机车车轮用钢奥氏体晶粒的长大行为.pdf_大学文库

第36卷第3期北京科技大学学报 Vol.36 No.3 2014年3月 Journal of University of Science and Technology Beijing Mar.2014 机车车轮用钢奥氏体晶粒的长大行为孙乐飞12》，王福明)四，陶素芬1)，勾雪) 1)北京科技大学钢铁治金新技术国家重点实验室，北京1000832)新余钢铁集团有限公司，新余338001 3)北京科技大学治金与生态工程学院，北京100083 ☒通信作者，E-mail:wangfuming(@metall.usth.cdu.cn 摘要采用金相显微镜和截距法，对不同加热温度和保温时间下机车车轮用钢的奥氏体晶粒长大行为进行研究，分析加热温度和保温时间对奥氏体晶粒尺寸的影响，应用简单动力学模型对奥氏体晶粒的长大过程进行分析，同时研究钢中第二相粒子变化对奥氏体晶粒长大的影响.随着加热温度的升高和保温时间的延长，奥氏体晶粒尺寸明显增加，加热温度对晶粒的长大影响更明显.奥氏体晶粒长大的动力学时间指数随着温度升高而增加且其值均接近理论值0.5：奥氏体晶粒长大和钢中第二相粒子AN体积分数和尺寸的变化呈明显的相关性. 关键词合金钢：加热：奥氏体：晶粒长大：动力学：氮化铝分类号TG156.1 Austenite grain growth behavior of locomotive wheel steel SUN Le-fei),WANG Fu-ming,TAO Su-fen!,GOU Xue) 1)State Key Laboratory of Advanced Metallurgy,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Xinyu Iron and Steel Group Co.Lid,Xinyu 338001,China 3)School of Metallurgical and Ecological Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:wangfuming@metall.ustb.edu.cn ABSTRACT Metallographic microscopy and intercept method were adopted to investigate the austenitic grain growth behavior of loco- motive wheel steel at different heating temperatures and holding time.On the basis of analyzing the effects of heating temperature and holding time on the austenite grain size,a simple kinetic model was used to analyze the austenite grain growth process,and the influ- ence of the evolution of second phase particles on the austenite grain growth was also discussed.It is found that the austenite grain size increases with the rise of heating temperature and the prolonging of holding time,but the influence of heating temperature is more obvi- ous.The kinetic time exponent of austenitic grain growth increases with temperature rise and the value is close to the theoretical value of 112.Austenite grain growth and the volume fraction and size variation of second phase particles AIN in the steel have a significant correlation. KEY WORDS alloy steel;heating:austenite:grain growth;kinetics:aluminum nitride 奥氏体晶粒尺寸是衡量钢加热的重要指标，对了加热时合金化的程度，从而对过冷奥氏体转变产钢冷却转变及转变产物的组织和性能都有极大影生作用.因此，了解奥氏体的长大行为以及合金元响：通常，奥氏体晶粒细小，相应的相变后的组织和素的析出溶解，对制定合理的热处理工艺有重要意性能就好.奥氏体晶粒尺寸也决定相变时形核点及义.为了细化奥氏体晶粒，钢中通常加入Nb、V、Ti、形核数量从而决定相变速率和转变形式，对材料的 A!等合金元素，这些元素能够在钢中形成碳、氮或热处理工艺产生很大影响：同时，温度的高低也决定碳氮化物在钢中作为第二相析出-).由于这些第收稿日期：201308-30 基金项目：国家自然科学基金资助项目(51374018,51174020)：中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(FRF-SD-12010A) DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2014.03.004:http://journals.ustb.edu.cn

第 36 卷第 3 期 2014 年 3 月北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol． 36 No． 3 Mar． 2014 机车车轮用钢奥氏体晶粒的长大行为孙乐飞1，2) ，王福明1，3) ，陶素芬1，3) ，勾雪1，3) 1) 北京科技大学钢铁冶金新技术国家重点实验室，北京 100083 2) 新余钢铁集团有限公司，新余 338001 3) 北京科技大学冶金与生态工程学院，北京 100083  通信作者，E-mail: wangfuming@ metall． ustb． edu． cn 摘要采用金相显微镜和截距法，对不同加热温度和保温时间下机车车轮用钢的奥氏体晶粒长大行为进行研究，分析加热温度和保温时间对奥氏体晶粒尺寸的影响，应用简单动力学模型对奥氏体晶粒的长大过程进行分析，同时研究钢中第二相粒子变化对奥氏体晶粒长大的影响．随着加热温度的升高和保温时间的延长，奥氏体晶粒尺寸明显增加，加热温度对晶粒的长大影响更明显．奥氏体晶粒长大的动力学时间指数随着温度升高而增加且其值均接近理论值 0. 5; 奥氏体晶粒长大和钢中第二相粒子 AlN 体积分数和尺寸的变化呈明显的相关性．关键词合金钢; 加热; 奥氏体; 晶粒长大; 动力学; 氮化铝分类号 TG 156. 1 Austenite grain growth behavior of locomotive wheel steel SUN Le-fei1，2) ，WANG Fu-ming1，3)  ，TAO Su-fen1，3) ，GOU Xue1，3) 1) State Key Laboratory of Advanced Metallurgy，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China 2) Xinyu Iron and Steel Group Co． Ltd，Xinyu 338001，China 3) School of Metallurgical and Ecological Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China  Corresponding author，E-mail: wangfuming@ metall． ustb． edu． cn ABSTＲACT Metallographic microscopy and intercept method were adopted to investigate the austenitic grain growth behavior of locomotive wheel steel at different heating temperatures and holding time． On the basis of analyzing the effects of heating temperature and holding time on the austenite grain size，a simple kinetic model was used to analyze the austenite grain growth process，and the influence of the evolution of second phase particles on the austenite grain growth was also discussed． It is found that the austenite grain size increases with the rise of heating temperature and the prolonging of holding time，but the influence of heating temperature is more obvious． The kinetic time exponent of austenitic grain growth increases with temperature rise and the value is close to the theoretical value of 1 /2． Austenite grain growth and the volume fraction and size variation of second phase particles AlN in the steel have a significant correlation． KEY WOＲDS alloy steel; heating; austenite; grain growth; kinetics; aluminum nitride 收稿日期: 2013--08--30 基金项目: 国家自然科学基金资助项目( 51374018，51174020) ; 中央高校基本科研业务费专项资金资助项目( FＲF--SD--12--010A) DOI: 10． 13374 /j． issn1001--053x． 2014． 03． 004; http: / /journals． ustb． edu． cn 奥氏体晶粒尺寸是衡量钢加热的重要指标，对钢冷却转变及转变产物的组织和性能都有极大影响; 通常，奥氏体晶粒细小，相应的相变后的组织和性能就好．奥氏体晶粒尺寸也决定相变时形核点及形核数量从而决定相变速率和转变形式，对材料的热处理工艺产生很大影响; 同时，温度的高低也决定了加热时合金化的程度，从而对过冷奥氏体转变产生作用．因此，了解奥氏体的长大行为以及合金元素的析出溶解，对制定合理的热处理工艺有重要意义．为了细化奥氏体晶粒，钢中通常加入 Nb、V、Ti、 Al 等合金元素，这些元素能够在钢中形成碳、氮或碳氮化物在钢中作为第二相析出［1--4］．由于这些第

·302 北京科技大学学报第36卷二相在钢中的溶解温度较高，因而能在钢的奥氏体的奥氏体化温度及时间以形成细小、均匀的奥氏体化过程中对晶界产生钉扎作用，从而抑制奥氏体晶组织，成为影响机车车轮质量的关键因素之一，也是粒的长大.但是，在加热过程中，第二相粒子发生溶该钢种需要解决的问题之一.在实际生产中，该类解或粗化，会引起第二相粒子的平均尺寸和体积分钢的晶粒度要控制在7.0级以上.出于成本和产品数的变化，进而影响奥氏体晶粒的变化.当前许多特性考虑，机车车轮钢常采用A!来细化晶粒文献对合金钢的奥氏体晶粒长大行为进行了研本文对机车车轮钢的奥氏体晶粒长大行为进行究B,而对机车车轮用钢研究较少研究，分析不同加热温度和保温时间条件下奥氏体晶机车车轮用钢属于高碳合金钢，具有高强度、高粒的变化，同时进行奥氏体晶粒长大的动力学研究，硬度、高的弹性极限和疲劳极限等特点.该类产品并利用相关的实验数据对钢中第二相粒子的变化进在实际生产过程中多使用近终形或半成品，由于其行计算，分析实验条件下第二相粒子变化对奥氏体晶形状的特殊性，在轧制过程中难以获得整体一致的粒影响，为此类钢的工业化生产提供参考数据. 开轧、终轧温度，这样在整个轧制过程中其断面上存在着一定的温度梯度：另外在热加工过程中该类产 1实验材料与方法品的边、角温降不一，这都会增加奥氏体晶粒不均匀试样取自某钢厂生产的机车车轮用钢，其化学性，进而对产品性能产生影响.因此，如何控制适宜成分见表1. 表1实验用钢化学成分（质量分数） Table 1 Chemical composition of the experimental steel % Si Mn Cr Als N Fe 0.72 0.4-1.0 0.60~0.90 0.012 ≤0.25 0.004 0.023 0.0061 Bal. 将试样进一步加工成10mm×7mm×7mm小长大驱动力主要是由初始奥氏体晶粒尺寸的大小不试样，然后放入箱式加热炉中进行加热，加热速度为一造成的，奥氏体尺寸不均匀使得品界界面能偏高， 5K·s1,加热温度分别为：850、900、950、1000和不稳定，为了维持系统平衡，晶界界面能自发降低， 1050℃，保温时间分别为：0、5、10、15和30min,然导致晶粒长大.这种行为在保温初期表现较明显，后淬火；为了清晰显示出奥氏体晶界，将淬火后的试但随着保温时间的延长晶粒趋于均匀及第二相粒子样在230℃回火30min,空冷至室温.将热处理后的的存在，使得这种长大行为变得很缓慢. 试样研磨、抛光，用按一定比例配制成的饱和苦味酸图2是不同加热温度下，保温I0min时奥氏体水溶液+洗涤剂+盐酸侵蚀剂进行浸蚀，之后采用晶粒组织的变化.从图上可以看出奥氏体晶粒随着 DMM-1O0C金相显微镜对奥氏体晶粒进行观察和温度的增加而增加.在图2(a)~(c)之间虽有所长拍照.根据ASTM E112一10标准中晶粒测量方法，大但并不明显，此时晶粒尺寸都相对较小；从采用截距法对奥氏体晶粒尺寸进行统计图2(d)开始可以看到晶粒明显长大，单位面积上的品粒数量明显减少，而单个晶粒的面积明显增加，这 2 结果与分析说明晶粒的快速长大温度出现在950~1000℃之 2.1奥氏体晶粒组织间.造成这种现象的原因主要有两个方面：一是随奥氏体品粒长大最直接的表现就是微观组织的着温度的升高，原来钉扎晶界的析出物开始变的不变化，即平均晶粒尺寸增加.晶粒尺寸长大增加的稳定：当温度升高到一定程度时，部分析出物溶解，同时，晶粒的分布形态也发生着变化.图1是部分粗化，导致钉扎效果减弱，晶粒快速长大.二是 900℃、不同保温时间下奥氏体晶粒尺寸的变化.从随着温度增加，奥氏体中元素的扩散加速，导致晶界图中可以看出图1(a)~(c)中奥氏体晶粒明显长扩展加快.另外，晶粒长大过程是大晶粒兼并小晶大，而图1(c)~（e)的晶粒变化并不明显.保温初粒的过程：其结果是单个晶粒尺寸的增加，但总的晶始奥氏体晶粒较小；当保温5min后能明显看到部粒数量减少，导致晶界面积减少，总的表面能相应降分晶粒开始长大，而细小晶粒区域相对缩小；当保温低，品粒长大加速.随着品粒的长大，由表面能带来 10min时，这种趋势更明显；之后晶粒虽有所长大但的晶粒长大的驱动力下降，晶粒长大速度下降，这也晶粒的尺寸变化并不明显.在保温初期奥氏体晶粒是在1000~1050℃之间晶粒组织大小相似的原因

北京科技大学学报第 36 卷二相在钢中的溶解温度较高，因而能在钢的奥氏体化过程中对晶界产生钉扎作用，从而抑制奥氏体晶粒的长大．但是，在加热过程中，第二相粒子发生溶解或粗化，会引起第二相粒子的平均尺寸和体积分数的变化，进而影响奥氏体晶粒的变化．当前许多文献对合金钢的奥氏体晶粒长大行为进行了研究［5--13］，而对机车车轮用钢研究较少．机车车轮用钢属于高碳合金钢，具有高强度、高硬度、高的弹性极限和疲劳极限等特点．该类产品在实际生产过程中多使用近终形或半成品，由于其形状的特殊性，在轧制过程中难以获得整体一致的开轧、终轧温度，这样在整个轧制过程中其断面上存在着一定的温度梯度; 另外在热加工过程中该类产品的边、角温降不一，这都会增加奥氏体晶粒不均匀性，进而对产品性能产生影响．因此，如何控制适宜的奥氏体化温度及时间以形成细小、均匀的奥氏体组织，成为影响机车车轮质量的关键因素之一，也是该钢种需要解决的问题之一．在实际生产中，该类钢的晶粒度要控制在 7. 0 级以上．出于成本和产品特性考虑，机车车轮钢常采用 Al 来细化晶粒．本文对机车车轮钢的奥氏体晶粒长大行为进行研究，分析不同加热温度和保温时间条件下奥氏体晶粒的变化，同时进行奥氏体晶粒长大的动力学研究，并利用相关的实验数据对钢中第二相粒子的变化进行计算，分析实验条件下第二相粒子变化对奥氏体晶粒影响，为此类钢的工业化生产提供参考数据． 1 实验材料与方法试样取自某钢厂生产的机车车轮用钢，其化学成分见表 1．表 1 实验用钢化学成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of the experimental steel % C Si Mn P Cr S Als N Fe 0. 72 0. 4 ～ 1. 0 0. 60 ～ 0. 90 0. 012 ≤0. 25 0. 004 0. 023 0. 0061 Bal．将试样进一步加工成 10 mm × 7 mm × 7 mm 小试样，然后放入箱式加热炉中进行加热，加热速度为 5 K·s － 1，加热温度分别为: 850、900、950、1000 和 1050 ℃，保温时间分别为: 0、5、10、15 和 30 min，然后淬火; 为了清晰显示出奥氏体晶界，将淬火后的试样在 230 ℃回火 30 min，空冷至室温．将热处理后的试样研磨、抛光，用按一定比例配制成的饱和苦味酸水溶液 + 洗涤剂 + 盐酸侵蚀剂进行浸蚀，之后采用 DMM--100C 金相显微镜对奥氏体晶粒进行观察和拍照．根据 ASTM E112—10 标准中晶粒测量方法，采用截距法对奥氏体晶粒尺寸进行统计． 2 结果与分析 2. 1 奥氏体晶粒组织奥氏体晶粒长大最直接的表现就是微观组织的变化，即平均晶粒尺寸增加．晶粒尺寸长大增加的同时，晶粒的分布形态也发生着变化．图 1 是 900 ℃、不同保温时间下奥氏体晶粒尺寸的变化．从图中可以看出图 1( a) ～ ( c) 中奥氏体晶粒明显长大，而图 1( c) ～ ( e) 的晶粒变化并不明显．保温初始奥氏体晶粒较小; 当保温 5 min 后能明显看到部分晶粒开始长大，而细小晶粒区域相对缩小; 当保温 10 min 时，这种趋势更明显; 之后晶粒虽有所长大但晶粒的尺寸变化并不明显．在保温初期奥氏体晶粒长大驱动力主要是由初始奥氏体晶粒尺寸的大小不一造成的，奥氏体尺寸不均匀使得晶界界面能偏高，不稳定，为了维持系统平衡，晶界界面能自发降低，导致晶粒长大．这种行为在保温初期表现较明显，但随着保温时间的延长晶粒趋于均匀及第二相粒子的存在，使得这种长大行为变得很缓慢．图 2 是不同加热温度下，保温 10 min 时奥氏体晶粒组织的变化．从图上可以看出奥氏体晶粒随着温度的增加而增加．在图 2( a) ～ ( c) 之间虽有所长大但并不明显，此时晶粒尺寸都相对较小; 从图 2( d) 开始可以看到晶粒明显长大，单位面积上的晶粒数量明显减少，而单个晶粒的面积明显增加，这说明晶粒的快速长大温度出现在 950 ～ 1000 ℃ 之间．造成这种现象的原因主要有两个方面: 一是随着温度的升高，原来钉扎晶界的析出物开始变的不稳定; 当温度升高到一定程度时，部分析出物溶解，部分粗化，导致钉扎效果减弱，晶粒快速长大．二是随着温度增加，奥氏体中元素的扩散加速，导致晶界扩展加快．另外，晶粒长大过程是大晶粒兼并小晶粒的过程; 其结果是单个晶粒尺寸的增加，但总的晶粒数量减少，导致晶界面积减少，总的表面能相应降低，晶粒长大加速．随着晶粒的长大，由表面能带来的晶粒长大的驱动力下降，晶粒长大速度下降，这也是在 1000 ～ 1050 ℃之间晶粒组织大小相似的原因． · 203 ·

·304 北京科技大学学报第36卷 5.5 ■850℃ 850℃ 5.0 。900℃ 4.5 ▲9509℃ 50 950℃ 4.0 ★1000℃ 3.5 w1050℃ 0 ★-1000℃ -1050℃ 3.0 2.5 30 2.0 20 1.5 1.0 0.5 510152025303540 5.65.86.0626.46.66.87.07.2747.6 In(t/s) 保温时间/min 图4ln(D-D。)-lnt的线性回归曲线图3不同加热温度和保温时间下奥氏体晶粒尺寸变化 Fig.4 Linear regression profile of In(D-Do)-Int Fig.3 Variation of austenite grain size at different heating tempera- tures and time 式(6)中的C值可用Arrhenius方程来表示：晶界的扩散率，p是晶界长大驱动力.于是可得到如 c=cem(-是) (8) 下等式： dD/dt =mp. (1) 式中：Co为常数；Q是晶界长大的活化能，Jmol-l;R 晶粒长大的驱动力来自晶界的界面能，界面能是气体常数，Jmol-1·K1:T是热力学温度，K.代和单位体积奥氏体晶粒的晶界面积成正比.根据体入式(6)得视学原理，单位体积奥氏体晶粒中界面的面积又等 D-,=c,em(-号r (9) 于单位长度测量线上的界面数，而界面数又正比于当时间一定时，就得到晶粒长大尺寸和T的关平均晶粒尺寸的倒数.则式(1)又可表达为系式： dD/dt cm/D, (2) 式(2)对时间t积分得到下式： D-Do=Aoexp(-RT) (10) D2 -D Ct. (3) 式中，A。是和时间t相关的常数.式(10)两边取对式中：D。是t=0时晶粒的大小，um;C是与m相关数得到如下表达式：的系数.若t=0时晶粒太小，则D。可以忽略， h(D-,)=-是+w (11) 式(3)简化为 D=C05 (4) 根据上式对图3中t=5,10,30min时刻的数当t的系数扩展为一般形式n时，式(4)就变成了据进行回归，结果见图5.由图5和式(11)可以得 Beck公式：到本实验钢在实验温度范围内，奥氏体晶粒长大时 D=Ct". (5) 晶界迁移的活化能Q=124kJ·mol-1,此值接近C和 n是奥氏体晶粒长大动力学时间指数，其理论值是 N在奥氏体中的扩散活化能.因此，可以认为C、N 0.5.由于式(5)是适用于D远大于初始晶粒情况，在奥氏体中的扩散速度是本实验钢晶粒长大的控制而通常奥氏体化都是在一定的高温下进行，在1=0 环节.根据钢中A!和N的含量，在低温阶段，钢中时刻的晶粒都有一定的大小此时初始晶粒大小就 N都和Al结合生成AIN,所以此时奥氏体晶粒长大不能忽略，此时式(5)可表达为的控制环节是C在奥氏体中扩散.随着温度升高， D-D。=C, (6) AN溶解，此时奥氏体晶粒长大过程由C和N扩散对式(6)两边取对数可得共同控制.另外，A,的值是在n(D-D。)轴上的截 In (D-Do)InC +nlnt. (7) 距，其值随着保温时间的不同而改变. 对图3中数据根据式(7)进行线性回归，回归 2.3第二相粒子变化对奥氏体晶粒的影响结果见图4.从图上可以得到不同温度下，奥氏体晶第二相对奥氏体晶粒长大影响与第二相的数量粒随保温时间长大的动力学时间指数分别为及大小有很大关系.当析出量大且细小时，奥氏体 0.4456、0.4748、0.4834、0.5199和0.5319，可见各晶粒长大产生的阻力相应就高，反之就低.第二相指数都接近于理论值0.5，且时间指数随着温度增粒子随温度的升高，数量和大小的变化，最终会体现加而增加. 在奥氏体晶粒尺寸的变化上.采用Thermo-Calc热

北京科技大学学报第 36 卷图 3 不同加热温度和保温时间下奥氏体晶粒尺寸变化 Fig． 3 Variation of austenite grain size at different heating temperatures and time 晶界的扩散率，p 是晶界长大驱动力．于是可得到如下等式: dD /dt = mp． ( 1) 晶粒长大的驱动力来自晶界的界面能，界面能和单位体积奥氏体晶粒的晶界面积成正比．根据体视学原理，单位体积奥氏体晶粒中界面的面积又等于单位长度测量线上的界面数，而界面数又正比于平均晶粒尺寸的倒数．则式( 1) 又可表达为 dD /dt∝m /D， ( 2) 式( 2) 对时间 t 积分得到下式: D2 － D2 0 = Ct． ( 3) 式中: D0 是 t = 0 时晶粒的大小，μm; C 是与 m 相关的系数．若 t = 0 时晶粒太小，则 D0 可以忽略，式( 3) 简化为 D = Ct0. 5 ． ( 4) 当 t 的系数扩展为一般形式 n 时，式( 4) 就变成了 Beck 公式: D = Ctn ． ( 5) n 是奥氏体晶粒长大动力学时间指数，其理论值是 0. 5．由于式( 5) 是适用于 D 远大于初始晶粒情况，而通常奥氏体化都是在一定的高温下进行，在 t = 0 时刻的晶粒都有一定的大小．此时初始晶粒大小就不能忽略，此时式( 5) 可表达为 D － D0 = Ctn ， ( 6) 对式( 6) 两边取对数可得 ln( D － D0 ) = lnC + nlnt． ( 7) 对图 3 中数据根据式 ( 7) 进行线性回归，回归结果见图 4．从图上可以得到不同温度下，奥氏体晶粒随保温时间长大的动力学时间指数分别为 0. 4456、0. 4748、0. 4834、0. 5199 和 0. 5319，可见各指数都接近于理论值 0. 5，且时间指数随着温度增加而增加．图 4 ln( D － D0 ) － lnt 的线性回归曲线 Fig． 4 Linear regression profile of ln( D － D0 ) － lnt 式( 6) 中的 C 值可用 Arrhenius 方程来表示: C = C0 ( exp － Q ) ＲT ． ( 8) 式中: C0为常数; Q 是晶界长大的活化能，J·mol － 1 ; Ｒ是气体常数，J·mol － 1·K － 1 ; T 是热力学温度，K．代入式( 6) 得 D － D0 = C0 ( exp － Q ) ＲT ·t n ． ( 9) 当时间一定时，就得到晶粒长大尺寸和 T 的关系式: D － D0 = A0 exp － ( Q ) ＲT ． ( 10) 式中，A0 是和时间 t 相关的常数．式( 10) 两边取对数得到如下表达式: ln( D － D0 ) = － Q ＲT + lnA0 ． ( 11) 根据上式对图 3 中 t = 5，10，30 min 时刻的数据进行回归，结果见图 5．由图 5 和式( 11) 可以得到本实验钢在实验温度范围内，奥氏体晶粒长大时晶界迁移的活化能 Q = 124 kJ·mol － 1，此值接近 C 和 N 在奥氏体中的扩散活化能．因此，可以认为 C、N 在奥氏体中的扩散速度是本实验钢晶粒长大的控制环节．根据钢中 Al 和 N 的含量，在低温阶段，钢中 N 都和 Al 结合生成 AlN，所以此时奥氏体晶粒长大的控制环节是 C 在奥氏体中扩散．随着温度升高， AlN 溶解，此时奥氏体晶粒长大过程由 C 和 N 扩散共同控制．另外，A0 的值是在 ln( D － D0 ) 轴上的截距，其值随着保温时间的不同而改变． 2. 3 第二相粒子变化对奥氏体晶粒的影响第二相对奥氏体晶粒长大影响与第二相的数量及大小有很大关系．当析出量大且细小时，奥氏体晶粒长大产生的阻力相应就高，反之就低．第二相粒子随温度的升高，数量和大小的变化，最终会体现在奥氏体晶粒尺寸的变化上．采用 Thermo--Calc 热 · 403 ·

第3期孙乐飞等：机车车轮用钢奥氏体晶粒的长大行为 ·305· 4.0 第二相粒子的体积分数很快下降，尤其在950~ 3.8 1050℃之间下降最快.这与实验温度下平均晶粒大 3 小变化的趋势呈相反变化.即随着钢中AN体积分 3.0 数的减少，AN的钉扎作用减弱，晶粒开始长大.在 2.8 2.6 AN体积分数开始快速下降的温度区间，晶粒长大 2.2 的速度也加快 2.0 1.8 8.2 0.74 0.76 0.780.800.820.840.86 1000T-/K-1 80 图5不同保温时间下ln(D-D。)和1000/T关系 Fig.5 Relationships between In(D-Do)and 1000/T at different holding time 1 力学计算软件TCFE3数据库中的PLOY3模块以及 7.2g50900 950J00010501100 POST模块，对实验钢中AN在奥氏体中的平衡固温度℃ 溶规律及其平衡析出相进行热力学计算，其结果见图6AN体积分数随温度的变化表2. Fig.6 Change of AIN volume fraction with temperature 表2不同温度下A1的固溶与析出量另外，随着温度增加，钢中部分第二相粒子会长 Table 2 Dissolved and precipitated volumes of Al at experimental tem- 大；其长大的过程是小颗粒的第二相粒子溶解并向 peratures 10-6 未溶解的大颗粒第二相粒子扩散使其长大. 温度/℃ 固溶量析出量第二相粒子的长大行为可以用Wagner方程来 850 5 225 表示4-： 900 6 224 r3-ro=80.V.D.tC,]/9RT](13) 950 10 220 式中，r是温度T时第二相粒子的平均半径，cm;ro 1000 17 213 是长大初始第二相粒子的平均半径，。=13× 1050 29 201 10-7cm:σ第二相粒子和金属晶粒之间的界面能其值约为800×10-7Jcm2:V是摩尔体积，本实验中钢中AN的体积分数可以采用如下公式计算：为12.56cm3mol-1;t是第二相粒子的长大时间，s; VA C,是溶质元素在奥氏体中的固溶量，见表2；D是溶 =VN +Vre (12) 质元素在钢基体中的扩散系数，此处是指A!在奥氏其中，体中的扩散系数，其在奥氏体中扩散的表达式为 V-=0.307mA, 241000 P AIN Du=5.9ep（-RT _me=0.128mse’ 把实验温度代入上式就得到不同温度下A!在 PFe 奥氏体中的扩散值，见表3.显然，随着温度升高，A1 mA=mu+m、=mu+1.926' mAl 在奥氏体中的扩散速度快速增加把上述一系列值代入式(13)就可以得到不同 mge =1 mAIN, 保温时间，第二相粒子随着加热温度和保温时间 mAI [AI]. 的变化，结果见图7.从图中可以看出，随着加热式中，f为AIN析出的体积分数，'N为钢中AIN析温度的升高和保温时间的延长，第二相粒子尺寸出的体积，V.为钢中Fe析出的体积，mw为AlN-Fe 明显增加.在850~950℃，加热温度和保温时间相中AlN的质量，PAIN为AlN的密度，me.为AlN-Fe 对粒子尺寸变化影响非常小；而950℃以后，第二相中Fe的质量，pe.为铁的密度，mu为AlN中Al的相粒子尺寸很快增加，此时保温时间和加热温度质量，m、为AlN中N的质量. 对其影响非常明显，且随着温度和时间的增加，其把相关数据代入上述公式就可以得到实验温度长大趋势加大.通过对比图7和图3可知，第二相下AN析出的体积分数，见图6.显然随着温度升高粒子尺寸变化行为和奥氏体晶粒呈同一趋势变

第 3 期孙乐飞等: 机车车轮用钢奥氏体晶粒的长大行为图 5 不同保温时间下 ln( D － D0 ) 和 1000 /T 关系 Fig． 5 Ｒelationships between ln( D － D0 ) and 1000 /T at different holding time 力学计算软件 TCFE3 数据库中的 PLOY3 模块以及 POST 模块，对实验钢中 AlN 在奥氏体中的平衡固溶规律及其平衡析出相进行热力学计算，其结果见表 2．表 2 不同温度下 Al 的固溶与析出量 Table 2 Dissolved and precipitated volumes of Al at experimental temperatures 10 － 6 温度/℃ 固溶量析出量 850 5 225 900 6 224 950 10 220 1000 17 213 1050 29 201 钢中 AlN 的体积分数可以采用如下公式计算: fAlN = VAlN VAlN + VFe ． ( 12) 其中， VAlN = mAlN ρAlN = 0. 307mAlN， VFe = mFe ρFe = 0. 128mFe， mAlN = mAl + mN = mAl + mAl 1. 926， mFe = 1 － mAlN， mAl =［Al］p ．式中，fAlN为 AlN 析出的体积分数，VAlN为钢中 AlN 析出的体积，VFe为钢中 Fe 析出的体积，mAlN为 AlN--Fe 相中 AlN 的质量，ρAlN为 AlN 的密度，mFe为 AlN--Fe 相中 Fe 的质量，ρFe为铁的密度，mAl为 AlN 中 Al 的质量，mN为 AlN 中 N 的质量．把相关数据代入上述公式就可以得到实验温度下 AlN 析出的体积分数，见图6．显然随着温度升高第二相粒子的体积分数很快下降，尤其在 950 ～ 1050 ℃之间下降最快．这与实验温度下平均晶粒大小变化的趋势呈相反变化．即随着钢中 AlN 体积分数的减少，AlN 的钉扎作用减弱，晶粒开始长大．在 AlN 体积分数开始快速下降的温度区间，晶粒长大的速度也加快．图 6 AlN 体积分数随温度的变化 Fig． 6 Change of AlN volume fraction with temperature 另外，随着温度增加，钢中部分第二相粒子会长大; 其长大的过程是小颗粒的第二相粒子溶解并向未溶解的大颗粒第二相粒子扩散使其长大．第二相粒子的长大行为可以用 Wagner 方程来表示［14--15］: r 3 － r 3 0 =［8σ·V·D·t·Cs ］/［9Ｒ·T］ ( 13) 式中，r 是温度 T 时第二相粒子的平均半径，cm; r0 是长大初始第二相粒子的平均半径，r0 = 13 × 10 － 7 cm; σ 第二相粒子和金属晶粒之间的界面能其值约为 800 × 10 － 7 J·cm － 2 ; V 是摩尔体积，本实验中为 12. 56 cm3 ·mol － 1 ; t 是第二相粒子的长大时间，s; Cs是溶质元素在奥氏体中的固溶量，见表 2; D 是溶质元素在钢基体中的扩散系数，此处是指 Al 在奥氏体中的扩散系数，其在奥氏体中扩散的表达式为［16］ DAl = 5. 9· ( exp － 241000 ) ＲT ．把实验温度代入上式就得到不同温度下 Al 在奥氏体中的扩散值，见表 3．显然，随着温度升高，Al 在奥氏体中的扩散速度快速增加．把上述一系列值代入式( 13) 就可以得到不同保温时间，第二相粒子随着加热温度和保温时间的变化，结果见图 7．从图中可以看出，随着加热温度的升高和保温时间的延长，第二相粒子尺寸明显增加．在 850 ～ 950 ℃ ，加热温度和保温时间对粒子尺寸变化影响非常小; 而 950 ℃ 以后，第二相粒子尺寸很快增加，此时保温时间和加热温度对其影响非常明显，且随着温度和时间的增加，其长大趋势加大．通过对比图 7 和图 3 可知，第二相粒子尺寸变化行为和奥氏体晶粒呈同一趋势变 · 503 ·

·306 北京科技大学学报第36卷化，由于第二相粒子能够控制奥氏体晶粒的长大，化，即第二相粒子尺寸变化和奥氏体晶粒的尺寸因而第二相粒子尺寸变化左右着奥氏体晶粒的变呈正相关性。表3实验温度下AI在奥氏体中的扩散值 Table 3 Diffusivity of Al in austenite at experimental temperatures 温度/℃ 850 900 950 1000 1050 扩散速度/(10-0cm2·s1) 0.3592 1.08 2.967 7.531 17.81 13.12 and microstructural control in C-Mn microalloyed steels.IS//Int, 5 min 2002,42(12):1520 13.10 10 min [Li H M,Cao J C,Sun L J.et al.Current situation and develop- 盖13.08 ◆30min ment of Nb microalloyed steel carbonitride precipitation behavior. 13.06 Mater Rev,2010,24(9):84 (李鸿美，曹建春，孙力军，等.含铌微合金钢碳氮化物析出 13.04 行为研究的现状及发展.材料导报，2010,24(9)：84) 然13.02 B]Inoue K,Ohnuma I,Ohtani H,et al.Solubility product of TiN in 13.00+ austenite.IS/J Int,1998,38(9):991 850 900 950100010501100 4]Tan J,Liu J,Yuan Z X.Precipitation of V,Nb,Ti carbonitride 温度℃ in the ferrite and microstructure evolution.J Wuhan Univ Sci Tech- 图7第二相粒子尺寸随若加热温度和保温时间的变化 nol Nat Sci Ed,2006,29(1)29 Fig.7 Change of second-phase particle size with heating temperature (谭静，刘静，袁泽喜.V,Nb,T碳氮化物在铁素体中的析 and holding time 出与组织演变.武汉科技大学学报：自然科学版，2006,29 (1):29) 5]Maalekian M,Radis R,Militzer M,et al.In situ measurement 3结论 and modelling of austenite grain growth in a Ti/Nb microalloyed (1)奥氏体晶粒尺寸随着加热温度的上升和保 steel.Acta Mater,2012.60(3):1015 6 温时间的延长而增加.晶粒尺寸随着加热温度的升 Illescas S,FernindezJ,Guilemany J M.Kinetic analysis of the austenitic grain growth in HSLA steel with a low carbon content. 高而快速增加，尤其在950℃以后，晶粒长大的趋势 Mater Lett,2008,62(20):3478 更明显.保温时间在0~l0min,奥氏体晶粒尺寸随 ] Zhao Y L,Shi J,Cao W Q,et al.Effect of heating temperature 保温时间的变化较显著，而随着温时间的进一步增 on austenite grain growth of a medium-carbon Nb steel.Trans Ma- 加其长大的速度放缓 ter Heat Treat,2010,31(4)67 (2)奥氏体晶粒长大的动力学时间指数随着温 (赵英利，时捷，曹文全，等.加热温度对含Nb中碳钢奥氏体品粒长大的影响.材料热处理学报，2010,31(4)：67) 度的增加而增加，实验温度下的各指数分别为 ⑧] Bepari M A.Effects of second-phase particles on coarsening of 0.4456、0.4748、0.4834、0.5199和0.5319，均接近 austenite in 0.15 pct carbon steels.Metall Trans A,1989,20 于动力学时间指数理论值(0.5)：在低温阶段奥氏 (1):13 体晶粒长大的控制环节是C在奥氏体中的扩散，而 ] Militzer M.Giumelli A,Hawbolt B E,et al.Austenite grain 在高温阶段奥氏体晶粒长大的控制环节是C和N growth kinetics in Al-killed plain carbon steels.Metall Mater Trans A,1996,27(11):3399 的共同扩散 [1o] Zhong Y L,Liu GQ,Liu S X,et al.Austenite grain growth be- (3)利用实验钢中第二相粒子AN的体积分数 havior of steel 33Mn2V designed for oil-well tubes.Acta Metall 和尺寸变化，能够很好解释本实验钢的奥氏体晶粒 Sn,2003,39(7):699 的长大行为，奥氏体晶粒尺寸和AN体积分数变化 (钟云龙，刘国权，刘胜新，等.新型油井管钢33MZN的奥呈负相关性，与其尺寸变化呈正相关性氏体品粒长大规律.金属学报，2003,39(7)：699) 01] (4)本实验钢在工业生产热处理过程中，奥氏 San Martin D,Garcia Caballero F,Capdevila C,et al.Austenite grain coarsening under the influence of niobium carbonitrides. 体化温度应控制在950℃以下，否则奥氏体晶粒会 Mater Trans,2004,45(9）:2797 明显长大，影响最终产品的性能. [12]Zhou T,O'malley R J,Zurob H S.Study of grain-growth kinetics in delta-ferrite and austenite with application to thin-slab cast di- 参考文献 rect-tolling microalloyed steels.Metall Mater Trans A,2010,41 [Vedani M,Mannuce A.Effects of titanium addition on precipitate (8):2112

北京科技大学学报第 36 卷化，由于第二相粒子能够控制奥氏体晶粒的长大，因而第二相粒子尺寸变化左右着奥氏体晶粒的变化，即第二相粒子尺寸变化和奥氏体晶粒的尺寸呈正相关性．表 3 实验温度下 Al 在奥氏体中的扩散值 Table 3 Diffusivity of Al in austenite at experimental temperatures 温度/℃ 850 900 950 1000 1050 扩散速度/( 10 － 10 cm2 ·s － 1 ) 0. 3592 1. 08 2. 967 7. 531 17. 81 图 7 第二相粒子尺寸随着加热温度和保温时间的变化 Fig． 7 Change of second-phase particle size with heating temperature and holding time 3 结论 ( 1) 奥氏体晶粒尺寸随着加热温度的上升和保温时间的延长而增加．晶粒尺寸随着加热温度的升高而快速增加，尤其在 950 ℃以后，晶粒长大的趋势更明显．保温时间在 0 ～ 10 min，奥氏体晶粒尺寸随保温时间的变化较显著，而随着温时间的进一步增加其长大的速度放缓． ( 2) 奥氏体晶粒长大的动力学时间指数随着温度的增加而增加，实验温度下的各指数分别为 0. 4456、0. 4748、0. 4834、0. 5199 和 0. 5319，均接近于动力学时间指数理论值( 0. 5) ; 在低温阶段奥氏体晶粒长大的控制环节是 C 在奥氏体中的扩散，而在高温阶段奥氏体晶粒长大的控制环节是 C 和 N 的共同扩散． ( 3) 利用实验钢中第二相粒子 AlN 的体积分数和尺寸变化，能够很好解释本实验钢的奥氏体晶粒的长大行为，奥氏体晶粒尺寸和 AlN 体积分数变化呈负相关性，与其尺寸变化呈正相关性． ( 4) 本实验钢在工业生产热处理过程中，奥氏体化温度应控制在 950 ℃ 以下，否则奥氏体晶粒会明显长大，影响最终产品的性能．参考文献［1］ Vedani M，Mannucc A． Effects of titanium addition on precipitate and microstructural control in C-Mn microalloyed steels． ISIJ Int， 2002，42( 12) : 1520 ［2］ Li H M，Cao J C，Sun L J，et al． Current situation and development of Nb microalloyed steel carbonitride precipitation behavior． Mater Ｒev，2010，24( 9) : 84 ( 李鸿美，曹建春，孙力军，等．含铌微合金钢碳氮化物析出行为研究的现状及发展．材料导报，2010，24( 9) : 84) ［3］ Inoue K，Ohnuma I，Ohtani H，et al． Solubility product of TiN in austenite． ISIJ Int，1998，38( 9) : 991 ［4］ Tan J，Liu J，Yuan Z X． Precipitation of V，Nb，Ti carbonitride in the ferrite and microstructure evolution． J Wuhan Univ Sci Technol Nat Sci Ed，2006，29( 1) : 29 ( 谭静，刘静，袁泽喜． V，Nb，Ti 碳氮化物在铁素体中的析出与组织演变．武汉科技大学学报: 自然科学版，2006，29 ( 1) : 29) ［5］ Maalekian M，Ｒadis Ｒ，Militzer M，et al． In situ measurement and modelling of austenite grain growth in a Ti /Nb microalloyed steel． Acta Mater，2012，60( 3) : 1015 ［6］ Illescas S，Fernndez J，Guilemany J M． Kinetic analysis of the austenitic grain growth in HSLA steel with a low carbon content． Mater Lett，2008，62( 20) : 3478 ［7］ Zhao Y L，Shi J，Cao W Q，et al． Effect of heating temperature on austenite grain growth of a medium-carbon Nb steel． Trans Mater Heat Treat，2010，31( 4) : 67 ( 赵英利，时捷，曹文全，等．加热温度对含 Nb 中碳钢奥氏体晶粒长大的影响．材料热处理学报，2010，31( 4) : 67) ［8］ Bepari M A． Effects of second-phase particles on coarsening of austenite in 0. 15 pct carbon steels． Metall Trans A，1989，20 ( 1) : 13 ［9］ Militzer M，Giumelli A，Hawbolt B E，et al． Austenite grain growth kinetics in Al-killed plain carbon steels． Metall Mater Trans A，1996，27( 11) : 3399 ［10］ Zhong Y L，Liu G Q，Liu S X，et al． Austenite grain growth behavior of steel 33Mn2V designed for oil-well tubes． Acta Metall Sin，2003，39( 7) : 699 ( 钟云龙，刘国权，刘胜新，等．新型油井管钢 33MnZV 的奥氏体晶粒长大规律．金属学报，2003，39( 7) : 699) ［11］ San Martín D，García Caballero F，Capdevila C，et al． Austenite grain coarsening under the influence of niobium carbonitrides． Mater Trans，2004，45( 9) : 2797 ［12］ Zhou T，O'malley Ｒ J，Zurob H S． Study of grain-growth kinetics in delta-ferrite and austenite with application to thin-slab cast direct-rolling microalloyed steels． Metall Mater Trans A，2010，41 ( 8) : 2112 · 603 ·