 钢水 , 经 吹 A r 处理 后 , 送去连 铸 或模 铸 , 全部 铝分 两 步加入 钢 包 : 一部分加 入钢 包底和钢流 。 其中约 90 ~ 10 0 公斤 加 在包 底 , 另一 小 部分 , 根 据转炉 出钢 倒炉直 接测 定 a 。 , 以 A l 块加 入钢 流 中 : 测 定 a 。 % 加 入 A I 量 公 斤 a 。 三 0 . 0 6 5 0 0 . 0 6 5三 a 。 三 0 . 0 75 1 5 0 . 0 7 5三 a 。 三 0 . 0 8 5 3 0 0 . 0 8 5三 a 。 三 0 , 0 9 5 4 5 在吹 A r 处理 台加 入 铝线 的量 为 1 20 公斤 54 炉 试验结果 指 出 : 如 果 钢 中残铝含量 要求为。 . 0 35 % , 大部分炉 次 铝含 量波动在 0 . 02 一 0 . 05 % 。 仅 有六炉 含量超 过 0 . 05 % 。 从转炉到 浇注平 台 铝的有效消 耗 量是 : 脱 除钢 中溶 液氧 所需 的铝 量和 钢 中残 铝 含 量 之 和 。 可表 示 为 : 1 3 3

【aA%1f=(%AD:+g(%0e 式中〔A1),钢中残铅含量，〔%O):转炉中氧含量。用〔△AI%)与钢流加A】量作图5。 160 140 -215i 120 100 10 20 30 A1m◆10-3% 图5〔△A1)与钢流加铝关系 图中点子较分散，可能是未考虑吹A时A【的二次氧化损失。平均的直线方程可近似表 示为： 〔△A1%)5=109.163%+1.53(%A1)加 〔%A10,+9g(0:=109.10-%+1.53(%A1加 转炉出钢时测定的a,=「。〔%O),考虑了出钢时钢水成分对氧的相互作计算得： f。=0.93因此可认为： a。≈〔%0) 如钢中残铅量要求为0.035%，则钢流加A1量为： 〔%A1)m=0.735a。-0.042% 1对16（吨钢水，则加A1量为： W1=1176a。-67.2(公斤) 式中a。为转炉倒炉出钢前测定的氧活度(a,%)。可根据测定的u。%,按上式计算做成 图表，以决定加入钢流中的铝量。 三、结 论 把所需加的总铝量分两步加入到钢包的工艺是台理的。用固休电解质浓差电池直搂测定 转炉出钢时钢水的a。或在吹A「处理台测定钢水的a。,来调节加入钢包的出量，可使钢中残 铝量达到一个稳定的范围内，保证钢质世。 134

〔△ A l% 〕呈 二 (% A l〕 ! + 兹 〔% O 〕 e 式 : , 1〔“ `〕 ! , ! 卜残至。“ 量 , 〔% () 〕 C 转炉 中氧 含量 。 )11〔“ A ,% 〕 : 与钢 流力。J A , 量 作图 5 。 口口口 . 沪产 . 。 气 尸产口碑 口 .户尸 沪 月州 沪沪碑尸 口产 f 几 : 户声声 二 户声沪 . 尹尸 口 尸产 口口尹沪 . . . ’ ) 一 品ē一碱é欲。V, l60140 沪洲声尹 口 日 洲沪 沪尸户 口沪产 口口 产 人 1加 。 10 一 , 线 图 5 〔△ A l 兀与钢 流加 铝关 系 图 中点 子较 分 散 , 可能 是未 考虑 吹 A r 时 A l 的二 次氧 化损失 。 平 均的 直线方 程可近 似 表 示 为 : 〔△ A I % 〕亡= 10 9 . 礼一 , % + .1 53 〔% A l 〕加 5 4 , ~ 、 _ _ _ _ _ 。 。 , . ` t 肠 A I 〕 , + 石厄 一 L口 J c = I U , · I U ` 羚 + 1 · “ “ 贬为 八 ` J加 转炉 出 钢时 测定的 a 。 = f 。 ( % O 〕 , 考虑 了出 钢付 钢水成 分对 氧的 相互 作 lJ] 计算得 : f 。 = 0 . 9 3 因此 可认为 : a 。 、 ( % O 〕 如 钢 中残 铝量要求为 0 . 0 3 5 % , 则 钢 流加 A I 量为 : 〔% A l 〕加 = 0 . 7 3 5 a 。 一 0 . 0 4 2 % 如对 1 6 t 吨钢 水 , 则 加 A l 见为 : W * : = 1 一7 6 a 。 一 6 7 . 2 ( 公 斤 ) 式 中 a 。 为转炉 倒炉 出钢 前测 定的 氧活度 a( 。 % ) 。 可 根 据测 宅的 J 。 % , 按 上式 计算做 成 图 表 , 以 决定 加 入 钢 流 中的 铝量 。 三 、 结 论 把所 需加 的 总铝 量分 两 步加 入到 钢 包的工 艺是 合理的 。 )[] 固休 电解质 浓差 电池 直接 测定 转炉 出钢 时钢 水的 a 。 或 在吹 A r 处 理 台测 定 钢水 的a 。 , 来 调 节 加 入钢包 的铝 量 , 可使钢 中残 铝 量达到一 个稳定的 范 围 内 , 保证钢 质 破 。 1 3 4

参考文献 (1)R.A.Mosser:Production usage of fhe Oxygen Prob 55th O.H.and BOF Conference AIME 1972 (2)H.Bansal The determination of Oxygen activity in liquid Steel (3)R.Martin Revue de Metallurgie M2 1973 (4)G.R.Fitterer Some current concept of fhe oxygen and reoxidation of liquid Steel Ele Fur Proc V.35.302 1977 简单六方“相的电子衍射 一关于GH302合金中μ相空间群的研究 高温教研室苗柏和陈国夏 金物教研室赵伯麟 4相（空间群为D。一R3m)〔1〕是Fe基高温合金中的一种脆性相，它对这类合金性能 有一定影响。〔2〕因此、研究工业合金中析出的μ相的实际结构及其变化是一项基础工作。 已有许多人对各种特别配制的合金中的4相结构进行了大量的研究工作，〔3~6)其中 Forsyth,J.B〔3)做的是单晶x线试验。工业上使用的合金，由于析出的u相颗粒很小， 还未能进行×线单晶试验，另外，像GH302这样的合金，其萃取的粉未样品中常混有与μ相 结构，成份相近的Laves、.R相以及M。C等相，μ相又不易分出富集。在这种情况下，本义 使用透射式电子显微镜直接观察GH302合金中析出的μ相形态和分布，并用单晶电子衍射 方法研究了μ相的实际结构及变化。 另一方面，Fe一Mo、Fe一W二元相图中4相的成分为A2B,〔5.6)，偏出4相的理想 当量式A。B,〔3)、Sinha.A.K〔7)认为“μ相成分向富re一边的偏离能是小的B族原子 除占据在CN12的位置外，还占据了部分CN1!的位置”。但是他并没有进一步阐]这种成 分偏离，能否引起咀想的(A。B,)的μ相结构发生变化，也未提供实验证据。我们在GH302 合金萃取相的电子衍射试验中发现，经x射线粉未照像定为μ相的物相，根据其衍射的消光 规律，表明它已不属于原来的空间群了。 一、使用材料 试验用材料为GH302合金，其主要成分如下： 合金元素Ni Cr W Mo Al Ti Fe W.t%40154222.6余 合金试样经1140℃/2小时固溶处理后，经两种时效处理即：A:850℃/290小时，B:950℃/200 小时，制成金相样品，再经电解萃取（盐酸一甲醇）最后制成萃取复型试样。 135

参 考 ’ 文 献 R . A . M o s s e r : P r o d u e t i o n u s a g e o f f h e O x y g e n l , r o b 5 5 t h O . H . a n d B O F C o n f e r e n e e A I M E 1 9 7 2 H . B a n s a l T h e d e t o r m i n a t i o n o f O x y g e : 1 a e t i v i t y i n l i q t: i d S t e e l 同上 R . M a r t i n R e v u e d e M e t a l l u r g i e 和 2 1 9 7 3 G . R . F i t t e r e r S o m e e u r r e n t e o n e e p t o f f h e o x y g e n a n d r e o x i d a t i o n 0 f 1i q u i d S t e e l E l e F u r P r o e V . 3 5 . 3 0 2 1 9 7 了 、 J. `沪、J1.` J ù , 曰乃9Q1 沪. 比ō J 、沪. ` 、矛`k声 l 、 简 单 六 方 以 相 的 电 子 衍 射 — 关 于 G H 3 02 合 金中 卜相 空 间群 的研 究 高 温教研 室 苗 柏和 陈 国 夏 金 物教研 室 赵 伯麟 件相 ( 空 间群为 D 橇 d 一 R 3 m ) ( 1〕是 F e 基 高温 合 金中的一种 脆 性 相 , 它 对这 类 合 金性能 有 一定 影 响 。 〔2 ) 因此 , 研 究工业 合金 中析 出的 林 相的 实际 结 构及 其变 化是一 项 从 础 工 作 。 已有许 多人对 各种特 别 配制 的 合金 中的 件 相 结构 进行 了大量 的研 究 工 作 , 〔3~ 6〕 其 中 F o r s yt h . J . B 〔3 ) 做的是 单晶 x 线 试验 。 工业 上 使用 的 合金 , 由于析 出的 协 相 颗粒 很 小 , 还 未能 进 行 x 线 单 晶试验 , 另外 , 像 G H 3 02 这 样的 合金 , 其 萃取 的粉 末样 品 中常 混有与 卜 相 结 构 , 成 汾相近 的 L a v o s 、 R 相 以 及 M 。 C 等相 , 卜 相又不 易分出富 集 。 在 这种 情 况下 , 本 文 使 用透射 式 电子显 微 镜直 接观 察 G H 30 2 合 金中析 出 的 卜 相 形态 和分 布 , 并用 单 晶电 子衍射 方 法研究 了 卜 相的 实际 结 构及 变化 。 另一 方 面 , F e 一 M 。 、 F e 一 W二 元 相图 中 件 相 的成 分为 A Z B 。 〔5 . 6〕 , 偏 出 卜 相 的理 想 当量 式 A 6 B 7 〔、 〕 、 S i n h a . A . K 〔7) 认为 “ 拼相 成分 向富 厂e 一 边的 偏 离 l吓能 是小 的 1 族原 子 除 占据 在 C N 12 的 位置 外 , 还 占据了 部 分 C N 曰 的 位置 ” 。 但 是 他并 没有进一 步 阐 l刃这种 成 分 偏 离 , 能 否 引起 理想 的 ( A 。 B 7 ) 的 协相结 构 发生 变 化 . 也未 提供 实验 证 据 。 我 们 在 G H 30 2 合 金萃取 相 的 电子衍射 试验 中发 现 , 经 x 射 线粉 末照 像 定为 林 相的 物 相 , 根 据 其 衍射的 消 光 规 律 , 表 明它 已 不 属于 原来 的 空间群了 。 一 、 使 用 材 { 试验 工月材料 为 G H 30 2 合 金 , 其主 要成 分如 下 : 合 金元 素 N i C r W M o A l T i F c W · t ; 石 4 0 15 4 2 2 2 . 6 余 合金试样经 1 14 0 ℃ / 2小 时 固溶处理 后 , 经 两种 时效 处 理 即 , A , 8 50 ℃ / 2 0 0 小 时 , 13 , 9 5 0 ℃ / 2 0 0 小 时 , 制 成金相样 品 , 再经 电解萃取 ( 盐 酸一 甲醇 ) 最 后 制成 萃取 复型 试样 。 1 3 5