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采用称重法、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)研究了可伐合金(Fe-29Ni-17Co)在模拟现场N2/H2O二元气氛下的氧化行为.可伐合金在1000℃不同露点的N2中氧化的增重曲线表明其氧化动力学遵循抛物线规律.XRD和SEM分析显示了在上述条件下表面氧化物的组成和形貌.通过热力学计算说明可伐合金在现场的N2/H2O二元气氛下氧化时,外界空气会渗入炉内增加氧分压,导致表面氧化物中不可避免存在α-Fe2O3.在露点温度较高和氧化时间较长时,生成α-Fe2O3的数量会超过Fe3O4
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通过1350-1550℃下Fe-Cr2O3、Fe2O3-Cr2O3和FeCr2O4的碳还原实验,结合X射线衍射和扫描电子显微镜考察不同形态铁(Fe、Fe2O3和FeO)对Cr2O3还原的影响.同一温度下最终还原度及还原速率均呈现Fe2O3-Cr2O3-C〉FeCr2O4-C〉Fe-Cr2O3-C的趋势,三种样品的还原都经历了氧化物→碳化物→Fe-Cr-C合金的过程;低碳碳化物的产生以及较早形成金属液相使Fe2O3-Cr2O3还原更充分,合金液相中碳溶解量低导致FeCr2O4的还原率偏低,而碳化物偏多、合金液相偏少阻滞了Fe-Cr2O3还原率的提高.实验得到Fe-Cr2O3-C、FeCr2O4-C和Fe2O3-Cr2O3-C体系的表观活化能分别为142.90、111.84和128.9 kJ·mol-1
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在压力为5.2~5.7GPa,温度为1100~1300℃,保温保压时间为15min的条件下,对添加有Y2O3、Al2O3助剂的α-Si3N4微粉进行了高温高压烧结实验,以探索α-Si3N4的相变.对样品进行了X射线衍射、扫描显微观察及密度测量.实验结果表明,α→β相转变开始于1100~1200℃之间,其相转变程度随温度、压力的升高均有所提高,在5.7GPa/1300℃时,发生完全的相转变.相转变完成的烧结样品由长柱状β-Si3N4晶粒组成,晶粒间相互交错,结构均匀致密,断面有明显的晶粒拔出现象.根据实验数据拟合了大致的两相相界方程,并讨论了相关的相变机制
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采用碳酸盐共沉淀工艺,通过控制结晶合成了显微形貌呈现较大差异的Li[Li0.17Mn0.58Ni0.25]O2样品,并对样品进行了X射线衍射、高分辨透射电镜、场发射扫描电镜分析以及恒电流充放电和交流阻抗测试.合成的Li[[Li0.17Mn0.58Ni0.25]O2材料均具有良好的结晶度,可标定为α-NaFeO2结构(空间群R3m).其中,具有一次颗粒沿六方棱柱长轴方向形成\簇形\团聚的材料比其他样品具有优异的倍率性能,在电压范围为2.5-4.8V,倍率分别为0.5C、1.0C和3.0C时,Li[[Li0.17Mn0.58Ni0.25]O2材料首次放电比容量分别达到205.4、195.5和158.5mA.h·g-1,100次循环后放电比容量保持在203.5、187.2和151.2mA·h·g-1,容量保持率分别为99%、96%和95%.Li[[Li0.17Mn0.58Ni0.25]O2材料特殊的颗粒团聚状态降低了界面的电荷转移阻抗,材料的倍率性能显著提高.同时,文中对Li[[Li0.17Mn0.58Ni0.25]O2材料在不同截止电压下的电化学性能进行了对比分析
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以X射线衍射仪、扫描隧道电子显微镜、能量散射光谱仪等手段对在悬浮预热器内筒上使用前后的反应烧结碳化硅陶瓷进行分析,研究该陶瓷应用于悬浮预热器上的损毁机制.碳化硅陶瓷中残存金属硅和表面的碳化硅在高温使用工况下首先氧化成SiO2,SiO2在K2O (g)、Na2O (g)、KCl (g)、Na Cl (g)等蒸气以及氯化物作用下黏度降低,形成覆盖于陶瓷表面的氧化层,继而被高速的气固流体冲蚀和磨损掉,并导致新的界面出现.如此循环,使碳化硅陶瓷的外侧逐渐变薄和断裂,直至损毁.提高陶瓷的致密性和降低残余硅含量是改进反应烧结碳化硅陶瓷在悬浮预热器中使用性能的有效途径
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在镍盐溶液中利用脉冲放电技术制备出Ni-P合金粉体,并用场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)及差热分析(DTA)等手段研究非晶粉体的晶化行为和组织结构特征.结果表明:Ni-P合金粉体形貌为链枝状,径向可达500nm左右,长度可达数微米.制备的合金粉体为非晶态结构,在280℃以下热处理时没有改变非晶态结构:在300℃开始晶化,析出亚稳相Ni5P2和Ni12P5;在320℃开始析出稳定相Ni和Ni3P;温度升高到400℃时,亚稳相消失.采用Kissinger公式计算出该合金粉体的晶化激活能为291.76kJ·mol-1
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通过光学显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪以及显微硬度仪研究Fe-13Cr-5Ni马氏体不锈钢在加热过程中的组织转变行为.结果表明,Fe-13Cr-5Ni钢在10℃·s-1的加热速率下,加热至奥氏体单相区,冷却至室温后具有明显的“组织遗传冶现象.奥氏体以“针状冶形式在马氏体板条界处形核并沿着马氏体板条界长大,与母相间保持Kurdjumov-Sachs (K-S)位向关系.加热至两相区不同温度然后淬火至室温,奥氏体的量随两相区保温温度的升高先增加再减少,650℃时对应室温下残余奥氏体的极大值,并且这一变化趋势与试样显微硬度测试结果所得结论一致
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以碳纤维作为载体,采用电沉积法制备碳纤维负载零价铁(PCF-ZVI),利用扫描电镜、能谱仪及X射线衍射仪对其进行了表征,并考察了其对水溶液中Cr(VI)的去除效果.实验结果表明:碳纤维负载零价铁对水溶液中的Cr(VI)具有很好的去除效果.当铁碳质量比为2∶1,投加量(以Fe0计)为2 g·L-1,Cr(VI)初始质量浓度为20 mg·L-1,pH值为5,反应时间40min后,Cr(VI)的去除率可达99.96%,碳纤维上负载的零价铁对Cr(VI)的还原过程为准一级动力学,并且还原速率与反应温度的关系符合Arrhenius定律,反应活化能为20.683 k J·mol-1
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采用超声-浸渍法,以SBA-15为硬模板、Mn(NO3)2为锰源制备出介孔MnO2.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、氮气吸附-脱附以及热重-差热方法(TG/DTA)对样品的物理结构进行表征;用恒流充放电、循环伏安和电化学阻抗(EIS)考察样品作为超级电容器电极材料的性能.结果表明,样品MnO2复制了SBA-15的介孔结构,比表面积、平均孔径分别为282m2·g-1和2.75nm;介孔MnO2作为超级电容器电极材料,具有良好的动力学可逆性,电荷转移电阻小,电化学活性较高,首次放电比容量为285 F·g-1,循环500次后仍保持在210 F·g-1
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参照标准HB5258-2000中的增重法对不同铈含量的Cr12铁素体不锈钢的抗高温氧化性能进行测试,利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)技术等实验手段进行氧化形貌观察和氧化物物相分析,并对氧化物的生成热力学进行了计算.实验结果表明:氧化物的分析结果与热力学计算结果相吻合.在600℃、700℃及800℃较低温度时生成的氧化产物为具有尖晶石结构的M3O4型氧化物,具有良好的保护性,铈的添加可促进这种氧化膜的形成,降低氧化速率;在900℃时生成的氧化产物类型主要为M2O3型,保护性差,晶粒细的含铈钢初期氧化速率快,但是铈可改善氧化膜与基体的黏附性,在氧化后期阻止实验钢进一步的剧烈氧化.利用反应元素效应和晶粒尺寸效应可以较好地解释该氧化动力学机制
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