高W,Mo的GH220合金X光定量相分析.pdf_大学文库

北京钢铁学院学报年第期高，的合金光定量相分析北京钢铁学院高温合金教研室孙金贵叶锐曾葛占英扔京钢铁学院化学分析中心许庆芳航空工业部四二厂冶金处俞同丰摘要应用光定量相分析方法刚出了高、。含量的合金中不同热处理状态下各析出相的含量，从晶体结构角度区分了。和时目，从而解决了化学相分析中由于。和林相主要元素组成及电化学性质相近而难以分离的困难，为研究合金性能变化，确定最佳，。童提供了依据启扮，叁一、日幼口随着光定量相分析技术的广泛应用，方法也不断增多。但是，基本上可归纳为无标法和有标法内标和外标两大类。所谓无标法是求解与被测组元数目相同多个试样的联立方程组〔〕、〔幻，而有标法是先找出被测相的标准试样，再由此测出各相的值值法〔，〕，或先做出被测相的定标曲线，或把各被测相的标样混合在一起当作 “ 标准试样 ” ，进而测出其它试样中各相的含量〔〕这种方法与值法比较省去了在每个被测试样中都加入标准物质通常是。或的工序，从而消除了卜此而产生的误差，也避免了不必要的谱线干扰。〔在推导无标样光定量相分析公式时给出了二个试样中同一相的强度比与含量比的关系式即二互、不丝为，文献〔〕从强度公式出发导出了类似的一组方程。本文从质量吸收系数入手得到了同样的结果，并据此测定了高，。的任合金中各析出相含量。二、 “ 标准试样法 ” 原理光衍射定量相分析是以大家所熟知的和〕给出的方程为基础的。设试样中相的某一条衍射线强度为参加木工作的还有王惠、杨莲隐及李力嘉等同志。 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1983．04．006

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图1给出了合金1、2微量相总量随时效时间变化的关系曲线。由图可见，二个合金横量相总量都随时效时间的延长而增加。由于合金1时效温度(900°C)高于合金2(850°C), 所以除绝对量高外，增加的速度也快于合金2。 5 合金1(900℃) (%) 鸭合金2(850℃ 2 0 300600900120.01500 0 30060090012001500 时效时间（小时）时发时问（时）图1：合金中微量相总量随时效图2：合金中相随时效时间变时间的变化化曲线 2。μ相 μ相是本文研究的重点相，图2展示了合金中μ4相随时效时间的变化曲线。因为μ相主要组成元素以W、M。、Cr、Ni、Co为主，所以， (1)W、M。总量愈高，μ相析出量就愈多。合金2的W+M。=12.90%,高于合金 1的12.31%，虽都经标准处理合金2的μ相量为0.07%，比合金1的0.03%高。 ·(2)μ相含量随时效时间的延长而增加。二个合金均有相同结果。以合金1变化最为明最。标准处理时，.只有0.03%，经900°C、690小时时效增至1.84%，1500小时后高达 3:67%,占全部微量相的67.2%。 ·（3)μ相含量随时效温度（在850°C~900°C)升高而增加。正如前面所述，μ相本应随W、M。量增加而增加，但由于时效温度不同（合金1为900°C,合金2为850°C)同在 1500小时时效，前者μ相量为3.67%，而后者仅为1.40%，合金1比2增加2.6倍，可见温度因素对μ相析出量影响极大。 (4)μ相含量对特久强度影响非常明显。表8是90°C时效后万学性能数据。图3、4给襄8 Ψ相含量与持久性能、拉伸性能的关系试标准处理+900C 940C 22kg/mm2持久性能 950C拉伸性很学时效时间（小时） μ(wt%) 寿命（小时） 8% Ψ% ob 8% 甲% 0 0.03 e 13.6 17.95 55.9 16.2 29.2 金 300 0.73 28,20 28.0 32.10 57.8 4G.7 48.5 600 1.84 17.45 43.81 42.00 51.7 48.4 50.0 拉 900 10.35 46.32 49.67 1200 2.80 10.55 28.80 53.57 50.6 37.6 45.0 1500 3.67 7.00 36.00 56.26 50.1 45.9 49.2 68

图给出了合金叉、微量相总量随时效时间变化的关系曲线。由图可见，二个合金微量相总量都随时效时间的延长而增加。由于合金时效摄度高于合金、所以除绝对量高外，增加的速度也快于合金。。算万瓦蕊蕊二次 ” 一 ’ 、以 ’ 笋尹尸娜 ‘ 呷卜合金。兮一尸尸洲岑、户口一黑 ‘ 尸产以产了产产 “ ，丫多如荆班扭盆次︵好叩万 ‘ 。而飞而不而。时效时间刁时图合金中微量相总量随时效时间的变化林相时效时间小时图合金中卜相随时效时间变化曲线林相是本文研究的重点相，图展示了合金中林相随时效时间的变化曲线。因为协相主要组成元素以、。、 ‘ 、、。为主，所以、。总量愈高，林相析出量就愈多。合金的。，高于合金的，虽都经标准处理合金的协相量为，比合金的高。 · 几相含量随时效时间的延长而增加。二个合金均有相同结果。以合金变化最为明葬二标准处理时，，只有。，，连。。 ’ 、。小时时效增至，小时后离达泣，占全部微量相的。 ‘ 不卜相含量随时教温度在。。升高而增加。正如前面所述，林相本应随、。量增加而增加，但由于时效温度不同合金为，合金为。。同在小时时效，前者卜相量为，而后者仅为，合金比增加倍，可见温度因素对终相析出量影响极大。卜相含量对持久强度影响非常明显。表是 “ 时效后为学性能数据。图、给裹时目含量与持久性能、拉伸性能的关系标准处理十。。时效时间小呀持久性能下甩甘口幼，。。拉伸性很。甲试样合－－－一夕 · 州一三一甘一乙竺一里一一性夕巡一一竺兰竺塑一「竺竺一尸今生一少竺一一 ‘ “ · 一 ’弊一一竺少二卜些竺止竺巴竺竺竺一」一 ‘ 二一了一卜一华竺川理遒月些竺一兰一一二二竺卜二些巴一卜兰竺一卜一垫竺，一卜三夕二一一 · · · · · 兰】 · 金合甲甲，，，，，尸，，，性，布珍

出了持久强度、拉伸强度随μ相含量的变化曲线。不难看出，合金1标准处理时μ相量仪为0.03%，对性能无明显影响，持久强度为52小时，300小时时效μ相量增至0.73%，持久强度降为28小时，已不符合技术条件要求（≥40小时）。经1500小时时效后，μ相上升为3.67%，持久寿命只有7小时。 58 50 ) 3 () 20H 2 52 2 10 着 1 0 03009(010012001500 03606C090012001500 图3持久强度及μ相含量随时效时间的变化图4拉伸强度及μ相含量随时效时间变化从拉伸强度(B。)看，μ相量也有影响，但是不显著。均高于技术条件要求（≥50 kg/mm之)。这主要是由于μ相呈针状在品界附近及晶内大量析出，使晶界脆化而导致强度的下降。强度下降的趋势同μ相含量增加的趋势基本一致。充分说明了μ相是影南强度的主要因素，所以在合金中应严格控制W,M量。图5是经900°C、1500小时时效品界附近针状μ相，图6为品内方形MC附近的针状μ相。经用金相法测量[9]300小时时效μ 相平均长度9.39微米，900小时时效为12.53微米，1500小时时效为13.64微米。μ相属六方结构，点阵常数a=4.75(A),C=25.77(A)。高W、M,铸态μ相组成为(Co。.47 Nio.23Cro.30)7(Wo.27Mo.s4Cra.17Tio.01)ao 图51500小时时效后品界附近图61500小时时效后方形MC附近钻状u相2)00X 针状μ相5C00X 3,M。C型碳化物 M,C相i是本合金研究的另一重要相。图7绘出了M。C含量随时效时间的变化曲线。从图7可知： (1)M。C相随时效时间增加变化不显著，开始有所增加，以后略有减少。 (2)M。C相量随时效温度升高，析出量增多。如900°C时效析出峰为300小时，850°C 析出峰移至900小时左右。 M。C相一般在品界以条状及块状析出，如图8。但发现时效过程中也呈针状析出。图9 ~12是经900°C、1500小时时效后以针状析出的M,C相高压电镜形貌和金属薄膜电子衍射 64

出了持久强度、拉伸强度随卜相含量的变化曲线。不难看出，合金标准处理时卜相览仅为。，对性能无明显影响，持久强度为小时，。小时时效件相量增至。，持久强度降为小时，已不符合技术条件要求李小时。经小时时效后，件相上升为，持久寿命只有小时。阔翻次扭︵川︶︸︸借，一舀凡下一勺︸﹄﹄曰氏工几七曰﹄，‘产了召、犷切‘日性气︶。。侧零烈嘿如嘱侧叫二次︺︸性几矛奄楠七冷︵城犯︶图持久强度及卜相含量随时效时间的变化图拉伸强度及。相含量随时效时间变化从拉伸强度、看，卜相量也有影响，但是不显著。均高于技术条件要求。这主要是由于林相呈针状在品界附近及晶内大量析出，使晶界脆化而导致弧度的下降。弧度下降的趋势同拼相含量增加的趋势基本一致。充分说明了林相是影响强度的主要因素，所以在合金中应严格控制，。量。图是经 “ 、小时时效品界附近针状卜相，图为晶内方形附近的针状件相。经用金相法测量〕。小时时效卜相平均长度微米，小时时效为论微米，小时时效为 “ 微米。林相属六方结构，点阵常数入，入。高、。铸态卜相组成为。 ‘ 了。。。。。。。。。。四小介效后晶界附近宝状相图小时时效后方形附近左状卜才日。型碳化物。相是本合全研究的另一重要相。图绘出了。含量随时效时间的变化曲线。从图可知。相随时效时间增加变化不显著，开始有所增加，以后略有减少。。相量随时效沮度升高，析出量增多。如时效析出峰为小时，析出峰移至小时左右。。相一般在粼界以条状及块状析出，如图。但发现时效过程中也呈针状析出。图是经、小时时效后以针状析出的相高压电镜形貌和金属薄膜电子衍射