9Ni钢中逆转变奥氏体的稳定性

D0L:10.13374.issn1001-053x.2012.06.008 第34卷第6期 北京科技大学学报 Vol.34 No.6 2012年6月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jun.2012 9Ni钢中逆转变奥氏体的稳定性 张坤”武会宾”唐获”孙卫华) 1)北京科技大学高效轧制国家工程研究中心，北京1000832)济南钢铁集团有限公司，济南250100 通信作者，E-mail:wuhb@nercar..usth.edu.cn 摘要为了研究逆转变奥氏体在应力和低温条件下的稳定性，通过透射电子显微镜对淬火+回火(QT)和淬火+两相区淬 火+回火(OLT)处理9Ni钢中逆转变奥氏体进行形貌观察.结果发现OT处理钢中逆转变奥氏体以块状形态存在：QLT处理 钢中逆转变奥氏体以块状和薄膜状存在，薄膜状逆转变奥氏体分布在板条边界上·通过X射线衍射对液氮浸泡前后逆转变奥 氏体含量和其碳含量的变化进行测量，发现QLT工艺处理后在液氮中稳定存在的逆转变奥氏体的含量要高于QT工艺.通过 三点弯曲试验、单轴拉伸和压缩试验研究其机械稳定性，发现拉应力和压应力均能促使逆转变奥氏体转变，大部分残留奥氏 体分布在晶内 关键词合金钢：奥氏体：热稳定性：机械稳定性：低温设备 分类号TG142.2 Stability of reversed austenite in 9Ni steel ZHANG Kun”,WU Hui-bin)☒，TANG Di》,SUN Wei-hua 1)National Engineering Research Center for Advancing Rolling,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Jinan Iron and Steel Co.Ltd.Jinan 250100,China Corresponding author,E-mail:wuhb@nercar.ustb.edu.cn ABSTRACT To evaluate the stability of reversed austenite under the condition of stress and low temperature,the morphologies of re- versed austenite in 9Ni steel after the treatments of quenching tempering (QT)and quenching lamellar quenching tempering (QLT)were observed by transmission electron microscopy.Reversed austenite in the OT-treated sample is most lath-like:but in the QLT-treated sample,both thin foil and lath reversed austenite can be discovered and the former mainly turns up along lath martensite. The amount of reversed austenite and its carbon content before and after soaking in liquefied nitrogen were measured by X-ray diffrac- tion.More stable reversed austenite is detected in the QLT-treated sample after soaking in liquefied nitrogen.The mechanical stability of reversed austenite was gauged by bending,uniaxial tensile and compression tests.Both the tensile and compress stress promote the reversed austenite to transform,and most of residual austenite are revealed within grains. KEY WORDS alloy steel:austenite:thermal stability:mechanical stability:cryogenic equipment 9Ni钢也称为N9钢，是镍质量分数为8.5%~ 可以显著地改善9Ni钢的低温韧性- 9.5%的超低温钢，在-192℃下具有高的屈服强度 9Nⅱ钢在制作成储罐后，必然要在应力和低温 和抗拉强度、优良的低温韧性、良好的可焊接性及较 条件下服役.此时，逆转变奥氏体在不同的应力状 低的成本等，在世界范围内被广泛用作液化天然气 态和低温下的稳定性就显得至关重要.本文将对经 储罐用钢，因此对其低温韧性的要求极为严格，目 QT和QLT处理后的9Ni中的逆转变奥氏体在低温 前，普遍认为回火过程中形成的逆转变奥氏体对其 时的热稳定性和在应力状态下的机械稳定性进行 低温韧性有重要的影响-.9Ni钢的生产在早期 研究. 一直采用的是淬火+回火(QT)热处理工艺，随着对 1实验方法 低温韧性要求的不断提高，近年来人们研究发现淬 火和回火之间加入一次两相区淬火的工艺(QLT), 经真空感应炉冶炼后的试样钢，热轧成15m 收稿日期：201108-01

第 34 卷 第 6 期 2012 年 6 月 北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol． 34 No． 6 Jun． 2012 9Ni 钢中逆转变奥氏体的稳定性 张 坤1) 武会宾1) 唐 荻1) 孙卫华2) 1) 北京科技大学高效轧制国家工程研究中心，北京 100083 2) 济南钢铁集团有限公司，济南 250100 通信作者，E-mail: wuhb@ nercar． ustb． edu． cn 摘 要 为了研究逆转变奥氏体在应力和低温条件下的稳定性，通过透射电子显微镜对淬火 + 回火( QT) 和淬火 + 两相区淬 火 + 回火( QLT) 处理 9Ni 钢中逆转变奥氏体进行形貌观察． 结果发现 QT 处理钢中逆转变奥氏体以块状形态存在; QLT 处理 钢中逆转变奥氏体以块状和薄膜状存在，薄膜状逆转变奥氏体分布在板条边界上． 通过 X 射线衍射对液氮浸泡前后逆转变奥 氏体含量和其碳含量的变化进行测量，发现 QLT 工艺处理后在液氮中稳定存在的逆转变奥氏体的含量要高于 QT 工艺． 通过 三点弯曲试验、单轴拉伸和压缩试验研究其机械稳定性，发现拉应力和压应力均能促使逆转变奥氏体转变，大部分残留奥氏 体分布在晶内． 关键词 合金钢; 奥氏体; 热稳定性; 机械稳定性; 低温设备 分类号 TG142. 2 Stability of reversed austenite in 9Ni steel ZHANG Kun1) ，WU Hui-bin1) ，TANG Di 1) ，SUN Wei-hua2) 1) National Engineering Research Center for Advancing Rolling，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China 2) Jinan Iron and Steel Co． Ltd． ，Jinan 250100，China Corresponding author，E-mail: wuhb@ nercar． ustb． edu． cn ABSTRACT To evaluate the stability of reversed austenite under the condition of stress and low temperature，the morphologies of re￾versed austenite in 9Ni steel after the treatments of quenching + tempering ( QT) and quenching + lamellar quenching + tempering ( QLT) were observed by transmission electron microscopy． Reversed austenite in the QT-treated sample is most lath-like; but in the QLT-treated sample，both thin foil and lath reversed austenite can be discovered and the former mainly turns up along lath martensite． The amount of reversed austenite and its carbon content before and after soaking in liquefied nitrogen were measured by X-ray diffrac￾tion． More stable reversed austenite is detected in the QLT-treated sample after soaking in liquefied nitrogen． The mechanical stability of reversed austenite was gauged by bending，uniaxial tensile and compression tests． Both the tensile and compress stress promote the reversed austenite to transform，and most of residual austenite are revealed within grains． KEY WORDS alloy steel; austenite; thermal stability; mechanical stability; cryogenic equipment 收稿日期: 2011--08--01 9Ni 钢也称为 Ni9 钢，是镍质量分数为 8. 5% ～ 9. 5% 的超低温钢，在 － 192 ℃ 下具有高的屈服强度 和抗拉强度、优良的低温韧性、良好的可焊接性及较 低的成本等，在世界范围内被广泛用作液化天然气 储罐用钢，因此对其低温韧性的要求极为严格，目 前，普遍认为回火过程中形成的逆转变奥氏体对其 低温韧性有重要的影响［1--4］． 9Ni 钢的生产在早期 一直采用的是淬火 + 回火( QT) 热处理工艺，随着对 低温韧性要求的不断提高，近年来人们研究发现淬 火和回火之间加入一次两相区淬火的工艺( QLT) ， 可以显著地改善 9Ni 钢的低温韧性［5--6］． 9Ni 钢在制作成储罐后，必然要在应力和低温 条件下服役． 此时，逆转变奥氏体在不同的应力状 态和低温下的稳定性就显得至关重要． 本文将对经 QT 和 QLT 处理后的 9Ni 中的逆转变奥氏体在低温 时的热稳定性和在应力状态下的机械稳定性进行 研究． 1 实验方法 经真空感应炉冶炼后的试样钢，热轧成 15 mm DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2012.06.008

·652· 北京科技大学学报 第34卷 厚的钢板，其化学成分（质量分数）为：C,0.034%; 光，在型号为LE01450携带电子背散射衍射系统的 Si,0.15%;Mn,0.78%:Ni,9.15%;Mo, 电镜上进行扫描，通过CHANNEL-4软件包进行数 0.087%:P,0.0033%:S,0.003%.经德国巴赫 据处理，步长采用0.5um. DL-8O5A膨胀仪测定的实验钢加热时珠光体向奥 氏体的转变温度为645℃，铁素体向奥氏体的转变 2实验结果与讨论 温度为730℃.热处理工艺如下. 2.1形貌 QLT:800℃保温1h,水冷+660℃保温1h,水 影响奥氏体稳定性的因素很多，包括奥氏体的 冷+570℃回火1h,水冷. 碳含量、体积分数、尺寸和形貌、应力状态、其他相的 QT:800℃保温1h,水冷+570℃回火1h,水冷. 晶粒尺寸和体积分数、加工工艺和热处理制度等. 透射电镜观察试样，经砂纸打磨至100μm后， 在诸多影响因素中，逆转变奥氏体的尺寸和形貌起 用体积分数为3%氢氟酸+28%过氧化氢+69%去 着至关重要的作用.对QT和QLT处理的钢中逆转 离子水溶液化学减薄至50μm,后在体积分数为8% 变奥氏体进行透射电镜(TEM)观察，结果如图1和 的高氯酸酒精溶液中双喷减薄，电压为50V,电流为 2所示.可以看出，基体为板条马氏体.OT处理后 30mA,减薄过程中采用液氮冷却，在JEM-2000FX 逆转变奥氏体以块状形式存在，基体中存在着密度 型透射电镜上进行组织观察.采用X射线衍射 不等的位错.经QLT处理后逆转变奥氏体以块状 (XD)法测定逆转变奥氏体体积分数，样品经研 (图2(a)中白色箭头)和薄膜状（图2(a)中黑色箭 磨，机械抛光后，在体积分数为7%的硝酸酒精溶液 头)形态存在.薄膜状奥氏体分布在板条界上，有研 中抛光，在日本理学D/MAXB型旋转阳极X射线 究表明这些薄膜状奥氏体稳定性较高，相对于块状 衍射仪上进行含量测定.选取(111)，和(110).两 奥氏体，薄膜状奥氏体的碳含量更高；对马氏体切变 条衍射线，通过下式计算逆转变奥氏体的体积分数： 的抗力更大，马氏体相变时需要的化学驱动力更大： V,=1.41。/(1.+1.41）. 相变后生成体积很小的马氏体，单位体积的马/奥界 式中，1，和1分别为(111)，和(110).的强度. 面的界面能更高).QLT处理后的样品中基体上存 电子背散射衍射(EBSD)试样经研磨，机械抛 在着位错（图2(a)虚线箭头），这是由于基体发生 光后，在体积分数为8%的硝酸酒精溶液中电解抛 了非扩散形式的切变造成的 (bi 020 300nm 300nm 图1QT处理后逆转变奥氏体的形貌.(a)明场像：()暗场像：()A区电子衍射 Fig.1 Morphology of reversed austenite in the QT-reated sample:(a)bright field:(b)dark field:(e)selected-area electron diffraction of Position A 2.2机械稳定性 表示，体心立方基体用白色表示，角度为10°和5°的 利用电子背散射衍射技术对三点弯曲后不同应 亚晶界用红色细线和绿色细线表示 力状态下逆转变奥氏体的分布进行了分析，其示意 从图4可以看出，在中心未变形的位置3（图4 图和测试位置如图3所示. ())有部分逆转变奥氏体分布在晶粒内部，大部分 图4给出了经QLT处理后的试样不同测试位 分布在原奥氏体晶界上·由图3可知，位置1和5 置的电子背散射衍射扫描结果，其中奥氏体用红色 所承受的应力最大，其中位置1承受拉应力而位置

北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 厚的钢板，其化学成分( 质量分数) 为: C，0. 034% ; Si， 0. 15% ; Mn， 0. 78% ; Ni， 9. 15% ; Mo， 0. 087% ; P，0. 003 3% ; S，0. 003% ． 经德国巴赫 DIL--805A 膨胀仪测定的实验钢加热时珠光体向奥 氏体的转变温度为 645 ℃，铁素体向奥氏体的转变 温度为 730 ℃ ． 热处理工艺如下． QLT: 800 ℃保温 1 h，水冷 + 660 ℃ 保温 1 h，水 冷 + 570 ℃回火 1 h，水冷． QT: 800 ℃保温 1 h，水冷 +570 ℃回火 1 h，水冷． 透射电镜观察试样，经砂纸打磨至 100 μm 后， 用体积分数为 3% 氢氟酸 + 28% 过氧化氢 + 69% 去 离子水溶液化学减薄至 50 μm，后在体积分数为 8% 的高氯酸酒精溶液中双喷减薄，电压为 50 V，电流为 30 mA，减薄过程中采用液氮冷却，在 JEM--2000FX 型透射电镜上进行组织观察． 采 用 X 射 线 衍 射 ( XRD) 法测定逆转变奥氏体体积分数，样品经研 磨，机械抛光后，在体积分数为 7% 的硝酸酒精溶液 中抛光，在日本理学 D/MAX--rB 型旋转阳极 X 射线 衍射仪上进行含量测定． 选取( 111) γ 和( 110) α' 两 条衍射线，通过下式计算逆转变奥氏体的体积分数: Vγ = 1. 4Iα' /( Iα' + 1. 4Iγ ) ． 式中，Iγ 和 Iα'分别为( 111) γ 和( 110) α'的强度． 电子背散射衍射( EBSD) 试样经研磨，机械抛 光后，在体积分数为 8% 的硝酸酒精溶液中电解抛 光，在型号为 LEO1450 携带电子背散射衍射系统的 电镜上进行扫描，通过 CHANNEL--4 软件包进行数 据处理，步长采用 0. 5 μm． 2 实验结果与讨论 2. 1 形貌 影响奥氏体稳定性的因素很多，包括奥氏体的 碳含量、体积分数、尺寸和形貌、应力状态、其他相的 晶粒尺寸和体积分数、加工工艺和热处理制度等． 在诸多影响因素中，逆转变奥氏体的尺寸和形貌起 着至关重要的作用． 对 QT 和 QLT 处理的钢中逆转 变奥氏体进行透射电镜( TEM) 观察，结果如图 1 和 2 所示． 可以看出，基体为板条马氏体． QT 处理后 逆转变奥氏体以块状形式存在，基体中存在着密度 不等的位错． 经 QLT 处理后逆转变奥氏体以块状 ( 图 2( a) 中白色箭头) 和薄膜状( 图 2( a) 中黑色箭 头) 形态存在． 薄膜状奥氏体分布在板条界上，有研 究表明这些薄膜状奥氏体稳定性较高，相对于块状 奥氏体，薄膜状奥氏体的碳含量更高; 对马氏体切变 的抗力更大，马氏体相变时需要的化学驱动力更大; 相变后生成体积很小的马氏体，单位体积的马/奥界 面的界面能更高［7］． QLT 处理后的样品中基体上存 在着位错( 图 2( a) 虚线箭头) ，这是由于基体发生 了非扩散形式的切变造成的． 图 1 QT 处理后逆转变奥氏体的形貌． ( a) 明场像; ( b) 暗场像; ( c) A 区电子衍射 Fig． 1 Morphology of reversed austenite in the QT-treated sample: ( a) bright field; ( b) dark field; ( c) selected-area electron diffraction of Position A 2. 2 机械稳定性 利用电子背散射衍射技术对三点弯曲后不同应 力状态下逆转变奥氏体的分布进行了分析，其示意 图和测试位置如图 3 所示． 图 4 给出了经 QLT 处理后的试样不同测试位 置的电子背散射衍射扫描结果，其中奥氏体用红色 表示，体心立方基体用白色表示，角度为 10°和 5°的 亚晶界用红色细线和绿色细线表示． 从图 4 可以看出，在中心未变形的位置 3( 图 4 ( f) ) 有部分逆转变奥氏体分布在晶粒内部，大部分 分布在原奥氏体晶界上． 由图 3 可知，位置 1 和 5 所承受的应力最大，其中位置 1 承受拉应力而位置 ·652·

第6期 张坤等：9Ni钢中逆转变奥氏体的稳定性 ·653· 00m 500nm 图2QLT处理后逆转变奥氏体的形貌.(a)明场像：(b)暗场像：()A区电子衍射 Fig.2 Morphology of reversed austenite in the QLT-treated sample:(a)bright field:(b)dark field:(c)selected-area electron diffraction of posi- tion A 可以看出：液氮保温前后，QT样品中C含量变化很 小，说明几乎没有逆转变奥氏体发生了转变，这与X 射线衍射的测试结果相同；QLT处理的样品中C的 质量分数从液氮保温之前的0.88%升高至液氮保 温之后的1.11%，这是由于部分逆转变奥氏体发生 图3测试位置的示意图 了马氏体相变，使奥氏体体积分数减少，马氏体中过 Fig.3 Illustration of tested spots 饱和的碳元素向奥氏体中扩散从而使后者的碳含量 5承受压应力.相对于未变形的位置3，位置1（图4 升高，逆转变奥氏体更加稳定.钢中奥氏体稳定元 (b))和5（图4(k))中逆转变奥氏体含量明显减 素C、Mn和Ni等的含量是一定的，QLT处理后的逆 少：同时，对比位置1和5可以看出，位置5的小角 转变奥氏体含量增多，必然会在某种程度上导致单 度晶界明显多于位置1. 位体积内的稳定化元素含量降低，从而降低逆转变 承受压应力的位置4的小角度晶界的数量要多 奥氏体的稳定性，这也与Leem等在对Fe-l3%Cr一 于承受拉应力的位置2，位置4的逆转变奥氏体的 7%Ni-3%Si的研究中的发现类似@.逆转变奥氏 总量也小于未变形的位置3的逆转变奥氏体.这些 体含量的增加必然会导致稳定性的降低，在两相区 变化趋势和现象将在2.4节的讨论中进行分析和 必然对应着含量和稳定性两者综合起来的最佳温 论述 度.在本文中可以看到，QLT处理的样品中有部分 2.3热稳定性 逆转变奥氏体在低温处理后发生了转变，但是其在 利用X射线衍射(XRD)测量淬火至室温以及 低温下稳定存在的奥氏体的数量还是要高于QT处 淬火后放入液氮中浸泡的样品中逆转变奥氏体的体 理的样品 积分数，以此来表征逆转变奥氏体的热稳定性，结果 2.4讨论 如图5所示.QT处理后的样品中逆转变奥氏体的 从图4的电子背散射衍射测试结果可以看出， 含量在液氮保温前后变化很小：而QLT处理的样 承受拉应力最大的位置1和承受压应力最大的位置 品，液氮保温前后约有17%的逆转变奥氏体发生马 5中的逆转变奥氏体的体积分数量要低于未受力的 氏体相变，这部分不稳定的逆转变奥氏体将恶化 位置3的逆转变奥氏体的体积分数，特别值得关注 9Ni钢的低温韧性网 的是位置1中的小角度晶界的比例小于位置5中的 对液氯保温前后QT和QLT处理试样中逆转变 小角度晶界的比例，同样的现象也出现在位置2和 奥氏体中C含量进行了计算，计算公式如下回： 位置4中.推测原因为：(1)拉伸变形有利于逆转变 w=（a,-3.547)）/0.046. (1) 奥氏体转变为马氏体，因为马氏体相变是一个体积 式中：w为奥氏体中碳的质量分数：a,为奥氏体的 膨胀的过程1-切，新生成的马氏体与奥氏体为大角 点阵常数，由X射线衍射测定.结果如图6所示 度界面，降低了小角度晶界所占的比例：压缩变形相

第 6 期 张 坤等: 9Ni 钢中逆转变奥氏体的稳定性 图 2 QLT 处理后逆转变奥氏体的形貌． ( a) 明场像; ( b) 暗场像; ( c) A 区电子衍射 Fig． 2 Morphology of reversed austenite in the QLT-treated sample: ( a) bright field; ( b) dark field; ( c) selected-area electron diffraction of posi￾tion A 图 3 测试位置的示意图 Fig． 3 Illustration of tested spots 5 承受压应力． 相对于未变形的位置 3，位置 1( 图 4 ( b) ) 和 5 ( 图 4 ( k) ) 中逆转变奥氏体含量明显减 少; 同时，对比位置 1 和 5 可以看出，位置 5 的小角 度晶界明显多于位置 1． 承受压应力的位置 4 的小角度晶界的数量要多 于承受拉应力的位置 2，位置 4 的逆转变奥氏体的 总量也小于未变形的位置 3 的逆转变奥氏体． 这些 变化趋势和现象将在 2. 4 节的讨论中进行分析和 论述． 2. 3 热稳定性 利用 X 射线衍射( XRD) 测量淬火至室温以及 淬火后放入液氮中浸泡的样品中逆转变奥氏体的体 积分数，以此来表征逆转变奥氏体的热稳定性，结果 如图 5 所示． QT 处理后的样品中逆转变奥氏体的 含量在液氮保温前后变化很小; 而 QLT 处理的样 品，液氮保温前后约有 17% 的逆转变奥氏体发生马 氏体相变，这部分不稳定的逆转变奥氏体将恶化 9Ni 钢的低温韧性［8］． 对液氮保温前后 QT 和 QLT 处理试样中逆转变 奥氏体中 C 含量进行了计算，计算公式如下［9］: ω = ( aγ － 3. 547) /0. 046． ( 1) 式中: ω 为奥氏体中碳的质量分数; aγ为奥氏体的 点阵常数，由 X 射线衍射测定． 结果如图 6 所示． 可以看出: 液氮保温前后，QT 样品中 C 含量变化很 小，说明几乎没有逆转变奥氏体发生了转变，这与 X 射线衍射的测试结果相同; QLT 处理的样品中 C 的 质量分数从液氮保温之前的 0. 88% 升高至液氮保 温之后的 1. 11% ，这是由于部分逆转变奥氏体发生 了马氏体相变，使奥氏体体积分数减少，马氏体中过 饱和的碳元素向奥氏体中扩散从而使后者的碳含量 升高，逆转变奥氏体更加稳定． 钢中奥氏体稳定元 素 C、Mn 和 Ni 等的含量是一定的，QLT 处理后的逆 转变奥氏体含量增多，必然会在某种程度上导致单 位体积内的稳定化元素含量降低，从而降低逆转变 奥氏体的稳定性，这也与 Leem 等在对 Fe--13% Cr-- 7% Ni--3% Si 的研究中的发现类似［10］． 逆转变奥氏 体含量的增加必然会导致稳定性的降低，在两相区 必然对应着含量和稳定性两者综合起来的最佳温 度． 在本文中可以看到，QLT 处理的样品中有部分 逆转变奥氏体在低温处理后发生了转变，但是其在 低温下稳定存在的奥氏体的数量还是要高于 QT 处 理的样品． 2. 4 讨论 从图 4 的电子背散射衍射测试结果可以看出， 承受拉应力最大的位置 1 和承受压应力最大的位置 5 中的逆转变奥氏体的体积分数量要低于未受力的 位置 3 的逆转变奥氏体的体积分数，特别值得关注 的是位置 1 中的小角度晶界的比例小于位置 5 中的 小角度晶界的比例，同样的现象也出现在位置 2 和 位置 4 中． 推测原因为: ( 1) 拉伸变形有利于逆转变 奥氏体转变为马氏体，因为马氏体相变是一个体积 膨胀的过程［11--12］，新生成的马氏体与奥氏体为大角 度界面，降低了小角度晶界所占的比例; 压缩变形相 ·653·

654· 北京科技大学学报 第34卷 b f) (g 20um (k) 20μm 图4不同位置的品粒尺寸和逆转变奥氏体分布图.(a),(b)位置1：(c),(d)位置2：(c),(0位置3：(g),(h)位置4：(i),(k)位置5 Fig.4 Grain size and distribution of reversed austenite at different positions:(a),(b)Position 1:(c),(d)Position 2:(e),(f)Position 3;(g), (h)Position 4:(i),(k)Position 5

北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 图 4 不同位置的晶粒尺寸和逆转变奥氏体分布图 . ( a) ，( b) 位置 1; ( c) ，( d) 位置 2; ( e) ，( f) 位置 3; ( g) ，( h) 位置 4; ( i) ，( k) 位置 5 Fig． 4 Grain size and distribution of reversed austenite at different positions: ( a) ，( b) Position 1; ( c) ，( d) Position 2; ( e) ，( f) Position 3; ( g) ， ( h) Position 4; ( i) ，( k) Position 5 ·654·

第6期 张坤等：9Ni钢中逆转变奥氏体的稳定性 ·655· 10 转变奥氏体的含量.形变量分别为3%、5%、10%和 94 8密未液氮浸泡 15%. 题液氟浸泡处理 逆转变奥氏体随形变量的变化如图7所示，图 6 中横坐标小于0的为压缩变形，大于0的为拉伸变 5.04.8 形.可以看出，受较小的拉伸变形后（约为5%），大 部分奥氏体已经发生了相变，变形超过5%后则变 化不明显.逆转变奥氏体含量受压缩变形的影响则 相对较小，变形量达到15%时仍有大部分的奥氏体 OT OLT 保留下来.这是由于两种应力状态的静水压应力符 号不同引起的，对于比容膨胀的马氏体相变而言，拉 图5液氮保温前后QT和QLT处理样品中逆转变奥氏体的体积 分数 应力的静水压为正值，会促进相变，而压应力的静水 Fig.5 Volume fraction of reversed austenite in the OT and QL.T trea- 压为负值，会抑制相变，但无论是拉应力还是压应 ted samples before and after immersing in liquefied nitrogen 力，其偏应力分量都会有助于切变变形的实现，都会 促进相变的进行，这与图4的观察结果相符合 1.2 未液氮浸泡 10 1.0 液氮浸泡 0.89 0.85 0.88 0.8 游 0.6 0.4 0.2 3 QLT 0.15-0.10-0.0500.050.100.15 图6液氮保温前后逆转变奥氏体中的碳质量分数 应变 Fig.6 Mass fractions of C in reversed austenite before and after im- 图7单轴拉伸和单轴压缩变形与逆转变奥氏体含量的关系 mersing in liquefied nitrogen Fig.7 Variation in volume fraction of reversed austenite with uniaxial tension and uniaxial compression 对于拉伸变形促进马氏体相变的程度较小，大角度 晶界提高的程度较小.(2)晶粒受到拉伸变形，基体 3 结论 内部的位错等会发生位错缠结而重新排列，使部分 位错消失，降低了基体内位错的密度，使基体内部的 (1)QT处理的9Ni钢中的逆转变奥氏体以块 小角度晶界的数量减少，这也就提高了大角度晶界 状形态存在；QLT处理的9Ni钢中的逆转变奥氏体 所占的比例，晶粒受到挤压时，单位面积内的位错密 以块状和薄膜状形态存在，后者分布在板条边 度增加，晶粒内部的小角度晶界的数量也随着增加， 界上 从而降低了大角度晶界所占的比例. (2)QLT处理的钢中逆转变奥氏体在低温处理 同时，从图6的分析也可以看出，在承受应力的 时虽然有部分转变，但其在液氯中稳定存在的逆转 位置1、2、4和5区域中的逆转变奥氏体基本上都分 变奥氏体的含量要高于QT处理. 布在基体的内部，而在晶界上的较少.这是由于在 (3)拉应力相对于压应力更能促使逆转变奥氏 原奥氏体晶界处的应力集中较大，使逆转奥氏体在 体转变成马氏体，保留下来的奥氏体大部分分布在 应力作用下更容易转变为马氏体：而在大尺寸晶粒 晶粒内. 内部存在的逆转变奥氏体由于在变形的过程中，晶 参考文献 粒会发生协调作用，减少了应力集中，同时在晶粒内 部由于晶界的保护作用，也使得其内部的逆转变奥 [Shu D L.Mechanical Properties of Metal.Beijing:China Machine Ps5,1987:76 氏体的稳定性较高. (束得林.金属的力学性质.北京：机械工业出版社，1987： 对QT和QLT处理的样品分别进行单轴拉伸和 76) 单轴压缩处理，利用X射线衍射测量不同变形量逆 D2]Chen G B.The problem of designing large-scale double-edge LNG

第 6 期 张 坤等: 9Ni 钢中逆转变奥氏体的稳定性 图 5 液氮保温前后 QT 和 QLT 处理样品中逆转变奥氏体的体积 分数 Fig． 5 Volume fraction of reversed austenite in the QT and QLT trea￾ted samples before and after immersing in liquefied nitrogen 图 6 液氮保温前后逆转变奥氏体中的碳质量分数 Fig． 6 Mass fractions of C in reversed austenite before and after im￾mersing in liquefied nitrogen 对于拉伸变形促进马氏体相变的程度较小，大角度 晶界提高的程度较小． ( 2) 晶粒受到拉伸变形，基体 内部的位错等会发生位错缠结而重新排列，使部分 位错消失，降低了基体内位错的密度，使基体内部的 小角度晶界的数量减少，这也就提高了大角度晶界 所占的比例，晶粒受到挤压时，单位面积内的位错密 度增加，晶粒内部的小角度晶界的数量也随着增加， 从而降低了大角度晶界所占的比例． 同时，从图 6 的分析也可以看出，在承受应力的 位置 1、2、4 和 5 区域中的逆转变奥氏体基本上都分 布在基体的内部，而在晶界上的较少． 这是由于在 原奥氏体晶界处的应力集中较大，使逆转奥氏体在 应力作用下更容易转变为马氏体; 而在大尺寸晶粒 内部存在的逆转变奥氏体由于在变形的过程中，晶 粒会发生协调作用，减少了应力集中，同时在晶粒内 部由于晶界的保护作用，也使得其内部的逆转变奥 氏体的稳定性较高． 对 QT 和 QLT 处理的样品分别进行单轴拉伸和 单轴压缩处理，利用 X 射线衍射测量不同变形量逆 转变奥氏体的含量． 形变量分别为 3% 、5% 、10% 和 15% ． 逆转变奥氏体随形变量的变化如图 7 所示，图 中横坐标小于 0 的为压缩变形，大于 0 的为拉伸变 形． 可以看出，受较小的拉伸变形后( 约为 5% ) ，大 部分奥氏体已经发生了相变，变形超过 5% 后则变 化不明显． 逆转变奥氏体含量受压缩变形的影响则 相对较小，变形量达到 15% 时仍有大部分的奥氏体 保留下来． 这是由于两种应力状态的静水压应力符 号不同引起的，对于比容膨胀的马氏体相变而言，拉 应力的静水压为正值，会促进相变，而压应力的静水 压为负值，会抑制相变，但无论是拉应力还是压应 力，其偏应力分量都会有助于切变变形的实现，都会 促进相变的进行，这与图 4 的观察结果相符合． 图 7 单轴拉伸和单轴压缩变形与逆转变奥氏体含量的关系 Fig． 7 Variation in volume fraction of reversed austenite with uniaxial tension and uniaxial compression 3 结论 ( 1) QT 处理的 9Ni 钢中的逆转变奥氏体以块 状形态存在; QLT 处理的 9Ni 钢中的逆转变奥氏体 以块状 和 薄 膜 状 形 态 存 在，后者分布在板条边 界上． ( 2) QLT 处理的钢中逆转变奥氏体在低温处理 时虽然有部分转变，但其在液氮中稳定存在的逆转 变奥氏体的含量要高于 QT 处理． ( 3) 拉应力相对于压应力更能促使逆转变奥氏 体转变成马氏体，保留下来的奥氏体大部分分布在 晶粒内． 参 考 文 献 ［1］ Shu D L． Mechanical Properties of Metal． Beijing: China Machine Press，1987: 76 ( 束得林． 金属的力学性质． 北 京: 机械工业出版社，1987: 76) ［2］ Chen G B． The problem of designing large-scale double-edge LNG ·655·

·656· 北京科技大学学报 第34卷 container.J Low Temp Spec Gas,1994(1)22 tenite and its effect on cryogenic toughness of 9Ni steel during two- (陈国邦.大型双壁NG贮罐的设计问题.低温与特气，1994 phase region heat treatment.Acta Metall Sin,2009,45(3):270 (1):22) (杨跃辉，蔡庆伍，武会宾，等.两相区热处理过程中回转奥氏 B]Liu R T,Liu W B.Mechanical Testing of Engineering Materials. 体的形成规律及其对9Ni钢低温韧性的影响.金属学报， Harbin:Harbin Institute of Technology Press,2001:64 2009,45(3):270) (刘瑞堂，刘文博.工程材料力学性能.哈尔滨：哈尔滨工业大 9] Jing C N.WangZC,Han FT.Research progress of the influence 学出版社，2001：64) factors on transformation-induced plasticity.Heat Treat Met, 4]Nakada N,Syarif J,Tsuchiyama T,et al.Improvement of 2005,30(2):26 strength-uctility balance by copper addition in 9%Ni steels.Ma- (景财年，王作成，韩福涛.相变诱发塑性的影响因素研究进 ter Sci Eng A,2004,374(1/2):137 展.金属热处理，2005,30(2)：26) 5]Zhang FT,Jiang J,Song JX,et al.Mossbauer study of transfor- [10]Leem D S,Lee Y D,Jun J H,et al.Amount of retained austen- mation of return austenite of Ni9 steel.Acta Metall Sin,1986,22 ite at room temperature after reverse transformation of martensite (4):169 to austenite in an Fe-3%Cr7%Ni3%Si martensitic stainless (张弗天，姜健，宋建先，等.N9钢回转奥氏体相变的 steel.Scripta Mater,2001,45(7):767 M6 ssbauer谱学研究.金属学报，1986,22(4)：169) [11]Shan T K,Zhang W G,Li S H,et al.Influence of the stress 6]Zhang FT,Wang JY,Guo YY.On the relationship between re- state on retained austenite stability in transformation induced turn austenite and toughness for 9Ni steel at cryogenic tempera- plasticity steels.J Shanghai Jiaotong Unir,2006,40(10): ture.Acta Metall Sin,1984,20(6):405 1691 (张弗天，王景韫，郭蕴宜.N9钢中的回转奥氏体与低温韧 (单体坤，张卫刚，李淑慧，等.应力状态对TRP钢残余奥氏 性.金属学报，1984,20(6)：405) 体稳定性的影响.上海交通大学学报，2006,40(10)：1691) 7]Lee Y K,Shin H C,Jang Y C,et al.Effect of isothermal trans- [12]Liu CC,Yao K F,Gao G F,et al.Study to the effect of stress formation temperature on amount of retained austenite and its ther- and strain on martensite transformation kinetics and transformation mal stability in a bainitic Fe3%Si0.45%C-X steel.Scripta Ma- plasticity.Acta Metall Sin,1999,35(11):1125 ter,2002,47(12):805 (刘春成，姚可夫，高国峰，等.应力应变对马氏体相变动力学 [8]Yang Y H,Cai Q W,Wu H B,et al.Formation of reversed aus- 及相变塑性影响的研究.金属学报，1999,35(11)：1125)

北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 container． J Low Temp Spec Gas，1994( 1) : 22 ( 陈国邦． 大型双壁 LNG 贮罐的设计问题． 低温与特气，1994 ( 1) : 22) ［3］ Liu R T，Liu W B． Mechanical Testing of Engineering Materials． Harbin: Harbin Institute of Technology Press，2001: 64 ( 刘瑞堂，刘文博． 工程材料力学性能． 哈尔滨: 哈尔滨工业大 学出版社，2001: 64) ［4］ Nakada N， Syarif J， Tsuchiyama T， et al． Improvement of strength-ductility balance by copper addition in 9% Ni steels． Ma￾ter Sci Eng A，2004，374( 1 /2) : 137 ［5］ Zhang F T，Jiang J，Song J X，et al． Mssbauer study of transfor￾mation of return austenite of Ni9 steel． Acta Metall Sin，1986，22 ( 4) : 169 ( 张弗 天，姜 健，宋 建 先，等． Ni9 钢回转奥氏体相变的 Mssbauer 谱学研究． 金属学报，1986，22( 4) : 169) ［6］ Zhang F T，Wang J Y，Guo Y Y． On the relationship between re￾turn austenite and toughness for 9Ni steel at cryogenic tempera￾ture． Acta Metall Sin，1984，20( 6) : 405 ( 张弗天，王景韫，郭蕴宜． Ni9 钢中的回转奥氏体与低温韧 性． 金属学报，1984，20( 6) : 405) ［7］ Lee Y K，Shin H C，Jang Y C，et al． Effect of isothermal trans￾formation temperature on amount of retained austenite and its ther￾mal stability in a bainitic Fe-3% Si-0． 45% C-X steel． Scripta Ma￾ter，2002，47( 12) : 805 ［8］ Yang Y H，Cai Q W，Wu H B，et al． Formation of reversed aus￾tenite and its effect on cryogenic toughness of 9Ni steel during two￾phase region heat treatment． Acta Metall Sin，2009，45( 3) : 270 ( 杨跃辉，蔡庆伍，武会宾，等． 两相区热处理过程中回转奥氏 体的形成 规 律 及 其 对 9Ni 钢低温韧性的影响． 金 属 学 报， 2009，45( 3) : 270) ［9］ Jing C N，Wang Z C，Han F T． Research progress of the influence factors on transformation-induced plasticity． Heat Treat Met， 2005，30( 2) : 26 ( 景财年，王作成，韩福涛． 相变诱发塑性的影响因素研究进 展． 金属热处理，2005，30( 2) : 26) ［10］ Leem D S，Lee Y D，Jun J H，et al． Amount of retained austen￾ite at room temperature after reverse transformation of martensite to austenite in an Fe-13% Cr-7% Ni-3% Si martensitic stainless steel． Scripta Mater，2001，45( 7) : 767 ［11］ Shan T K，Zhang W G，Li S H，et al． Influence of the stress state on retained austenite stability in transformation induced plasticity steels． J Shanghai Jiaotong Univ，2006，40 ( 10 ) : 1691 ( 单体坤，张卫刚，李淑慧，等． 应力状态对 TRIP 钢残余奥氏 体稳定性的影响． 上海交通大学学报，2006，40( 10) : 1691) ［12］ Liu C C，Yao K F，Gao G F，et al． Study to the effect of stress and strain on martensite transformation kinetics and transformation plasticity． Acta Metall Sin，1999，35( 11) : 1125 ( 刘春成，姚可夫，高国峰，等． 应力应变对马氏体相变动力学 及相变塑性影响的研究． 金属学报，1999，35( 11) : 1125) ·656·