机车车轮用钢奥氏体晶粒的长大行为

第36卷第3期 北京科技大学学报 Vol.36 No.3 2014年3月 Journal of University of Science and Technology Beijing Mar.2014 机车车轮用钢奥氏体晶粒的长大行为 孙乐飞12》，王福明)四，陶素芬1)，勾雪) 1)北京科技大学钢铁治金新技术国家重点实验室，北京1000832)新余钢铁集团有限公司，新余338001 3)北京科技大学治金与生态工程学院，北京100083 ☒通信作者，E-mail:wangfuming(@metall.usth.cdu.cn 摘要采用金相显微镜和截距法，对不同加热温度和保温时间下机车车轮用钢的奥氏体晶粒长大行为进行研究，分析加热 温度和保温时间对奥氏体晶粒尺寸的影响，应用简单动力学模型对奥氏体晶粒的长大过程进行分析，同时研究钢中第二相粒 子变化对奥氏体晶粒长大的影响.随着加热温度的升高和保温时间的延长，奥氏体晶粒尺寸明显增加，加热温度对晶粒的长 大影响更明显.奥氏体晶粒长大的动力学时间指数随着温度升高而增加且其值均接近理论值0.5：奥氏体晶粒长大和钢中第 二相粒子AN体积分数和尺寸的变化呈明显的相关性. 关键词合金钢：加热：奥氏体：晶粒长大：动力学：氮化铝 分类号TG156.1 Austenite grain growth behavior of locomotive wheel steel SUN Le-fei),WANG Fu-ming,TAO Su-fen!,GOU Xue) 1)State Key Laboratory of Advanced Metallurgy,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Xinyu Iron and Steel Group Co.Lid,Xinyu 338001,China 3)School of Metallurgical and Ecological Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:wangfuming@metall.ustb.edu.cn ABSTRACT Metallographic microscopy and intercept method were adopted to investigate the austenitic grain growth behavior of loco- motive wheel steel at different heating temperatures and holding time.On the basis of analyzing the effects of heating temperature and holding time on the austenite grain size,a simple kinetic model was used to analyze the austenite grain growth process,and the influ- ence of the evolution of second phase particles on the austenite grain growth was also discussed.It is found that the austenite grain size increases with the rise of heating temperature and the prolonging of holding time,but the influence of heating temperature is more obvi- ous.The kinetic time exponent of austenitic grain growth increases with temperature rise and the value is close to the theoretical value of 112.Austenite grain growth and the volume fraction and size variation of second phase particles AIN in the steel have a significant correlation. KEY WORDS alloy steel;heating:austenite:grain growth;kinetics:aluminum nitride 奥氏体晶粒尺寸是衡量钢加热的重要指标，对 了加热时合金化的程度，从而对过冷奥氏体转变产 钢冷却转变及转变产物的组织和性能都有极大影 生作用.因此，了解奥氏体的长大行为以及合金元 响：通常，奥氏体晶粒细小，相应的相变后的组织和 素的析出溶解，对制定合理的热处理工艺有重要意 性能就好.奥氏体晶粒尺寸也决定相变时形核点及 义.为了细化奥氏体晶粒，钢中通常加入Nb、V、Ti、 形核数量从而决定相变速率和转变形式，对材料的 A!等合金元素，这些元素能够在钢中形成碳、氮或 热处理工艺产生很大影响：同时，温度的高低也决定 碳氮化物在钢中作为第二相析出-).由于这些第 收稿日期：201308-30 基金项目：国家自然科学基金资助项目(51374018,51174020)：中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(FRF-SD-12010A) DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2014.03.004:http://journals.ustb.edu.cn

第 36 卷 第 3 期 2014 年 3 月 北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol． 36 No． 3 Mar． 2014 机车车轮用钢奥氏体晶粒的长大行为 孙乐飞1，2) ，王福明1，3) ，陶素芬1，3) ，勾 雪1，3) 1) 北京科技大学钢铁冶金新技术国家重点实验室，北京 100083 2) 新余钢铁集团有限公司，新余 338001 3) 北京科技大学冶金与生态工程学院，北京 100083  通信作者，E-mail: wangfuming@ metall． ustb． edu． cn 摘 要 采用金相显微镜和截距法，对不同加热温度和保温时间下机车车轮用钢的奥氏体晶粒长大行为进行研究，分析加热 温度和保温时间对奥氏体晶粒尺寸的影响，应用简单动力学模型对奥氏体晶粒的长大过程进行分析，同时研究钢中第二相粒 子变化对奥氏体晶粒长大的影响． 随着加热温度的升高和保温时间的延长，奥氏体晶粒尺寸明显增加，加热温度对晶粒的长 大影响更明显． 奥氏体晶粒长大的动力学时间指数随着温度升高而增加且其值均接近理论值 0. 5; 奥氏体晶粒长大和钢中第 二相粒子 AlN 体积分数和尺寸的变化呈明显的相关性． 关键词 合金钢; 加热; 奥氏体; 晶粒长大; 动力学; 氮化铝 分类号 TG 156. 1 Austenite grain growth behavior of locomotive wheel steel SUN Le-fei1，2) ，WANG Fu-ming1，3)  ，TAO Su-fen1，3) ，GOU Xue1，3) 1) State Key Laboratory of Advanced Metallurgy，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China 2) Xinyu Iron and Steel Group Co． Ltd，Xinyu 338001，China 3) School of Metallurgical and Ecological Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China  Corresponding author，E-mail: wangfuming@ metall． ustb． edu． cn ABSTＲACT Metallographic microscopy and intercept method were adopted to investigate the austenitic grain growth behavior of loco￾motive wheel steel at different heating temperatures and holding time． On the basis of analyzing the effects of heating temperature and holding time on the austenite grain size，a simple kinetic model was used to analyze the austenite grain growth process，and the influ￾ence of the evolution of second phase particles on the austenite grain growth was also discussed． It is found that the austenite grain size increases with the rise of heating temperature and the prolonging of holding time，but the influence of heating temperature is more obvi￾ous． The kinetic time exponent of austenitic grain growth increases with temperature rise and the value is close to the theoretical value of 1 /2． Austenite grain growth and the volume fraction and size variation of second phase particles AlN in the steel have a significant correlation． KEY WOＲDS alloy steel; heating; austenite; grain growth; kinetics; aluminum nitride 收稿日期: 2013--08--30 基金项目: 国家自然科学基金资助项目( 51374018，51174020) ; 中央高校基本科研业务费专项资金资助项目( FＲF--SD--12--010A) DOI: 10． 13374 /j． issn1001--053x． 2014． 03． 004; http: / /journals． ustb． edu． cn 奥氏体晶粒尺寸是衡量钢加热的重要指标，对 钢冷却转变及转变产物的组织和性能都有极大影 响; 通常，奥氏体晶粒细小，相应的相变后的组织和 性能就好． 奥氏体晶粒尺寸也决定相变时形核点及 形核数量从而决定相变速率和转变形式，对材料的 热处理工艺产生很大影响; 同时，温度的高低也决定 了加热时合金化的程度，从而对过冷奥氏体转变产 生作用． 因此，了解奥氏体的长大行为以及合金元 素的析出溶解，对制定合理的热处理工艺有重要意 义． 为了细化奥氏体晶粒，钢中通常加入 Nb、V、Ti、 Al 等合金元素，这些元素能够在钢中形成碳、氮或 碳氮化物在钢中作为第二相析出［1--4］． 由于这些第

·302 北京科技大学学报 第36卷 二相在钢中的溶解温度较高，因而能在钢的奥氏体 的奥氏体化温度及时间以形成细小、均匀的奥氏体 化过程中对晶界产生钉扎作用，从而抑制奥氏体晶 组织，成为影响机车车轮质量的关键因素之一，也是 粒的长大.但是，在加热过程中，第二相粒子发生溶 该钢种需要解决的问题之一.在实际生产中，该类 解或粗化，会引起第二相粒子的平均尺寸和体积分 钢的晶粒度要控制在7.0级以上.出于成本和产品 数的变化，进而影响奥氏体晶粒的变化.当前许多 特性考虑，机车车轮钢常采用A!来细化晶粒 文献对合金钢的奥氏体晶粒长大行为进行了研 本文对机车车轮钢的奥氏体晶粒长大行为进行 究B,而对机车车轮用钢研究较少 研究，分析不同加热温度和保温时间条件下奥氏体晶 机车车轮用钢属于高碳合金钢，具有高强度、高 粒的变化，同时进行奥氏体晶粒长大的动力学研究， 硬度、高的弹性极限和疲劳极限等特点.该类产品 并利用相关的实验数据对钢中第二相粒子的变化进 在实际生产过程中多使用近终形或半成品，由于其 行计算，分析实验条件下第二相粒子变化对奥氏体晶 形状的特殊性，在轧制过程中难以获得整体一致的 粒影响，为此类钢的工业化生产提供参考数据. 开轧、终轧温度，这样在整个轧制过程中其断面上存 在着一定的温度梯度：另外在热加工过程中该类产 1实验材料与方法 品的边、角温降不一，这都会增加奥氏体晶粒不均匀 试样取自某钢厂生产的机车车轮用钢，其化学 性，进而对产品性能产生影响.因此，如何控制适宜 成分见表1. 表1实验用钢化学成分（质量分数） Table 1 Chemical composition of the experimental steel % Si Mn Cr Als N Fe 0.72 0.4-1.0 0.60~0.90 0.012 ≤0.25 0.004 0.023 0.0061 Bal. 将试样进一步加工成10mm×7mm×7mm小 长大驱动力主要是由初始奥氏体晶粒尺寸的大小不 试样，然后放入箱式加热炉中进行加热，加热速度为 一造成的，奥氏体尺寸不均匀使得品界界面能偏高， 5K·s1,加热温度分别为：850、900、950、1000和 不稳定，为了维持系统平衡，晶界界面能自发降低， 1050℃，保温时间分别为：0、5、10、15和30min,然 导致晶粒长大.这种行为在保温初期表现较明显， 后淬火；为了清晰显示出奥氏体晶界，将淬火后的试 但随着保温时间的延长晶粒趋于均匀及第二相粒子 样在230℃回火30min,空冷至室温.将热处理后的 的存在，使得这种长大行为变得很缓慢. 试样研磨、抛光，用按一定比例配制成的饱和苦味酸 图2是不同加热温度下，保温I0min时奥氏体 水溶液+洗涤剂+盐酸侵蚀剂进行浸蚀，之后采用 晶粒组织的变化.从图上可以看出奥氏体晶粒随着 DMM-1O0C金相显微镜对奥氏体晶粒进行观察和 温度的增加而增加.在图2(a)~(c)之间虽有所长 拍照.根据ASTM E112一10标准中晶粒测量方法， 大但并不明显，此时晶粒尺寸都相对较小；从 采用截距法对奥氏体晶粒尺寸进行统计 图2(d)开始可以看到晶粒明显长大，单位面积上的 品粒数量明显减少，而单个晶粒的面积明显增加，这 2 结果与分析 说明晶粒的快速长大温度出现在950~1000℃之 2.1奥氏体晶粒组织 间.造成这种现象的原因主要有两个方面：一是随 奥氏体品粒长大最直接的表现就是微观组织的 着温度的升高，原来钉扎晶界的析出物开始变的不 变化，即平均晶粒尺寸增加.晶粒尺寸长大增加的 稳定：当温度升高到一定程度时，部分析出物溶解， 同时，晶粒的分布形态也发生着变化.图1是 部分粗化，导致钉扎效果减弱，晶粒快速长大.二是 900℃、不同保温时间下奥氏体晶粒尺寸的变化.从 随着温度增加，奥氏体中元素的扩散加速，导致晶界 图中可以看出图1(a)~(c)中奥氏体晶粒明显长 扩展加快.另外，晶粒长大过程是大晶粒兼并小晶 大，而图1(c)~（e)的晶粒变化并不明显.保温初 粒的过程：其结果是单个晶粒尺寸的增加，但总的晶 始奥氏体晶粒较小；当保温5min后能明显看到部 粒数量减少，导致晶界面积减少，总的表面能相应降 分晶粒开始长大，而细小晶粒区域相对缩小；当保温 低，品粒长大加速.随着品粒的长大，由表面能带来 10min时，这种趋势更明显；之后晶粒虽有所长大但 的晶粒长大的驱动力下降，晶粒长大速度下降，这也 晶粒的尺寸变化并不明显.在保温初期奥氏体晶粒 是在1000~1050℃之间晶粒组织大小相似的原因

北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 二相在钢中的溶解温度较高，因而能在钢的奥氏体 化过程中对晶界产生钉扎作用，从而抑制奥氏体晶 粒的长大． 但是，在加热过程中，第二相粒子发生溶 解或粗化，会引起第二相粒子的平均尺寸和体积分 数的变化，进而影响奥氏体晶粒的变化． 当前许多 文献对合金钢的奥氏体晶粒长大行为进行了研 究［5--13］，而对机车车轮用钢研究较少． 机车车轮用钢属于高碳合金钢，具有高强度、高 硬度、高的弹性极限和疲劳极限等特点． 该类产品 在实际生产过程中多使用近终形或半成品，由于其 形状的特殊性，在轧制过程中难以获得整体一致的 开轧、终轧温度，这样在整个轧制过程中其断面上存 在着一定的温度梯度; 另外在热加工过程中该类产 品的边、角温降不一，这都会增加奥氏体晶粒不均匀 性，进而对产品性能产生影响． 因此，如何控制适宜 的奥氏体化温度及时间以形成细小、均匀的奥氏体 组织，成为影响机车车轮质量的关键因素之一，也是 该钢种需要解决的问题之一． 在实际生产中，该类 钢的晶粒度要控制在 7. 0 级以上． 出于成本和产品 特性考虑，机车车轮钢常采用 Al 来细化晶粒． 本文对机车车轮钢的奥氏体晶粒长大行为进行 研究，分析不同加热温度和保温时间条件下奥氏体晶 粒的变化，同时进行奥氏体晶粒长大的动力学研究， 并利用相关的实验数据对钢中第二相粒子的变化进 行计算，分析实验条件下第二相粒子变化对奥氏体晶 粒影响，为此类钢的工业化生产提供参考数据． 1 实验材料与方法 试样取自某钢厂生产的机车车轮用钢，其化学 成分见表 1． 表 1 实验用钢化学成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of the experimental steel % C Si Mn P Cr S Als N Fe 0. 72 0. 4 ～ 1. 0 0. 60 ～ 0. 90 0. 012 ≤0. 25 0. 004 0. 023 0. 0061 Bal． 将试样进一步加工成 10 mm × 7 mm × 7 mm 小 试样，然后放入箱式加热炉中进行加热，加热速度为 5 K·s － 1，加热温度分别为: 850、900、950、1000 和 1050 ℃，保温时间分别为: 0、5、10、15 和 30 min，然 后淬火; 为了清晰显示出奥氏体晶界，将淬火后的试 样在 230 ℃回火 30 min，空冷至室温． 将热处理后的 试样研磨、抛光，用按一定比例配制成的饱和苦味酸 水溶液 + 洗涤剂 + 盐酸侵蚀剂进行浸蚀，之后采用 DMM--100C 金相显微镜对奥氏体晶粒进行观察和 拍照． 根据 ASTM E112—10 标准中晶粒测量方法， 采用截距法对奥氏体晶粒尺寸进行统计． 2 结果与分析 2. 1 奥氏体晶粒组织 奥氏体晶粒长大最直接的表现就是微观组织的 变化，即平均晶粒尺寸增加． 晶粒尺寸长大增加的 同 时，晶粒的分布形态也发生着变化． 图 1 是 900 ℃、不同保温时间下奥氏体晶粒尺寸的变化． 从 图中可以看出图 1( a) ～ ( c) 中奥氏体晶粒明显长 大，而图 1( c) ～ ( e) 的晶粒变化并不明显． 保温初 始奥氏体晶粒较小; 当保温 5 min 后能明显看到部 分晶粒开始长大，而细小晶粒区域相对缩小; 当保温 10 min 时，这种趋势更明显; 之后晶粒虽有所长大但 晶粒的尺寸变化并不明显． 在保温初期奥氏体晶粒 长大驱动力主要是由初始奥氏体晶粒尺寸的大小不 一造成的，奥氏体尺寸不均匀使得晶界界面能偏高， 不稳定，为了维持系统平衡，晶界界面能自发降低， 导致晶粒长大． 这种行为在保温初期表现较明显， 但随着保温时间的延长晶粒趋于均匀及第二相粒子 的存在，使得这种长大行为变得很缓慢． 图 2 是不同加热温度下，保温 10 min 时奥氏体 晶粒组织的变化． 从图上可以看出奥氏体晶粒随着 温度的增加而增加． 在图 2( a) ～ ( c) 之间虽有所长 大但 并 不 明 显，此时晶粒尺寸都相对较小; 从 图 2( d) 开始可以看到晶粒明显长大，单位面积上的 晶粒数量明显减少，而单个晶粒的面积明显增加，这 说明晶粒的快速长大温度出现在 950 ～ 1000 ℃ 之 间． 造成这种现象的原因主要有两个方面: 一是随 着温度的升高，原来钉扎晶界的析出物开始变的不 稳定; 当温度升高到一定程度时，部分析出物溶解， 部分粗化，导致钉扎效果减弱，晶粒快速长大． 二是 随着温度增加，奥氏体中元素的扩散加速，导致晶界 扩展加快． 另外，晶粒长大过程是大晶粒兼并小晶 粒的过程; 其结果是单个晶粒尺寸的增加，但总的晶 粒数量减少，导致晶界面积减少，总的表面能相应降 低，晶粒长大加速． 随着晶粒的长大，由表面能带来 的晶粒长大的驱动力下降，晶粒长大速度下降，这也 是在 1000 ～ 1050 ℃之间晶粒组织大小相似的原因． · 203 ·

第3期 孙乐飞等：机车车轮用钢奥氏体晶粒的长大行为 ·303· e m 50m 50m 50m 50m 图1加热温度900℃、不同保温时间下奥氏体组织.(a)0min:(b)5min:(c)10min:(d)15min:(e)30min Fig.I Austenite microstructures of the steel heated at 900C for different time:(a)0 min:(b)5 min:(c)10 min:(d)15 min:(e)30 min a (c 50m 50m 50μm 50m 501m 图2保温10min不同加热温度下奥氏体组织.(a)850℃：(b)900℃：(c)950℃：(d)1000℃：(e)1050℃ Fig.2 Austenite microstructures of the steel heated at different temperatures for 10min:(a)850℃；(b)900℃；(e)g50℃；(d)l0o0℃；(e） 1050℃ 图3为奥氏体晶粒尺寸随着不同加热温度和保 高，因而初始晶粒大小也不会快速增加 温时间变化曲线.从图上能明显看出加热温度和保 2.2奥氏体晶粒长大的动力学分析 温时间对晶粒大小的影响.随着保温时间的延长， 晶粒长大过程中也是晶界的移动过程，所以晶 曲线趋于平缓，尤其在850~950℃保温后期晶粒长 粒在时间t内的长大也就是晶界的移动速度，可以 大几乎停止.保温初期各加热温度下的晶粒尺寸相 表示为dD/dt,D是晶粒尺寸.晶界的移动实质上又 差不大则是因为在温度低的时候晶粒长大驱动小， 是晶界原子的扩散过程，是一定驱动力下晶界的迁 因而不会长大：而在相对高温时，奥氏体初始形核率 移率，则晶界的移动速度又可表示为mp,其中m是

第 3 期 孙乐飞等: 机车车轮用钢奥氏体晶粒的长大行为 图 1 加热温度 900 ℃、不同保温时间下奥氏体组织． ( a) 0 min; ( b) 5 min; ( c) 10 min; ( d) 15 min; ( e) 30 min Fig． 1 Austenite microstructures of the steel heated at 900 ℃ for different time: ( a) 0 min; ( b) 5 min; ( c) 10 min; ( d) 15 min; ( e) 30 min 图 2 保温 10 min 不同加热温度下奥氏体组织． ( a) 850 ℃ ; ( b) 900 ℃ ; ( c) 950 ℃ ; ( d) 1000 ℃ ; ( e) 1050 ℃ Fig． 2 Austenite microstructures of the steel heated at different temperatures for 10 min: ( a) 850 ℃ ; ( b) 900 ℃ ; ( c) 950 ℃ ; ( d) 1000 ℃ ; ( e) 1050 ℃ 图 3 为奥氏体晶粒尺寸随着不同加热温度和保 温时间变化曲线． 从图上能明显看出加热温度和保 温时间对晶粒大小的影响． 随着保温时间的延长， 曲线趋于平缓，尤其在 850 ～ 950 ℃ 保温后期晶粒长 大几乎停止． 保温初期各加热温度下的晶粒尺寸相 差不大则是因为在温度低的时候晶粒长大驱动小， 因而不会长大; 而在相对高温时，奥氏体初始形核率 高，因而初始晶粒大小也不会快速增加． 2. 2 奥氏体晶粒长大的动力学分析 晶粒长大过程中也是晶界的移动过程，所以晶 粒在时间 t 内的长大也就是晶界的移动速度，可以 表示为 dD /dt，D 是晶粒尺寸． 晶界的移动实质上又 是晶界原子的扩散过程，是一定驱动力下晶界的迁 移率，则晶界的移动速度又可表示为 mp，其中 m 是 · 303 ·

·304 北京科技大学学报 第36卷 5.5 ■850℃ 850℃ 5.0 。900℃ 4.5 ▲9509℃ 50 950℃ 4.0 ★1000℃ 3.5 w1050℃ 0 ★-1000℃ -1050℃ 3.0 2.5 30 2.0 20 1.5 1.0 0.5 510152025303540 5.65.86.0626.46.66.87.07.2747.6 In(t/s) 保温时间/min 图4ln(D-D。)-lnt的线性回归曲线 图3不同加热温度和保温时间下奥氏体晶粒尺寸变化 Fig.4 Linear regression profile of In(D-Do)-Int Fig.3 Variation of austenite grain size at different heating tempera- tures and time 式(6)中的C值可用Arrhenius方程来表示： 晶界的扩散率，p是晶界长大驱动力.于是可得到如 c=cem(-是) (8) 下等式： dD/dt =mp. (1) 式中：Co为常数；Q是晶界长大的活化能，Jmol-l;R 晶粒长大的驱动力来自晶界的界面能，界面能 是气体常数，Jmol-1·K1:T是热力学温度，K.代 和单位体积奥氏体晶粒的晶界面积成正比.根据体 入式(6)得 视学原理，单位体积奥氏体晶粒中界面的面积又等 D-,=c,em(-号r (9) 于单位长度测量线上的界面数，而界面数又正比于 当时间一定时，就得到晶粒长大尺寸和T的关 平均晶粒尺寸的倒数.则式(1)又可表达为 系式： dD/dt cm/D, (2) 式(2)对时间t积分得到下式： D-Do=Aoexp(-RT) (10) D2 -D Ct. (3) 式中，A。是和时间t相关的常数.式(10)两边取对 式中：D。是t=0时晶粒的大小，um;C是与m相关 数得到如下表达式： 的系数.若t=0时晶粒太小，则D。可以忽略， h(D-,)=-是+w (11) 式(3)简化为 D=C05 (4) 根据上式对图3中t=5,10,30min时刻的数 当t的系数扩展为一般形式n时，式(4)就变成了 据进行回归，结果见图5.由图5和式(11)可以得 Beck公式： 到本实验钢在实验温度范围内，奥氏体晶粒长大时 D=Ct". (5) 晶界迁移的活化能Q=124kJ·mol-1,此值接近C和 n是奥氏体晶粒长大动力学时间指数，其理论值是 N在奥氏体中的扩散活化能.因此，可以认为C、N 0.5.由于式(5)是适用于D远大于初始晶粒情况， 在奥氏体中的扩散速度是本实验钢晶粒长大的控制 而通常奥氏体化都是在一定的高温下进行，在1=0 环节.根据钢中A!和N的含量，在低温阶段，钢中 时刻的晶粒都有一定的大小此时初始晶粒大小就 N都和Al结合生成AIN,所以此时奥氏体晶粒长大 不能忽略，此时式(5)可表达为 的控制环节是C在奥氏体中扩散.随着温度升高， D-D。=C, (6) AN溶解，此时奥氏体晶粒长大过程由C和N扩散 对式(6)两边取对数可得 共同控制.另外，A,的值是在n(D-D。)轴上的截 In (D-Do)InC +nlnt. (7) 距，其值随着保温时间的不同而改变. 对图3中数据根据式(7)进行线性回归，回归 2.3第二相粒子变化对奥氏体晶粒的影响 结果见图4.从图上可以得到不同温度下，奥氏体晶 第二相对奥氏体晶粒长大影响与第二相的数量 粒随保温时间长大的动力学时间指数分别为 及大小有很大关系.当析出量大且细小时，奥氏体 0.4456、0.4748、0.4834、0.5199和0.5319，可见各 晶粒长大产生的阻力相应就高，反之就低.第二相 指数都接近于理论值0.5，且时间指数随着温度增 粒子随温度的升高，数量和大小的变化，最终会体现 加而增加. 在奥氏体晶粒尺寸的变化上.采用Thermo-Calc热

北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 图 3 不同加热温度和保温时间下奥氏体晶粒尺寸变化 Fig． 3 Variation of austenite grain size at different heating tempera￾tures and time 晶界的扩散率，p 是晶界长大驱动力． 于是可得到如 下等式: dD /dt = mp． ( 1) 晶粒长大的驱动力来自晶界的界面能，界面能 和单位体积奥氏体晶粒的晶界面积成正比． 根据体 视学原理，单位体积奥氏体晶粒中界面的面积又等 于单位长度测量线上的界面数，而界面数又正比于 平均晶粒尺寸的倒数． 则式( 1) 又可表达为 dD /dt∝m /D， ( 2) 式( 2) 对时间 t 积分得到下式: D2 － D2 0 = Ct． ( 3) 式中: D0 是 t = 0 时晶粒的大小，μm; C 是与 m 相关 的系数． 若 t = 0 时 晶 粒 太 小，则 D0 可以 忽 略， 式( 3) 简化为 D = Ct0. 5 ． ( 4) 当 t 的系数扩展为一般形式 n 时，式( 4) 就变成了 Beck 公式: D = Ctn ． ( 5) n 是奥氏体晶粒长大动力学时间指数，其理论值是 0. 5． 由于式( 5) 是适用于 D 远大于初始晶粒情况， 而通常奥氏体化都是在一定的高温下进行，在 t = 0 时刻的晶粒都有一定的大小． 此时初始晶粒大小就 不能忽略，此时式( 5) 可表达为 D － D0 = Ctn ， ( 6) 对式( 6) 两边取对数可得 ln( D － D0 ) = lnC + nlnt． ( 7) 对图 3 中数据根据式 ( 7) 进行线性回归，回归 结果见图 4． 从图上可以得到不同温度下，奥氏体晶 粒随保温时间长大的动力学时间指数分别为 0. 4456、0. 4748、0. 4834、0. 5199 和 0. 5319，可见各 指数都接近于理论值 0. 5，且时间指数随着温度增 加而增加． 图 4 ln( D － D0 ) － lnt 的线性回归曲线 Fig． 4 Linear regression profile of ln( D － D0 ) － lnt 式( 6) 中的 C 值可用 Arrhenius 方程来表示: C = C0 ( exp － Q ) ＲT ． ( 8) 式中: C0为常数; Q 是晶界长大的活化能，J·mol － 1 ; Ｒ 是气体常数，J·mol － 1·K － 1 ; T 是热力学温度，K． 代 入式( 6) 得 D － D0 = C0 ( exp － Q ) ＲT ·t n ． ( 9) 当时 间 一 定 时，就得到晶粒长大尺寸和 T 的 关 系式: D － D0 = A0 exp － ( Q ) ＲT ． ( 10) 式中，A0 是和时间 t 相关的常数． 式( 10) 两边取对 数得到如下表达式: ln( D － D0 ) = － Q ＲT + lnA0 ． ( 11) 根据上式对图 3 中 t = 5，10，30 min 时刻的数 据进行回归，结果见图 5． 由图 5 和式( 11) 可以得 到本实验钢在实验温度范围内，奥氏体晶粒长大时 晶界迁移的活化能 Q = 124 kJ·mol － 1，此值接近 C 和 N 在奥氏体中的扩散活化能． 因此，可以认为 C、N 在奥氏体中的扩散速度是本实验钢晶粒长大的控制 环节． 根据钢中 Al 和 N 的含量，在低温阶段，钢中 N 都和 Al 结合生成 AlN，所以此时奥氏体晶粒长大 的控制环节是 C 在奥氏体中扩散． 随着温度升高， AlN 溶解，此时奥氏体晶粒长大过程由 C 和 N 扩散 共同控制． 另外，A0 的值是在 ln( D － D0 ) 轴上的截 距，其值随着保温时间的不同而改变． 2. 3 第二相粒子变化对奥氏体晶粒的影响 第二相对奥氏体晶粒长大影响与第二相的数量 及大小有很大关系． 当析出量大且细小时，奥氏体 晶粒长大产生的阻力相应就高，反之就低． 第二相 粒子随温度的升高，数量和大小的变化，最终会体现 在奥氏体晶粒尺寸的变化上． 采用 Thermo--Calc 热 · 403 ·

第3期 孙乐飞等：机车车轮用钢奥氏体晶粒的长大行为 ·305· 4.0 第二相粒子的体积分数很快下降，尤其在950~ 3.8 1050℃之间下降最快.这与实验温度下平均晶粒大 3 小变化的趋势呈相反变化.即随着钢中AN体积分 3.0 数的减少，AN的钉扎作用减弱，晶粒开始长大.在 2.8 2.6 AN体积分数开始快速下降的温度区间，晶粒长大 2.2 的速度也加快 2.0 1.8 8.2 0.74 0.76 0.780.800.820.840.86 1000T-/K-1 80 图5不同保温时间下ln(D-D。)和1000/T关系 Fig.5 Relationships between In(D-Do)and 1000/T at different holding time 1 力学计算软件TCFE3数据库中的PLOY3模块以及 7.2g50900 950J00010501100 POST模块，对实验钢中AN在奥氏体中的平衡固 温度℃ 溶规律及其平衡析出相进行热力学计算，其结果见 图6AN体积分数随温度的变化 表2. Fig.6 Change of AIN volume fraction with temperature 表2不同温度下A1的固溶与析出量 另外，随着温度增加，钢中部分第二相粒子会长 Table 2 Dissolved and precipitated volumes of Al at experimental tem- 大；其长大的过程是小颗粒的第二相粒子溶解并向 peratures 10-6 未溶解的大颗粒第二相粒子扩散使其长大. 温度/℃ 固溶量 析出量 第二相粒子的长大行为可以用Wagner方程来 850 5 225 表示4-： 900 6 224 r3-ro=80.V.D.tC,]/9RT](13) 950 10 220 式中，r是温度T时第二相粒子的平均半径，cm;ro 1000 17 213 是长大初始第二相粒子的平均半径，。=13× 1050 29 201 10-7cm:σ第二相粒子和金属晶粒之间的界面能其 值约为800×10-7Jcm2:V是摩尔体积，本实验中 钢中AN的体积分数可以采用如下公式计算： 为12.56cm3mol-1;t是第二相粒子的长大时间，s; VA C,是溶质元素在奥氏体中的固溶量，见表2；D是溶 =VN +Vre (12) 质元素在钢基体中的扩散系数，此处是指A!在奥氏 其中， 体中的扩散系数，其在奥氏体中扩散的表达式为 V-=0.307mA, 241000 P AIN Du=5.9ep（-RT _me=0.128mse’ 把实验温度代入上式就得到不同温度下A!在 PFe 奥氏体中的扩散值，见表3.显然，随着温度升高，A1 mA=mu+m、=mu+1.926' mAl 在奥氏体中的扩散速度快速增加 把上述一系列值代入式(13)就可以得到不同 mge =1 mAIN, 保温时间，第二相粒子随着加热温度和保温时间 mAI [AI]. 的变化，结果见图7.从图中可以看出，随着加热 式中，f为AIN析出的体积分数，'N为钢中AIN析 温度的升高和保温时间的延长，第二相粒子尺寸 出的体积，V.为钢中Fe析出的体积，mw为AlN-Fe 明显增加.在850~950℃，加热温度和保温时间 相中AlN的质量，PAIN为AlN的密度，me.为AlN-Fe 对粒子尺寸变化影响非常小；而950℃以后，第二 相中Fe的质量，pe.为铁的密度，mu为AlN中Al的 相粒子尺寸很快增加，此时保温时间和加热温度 质量，m、为AlN中N的质量. 对其影响非常明显，且随着温度和时间的增加，其 把相关数据代入上述公式就可以得到实验温度 长大趋势加大.通过对比图7和图3可知，第二相 下AN析出的体积分数，见图6.显然随着温度升高 粒子尺寸变化行为和奥氏体晶粒呈同一趋势变

第 3 期 孙乐飞等: 机车车轮用钢奥氏体晶粒的长大行为 图 5 不同保温时间下 ln( D － D0 ) 和 1000 /T 关系 Fig． 5 Ｒelationships between ln( D － D0 ) and 1000 /T at different holding time 力学计算软件 TCFE3 数据库中的 PLOY3 模块以及 POST 模块，对实验钢中 AlN 在奥氏体中的平衡固 溶规律及其平衡析出相进行热力学计算，其结果见 表 2． 表 2 不同温度下 Al 的固溶与析出量 Table 2 Dissolved and precipitated volumes of Al at experimental tem￾peratures 10 － 6 温度/℃ 固溶量 析出量 850 5 225 900 6 224 950 10 220 1000 17 213 1050 29 201 钢中 AlN 的体积分数可以采用如下公式计算: fAlN = VAlN VAlN + VFe ． ( 12) 其中， VAlN = mAlN ρAlN = 0. 307mAlN， VFe = mFe ρFe = 0. 128mFe， mAlN = mAl + mN = mAl + mAl 1. 926， mFe = 1 － mAlN， mAl =［Al］p ． 式中，fAlN为 AlN 析出的体积分数，VAlN为钢中 AlN 析 出的体积，VFe为钢中 Fe 析出的体积，mAlN为 AlN--Fe 相中 AlN 的质量，ρAlN为 AlN 的密度，mFe为 AlN--Fe 相中 Fe 的质量，ρFe为铁的密度，mAl为 AlN 中 Al 的 质量，mN为 AlN 中 N 的质量． 把相关数据代入上述公式就可以得到实验温度 下 AlN 析出的体积分数，见图6． 显然随着温度升高 第二相粒子的体积分数很快下降，尤 其 在 950 ～ 1050 ℃之间下降最快． 这与实验温度下平均晶粒大 小变化的趋势呈相反变化． 即随着钢中 AlN 体积分 数的减少，AlN 的钉扎作用减弱，晶粒开始长大． 在 AlN 体积分数开始快速下降的温度区间，晶粒长大 的速度也加快． 图 6 AlN 体积分数随温度的变化 Fig． 6 Change of AlN volume fraction with temperature 另外，随着温度增加，钢中部分第二相粒子会长 大; 其长大的过程是小颗粒的第二相粒子溶解并向 未溶解的大颗粒第二相粒子扩散使其长大． 第二相粒子的长大行为可以用 Wagner 方程来 表示［14--15］: r 3 － r 3 0 =［8σ·V·D·t·Cs ］/［9Ｒ·T］ ( 13) 式中，r 是温度 T 时第二相粒子的平均半径，cm; r0 是长大初始第二相粒子的平均半径，r0 = 13 × 10 － 7 cm; σ 第二相粒子和金属晶粒之间的界面能其 值约为 800 × 10 － 7 J·cm － 2 ; V 是摩尔体积，本实验中 为 12. 56 cm3 ·mol － 1 ; t 是第二相粒子的长大时间，s; Cs是溶质元素在奥氏体中的固溶量，见表 2; D 是溶 质元素在钢基体中的扩散系数，此处是指 Al 在奥氏 体中的扩散系数，其在奥氏体中扩散的表达式为［16］ DAl = 5. 9· ( exp － 241000 ) ＲT ． 把实验温度代入上式就得到不同温度下 Al 在 奥氏体中的扩散值，见表 3． 显然，随着温度升高，Al 在奥氏体中的扩散速度快速增加． 把上述一系列值代入式( 13) 就可以得到不同 保温时间，第二相粒子随着加热温度和保温时间 的变化，结果见图 7． 从图中可以看出，随着加热 温度的升高和保温时间的延长，第二相粒子尺寸 明显增加． 在 850 ～ 950 ℃ ，加热温度和保温时间 对粒子尺寸变化影响非常小; 而 950 ℃ 以后，第二 相粒子尺寸很快增加，此时保温时间和加热温度 对其影响非常明显，且随着温度和时间的增加，其 长大趋势加大． 通过对比图 7 和图 3 可知，第二相 粒子尺寸变化行为和奥氏体晶粒呈同一趋势变 · 503 ·

·306 北京科技大学学报 第36卷 化，由于第二相粒子能够控制奥氏体晶粒的长大， 化，即第二相粒子尺寸变化和奥氏体晶粒的尺寸 因而第二相粒子尺寸变化左右着奥氏体晶粒的变 呈正相关性。 表3实验温度下AI在奥氏体中的扩散值 Table 3 Diffusivity of Al in austenite at experimental temperatures 温度/℃ 850 900 950 1000 1050 扩散速度/(10-0cm2·s1) 0.3592 1.08 2.967 7.531 17.81 13.12 and microstructural control in C-Mn microalloyed steels.IS//Int, 5 min 2002,42(12):1520 13.10 10 min [Li H M,Cao J C,Sun L J.et al.Current situation and develop- 盖13.08 ◆30min ment of Nb microalloyed steel carbonitride precipitation behavior. 13.06 Mater Rev,2010,24(9):84 (李鸿美，曹建春，孙力军，等.含铌微合金钢碳氮化物析出 13.04 行为研究的现状及发展.材料导报，2010,24(9)：84) 然13.02 B]Inoue K,Ohnuma I,Ohtani H,et al.Solubility product of TiN in 13.00+ austenite.IS/J Int,1998,38(9):991 850 900 950100010501100 4]Tan J,Liu J,Yuan Z X.Precipitation of V,Nb,Ti carbonitride 温度℃ in the ferrite and microstructure evolution.J Wuhan Univ Sci Tech- 图7第二相粒子尺寸随若加热温度和保温时间的变化 nol Nat Sci Ed,2006,29(1)29 Fig.7 Change of second-phase particle size with heating temperature (谭静，刘静，袁泽喜.V,Nb,T碳氮化物在铁素体中的析 and holding time 出与组织演变.武汉科技大学学报：自然科学版，2006,29 (1):29) 5]Maalekian M,Radis R,Militzer M,et al.In situ measurement 3结论 and modelling of austenite grain growth in a Ti/Nb microalloyed (1)奥氏体晶粒尺寸随着加热温度的上升和保 steel.Acta Mater,2012.60(3):1015 6 温时间的延长而增加.晶粒尺寸随着加热温度的升 Illescas S,FernindezJ,Guilemany J M.Kinetic analysis of the austenitic grain growth in HSLA steel with a low carbon content. 高而快速增加，尤其在950℃以后，晶粒长大的趋势 Mater Lett,2008,62(20):3478 更明显.保温时间在0~l0min,奥氏体晶粒尺寸随 ] Zhao Y L,Shi J,Cao W Q,et al.Effect of heating temperature 保温时间的变化较显著，而随着温时间的进一步增 on austenite grain growth of a medium-carbon Nb steel.Trans Ma- 加其长大的速度放缓 ter Heat Treat,2010,31(4)67 (2)奥氏体晶粒长大的动力学时间指数随着温 (赵英利，时捷，曹文全，等.加热温度对含Nb中碳钢奥氏体 品粒长大的影响.材料热处理学报，2010,31(4)：67) 度的增加而增加，实验温度下的各指数分别为 ⑧] Bepari M A.Effects of second-phase particles on coarsening of 0.4456、0.4748、0.4834、0.5199和0.5319，均接近 austenite in 0.15 pct carbon steels.Metall Trans A,1989,20 于动力学时间指数理论值(0.5)：在低温阶段奥氏 (1):13 体晶粒长大的控制环节是C在奥氏体中的扩散，而 ] Militzer M.Giumelli A,Hawbolt B E,et al.Austenite grain 在高温阶段奥氏体晶粒长大的控制环节是C和N growth kinetics in Al-killed plain carbon steels.Metall Mater Trans A,1996,27(11):3399 的共同扩散 [1o] Zhong Y L,Liu GQ,Liu S X,et al.Austenite grain growth be- (3)利用实验钢中第二相粒子AN的体积分数 havior of steel 33Mn2V designed for oil-well tubes.Acta Metall 和尺寸变化，能够很好解释本实验钢的奥氏体晶粒 Sn,2003,39(7):699 的长大行为，奥氏体晶粒尺寸和AN体积分数变化 (钟云龙，刘国权，刘胜新，等.新型油井管钢33MZN的奥 呈负相关性，与其尺寸变化呈正相关性 氏体品粒长大规律.金属学报，2003,39(7)：699) 01] (4)本实验钢在工业生产热处理过程中，奥氏 San Martin D,Garcia Caballero F,Capdevila C,et al.Austenite grain coarsening under the influence of niobium carbonitrides. 体化温度应控制在950℃以下，否则奥氏体晶粒会 Mater Trans,2004,45(9）:2797 明显长大，影响最终产品的性能. [12]Zhou T,O'malley R J,Zurob H S.Study of grain-growth kinetics in delta-ferrite and austenite with application to thin-slab cast di- 参考文献 rect-tolling microalloyed steels.Metall Mater Trans A,2010,41 [Vedani M,Mannuce A.Effects of titanium addition on precipitate (8):2112

北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 化，由于第二相粒子能够控制奥氏体晶粒的长大， 因而第二相粒子尺寸变化左右着奥氏体晶粒的变 化，即第二相粒子尺寸变化和奥氏体晶粒的尺寸 呈正相关性． 表 3 实验温度下 Al 在奥氏体中的扩散值 Table 3 Diffusivity of Al in austenite at experimental temperatures 温度/℃ 850 900 950 1000 1050 扩散速度/( 10 － 10 cm2 ·s － 1 ) 0. 3592 1. 08 2. 967 7. 531 17. 81 图 7 第二相粒子尺寸随着加热温度和保温时间的变化 Fig． 7 Change of second-phase particle size with heating temperature and holding time 3 结论 ( 1) 奥氏体晶粒尺寸随着加热温度的上升和保 温时间的延长而增加． 晶粒尺寸随着加热温度的升 高而快速增加，尤其在 950 ℃以后，晶粒长大的趋势 更明显． 保温时间在 0 ～ 10 min，奥氏体晶粒尺寸随 保温时间的变化较显著，而随着温时间的进一步增 加其长大的速度放缓． ( 2) 奥氏体晶粒长大的动力学时间指数随着温 度的 增 加 而 增 加，实验温度下的各指数分别为 0. 4456、0. 4748、0. 4834、0. 5199 和 0. 5319，均接近 于动力学时间指数理论值( 0. 5) ; 在低温阶段奥氏 体晶粒长大的控制环节是 C 在奥氏体中的扩散，而 在高温阶段奥氏体晶粒长大的控制环节是 C 和 N 的共同扩散． ( 3) 利用实验钢中第二相粒子 AlN 的体积分数 和尺寸变化，能够很好解释本实验钢的奥氏体晶粒 的长大行为，奥氏体晶粒尺寸和 AlN 体积分数变化 呈负相关性，与其尺寸变化呈正相关性． ( 4) 本实验钢在工业生产热处理过程中，奥氏 体化温度应控制在 950 ℃ 以下，否则奥氏体晶粒会 明显长大，影响最终产品的性能． 参 考 文 献 ［1］ Vedani M，Mannucc A． Effects of titanium addition on precipitate and microstructural control in C-Mn microalloyed steels． ISIJ Int， 2002，42( 12) : 1520 ［2］ Li H M，Cao J C，Sun L J，et al． Current situation and develop￾ment of Nb microalloyed steel carbonitride precipitation behavior． Mater Ｒev，2010，24( 9) : 84 ( 李鸿美，曹建春，孙力军，等． 含铌微合金钢碳氮化物析出 行为研究的现状及发展． 材料导报，2010，24( 9) : 84) ［3］ Inoue K，Ohnuma I，Ohtani H，et al． Solubility product of TiN in austenite． ISIJ Int，1998，38( 9) : 991 ［4］ Tan J，Liu J，Yuan Z X． Precipitation of V，Nb，Ti carbonitride in the ferrite and microstructure evolution． J Wuhan Univ Sci Tech￾nol Nat Sci Ed，2006，29( 1) : 29 ( 谭静，刘静，袁泽喜． V，Nb，Ti 碳氮化物在铁素体中的析 出与组织演变． 武汉科技大学学报: 自然科学版，2006，29 ( 1) : 29) ［5］ Maalekian M，Ｒadis Ｒ，Militzer M，et al． In situ measurement and modelling of austenite grain growth in a Ti /Nb microalloyed steel． Acta Mater，2012，60( 3) : 1015 ［6］ Illescas S，Fernndez J，Guilemany J M． Kinetic analysis of the austenitic grain growth in HSLA steel with a low carbon content． Mater Lett，2008，62( 20) : 3478 ［7］ Zhao Y L，Shi J，Cao W Q，et al． Effect of heating temperature on austenite grain growth of a medium-carbon Nb steel． Trans Ma￾ter Heat Treat，2010，31( 4) : 67 ( 赵英利，时捷，曹文全，等． 加热温度对含 Nb 中碳钢奥氏体 晶粒长大的影响． 材料热处理学报，2010，31( 4) : 67) ［8］ Bepari M A． Effects of second-phase particles on coarsening of austenite in 0. 15 pct carbon steels． Metall Trans A，1989，20 ( 1) : 13 ［9］ Militzer M，Giumelli A，Hawbolt B E，et al． Austenite grain growth kinetics in Al-killed plain carbon steels． Metall Mater Trans A，1996，27( 11) : 3399 ［10］ Zhong Y L，Liu G Q，Liu S X，et al． Austenite grain growth be￾havior of steel 33Mn2V designed for oil-well tubes． Acta Metall Sin，2003，39( 7) : 699 ( 钟云龙，刘国权，刘胜新，等． 新型油井管钢 33MnZV 的奥 氏体晶粒长大规律． 金属学报，2003，39( 7) : 699) ［11］ San Martín D，García Caballero F，Capdevila C，et al． Austenite grain coarsening under the influence of niobium carbonitrides． Mater Trans，2004，45( 9) : 2797 ［12］ Zhou T，O'malley Ｒ J，Zurob H S． Study of grain-growth kinetics in delta-ferrite and austenite with application to thin-slab cast di￾rect-rolling microalloyed steels． Metall Mater Trans A，2010，41 ( 8) : 2112 · 603 ·

第3期 孙乐飞等：机车车轮用钢奥氏体晶粒的长大行为 ·307· [13]Zhang Z B,Sun X J,Liu Q Y,et al.Study on austenite grain phase particles.J Unir Sci Technol Beijing,1993,15 (5):472 growth of a low carbon steel in heating process.Trans Mater Heat (赵沛，Gladman T.用第二相粒子细化HSLA钢品粒.北京 Treat,2008,29(5):89 科技大学学报，1993,15(5)：472) (张志波，孙新军，刘清友，等.均热过程中低碳钢奥氏体品 [16]Yong QL The Second Phase in Steels.Beijing:Metallurgical In- 粒长大规律研究.材料热处理学报，2008,29(5)：89) dustry Press,2006 [4]Manohar PA,Dunne D P,Chandra T,et al.Grain growth pre- (雍岐龙.钢铁材料中的第二相.北京：治金工业出版社， dictions in microalloyed steels.ISI/Int,1996,36(2):194 2006) [15]Zhao P,Gladman T.Grain refinement of HSLA steel by second

第 3 期 孙乐飞等: 机车车轮用钢奥氏体晶粒的长大行为 ［13］ Zhang Z B，Sun X J，Liu Q Y，et al． Study on austenite grain growth of a low carbon steel in heating process． Trans Mater Heat Treat，2008，29( 5) : 89 ( 张志波，孙新军，刘清友，等． 均热过程中低碳钢奥氏体晶 粒长大规律研究． 材料热处理学报，2008，29( 5) : 89) ［14］ Manohar P A，Dunne D P，Chandra T，et al． Grain growth pre￾dictions in microalloyed steels． ISIJ Int，1996，36( 2) : 194 ［15］ Zhao P，Gladman T． Grain refinement of HSLA steel by second phase particles． J Univ Sci Technol Beijing，1993，15( 5) : 472 ( 赵沛，Gladman T． 用第二相粒子细化 HSLA 钢晶粒． 北京 科技大学学报，1993，15( 5) : 472) ［16］ Yong Q L． The Second Phase in Steels． Beijing: Metallurgical In￾dustry Press，2006 ( 雍岐龙． 钢铁材料中的第二相． 北京: 冶金工业出版社， 2006) · 703 ·