分析化学实验讲义 党兆荣刘学谷亚新编 氿阳建筑工程傥 村料院化实验
分 析 化 学 实 验 讲 义 范兆荣 刘运学 谷亚新编 沈 阳 建 筑 工 程 学 院 材料学院化学实验室
前言 学生实验守则 二、实验的程序、要求与实验成绩的评定方法 三、实验报告格式和要求 (一)实验目的(包括理论上的目的和操作技术上的目的)。 (二)实验原理:用简洁明练的语言进行全面概括 (三)操作步骤(简明扼要)。 (四)数据记录处理(如平行测定要计算相对偏差,如老师给出准确测定值应计算 绝对偏差)。 (五)讨论(对本次试验成功与失败的原因和经验教训进行分析讨论)。 实验一天平的构造和使用 实验目的 二、电光阻尼天平的构造 三、天平的操作 四、称量方法 556667888 五、实验内容. (一)称取带盖空坩埚2个 (二)减量法称取烘干后的水泥粉末试样0.5g两份(要求048g~0.52g之间) 六、数据记录 17一升降枢;18一微调柄 实验二酸碱标准溶液的配制与酸碱浓度的比较… 、实验目的 .12 仪器试剂 、实验内容 (一)溶液的配制 (二)酸碱浓度比较 四、实验结果 实验三酸碱标准溶液浓度的标定 2466 实验目的 基本原理 三、试剂 四、实验内容 五、实验结果 实验四水泥中SiO2含量的测定一氟硅酸钾法 实验五EDIA和CuSO4溶液的标定 实验目的 、原理
前言...................................................................................................................................4 一、学生实验守则...........................................................................................................4 二、实验的程序、要求与实验成绩的评定方法...........................................................5 三、实验报告格式和要求...............................................................................................5 （一）实验目的（包括理论上的目的和操作技术上的目的）。 .................................5 （二）实验原理：用简洁明练的语言进行全面概括。...............................................5 （三）操作步骤（简明扼要）。.....................................................................................5 （四）数据记录处理（如平行测定要计算相对偏差，如老师给出准确测定值应计算 绝对偏差）。.....................................................................................................................5 （五）讨论（对本次试验成功与失败的原因和经验教训进行分析讨论）。 .............5 实验一 天平的构造和使用...........................................................................................6 一、实验目的...................................................................................................................6 二、电光阻尼天平的构造...............................................................................................6 三、天平的操作...............................................................................................................7 四、称量方法...................................................................................................................8 五、实验内容...................................................................................................................8 （一）称取带盖空坩埚 2 个...........................................................................................8 （二）减量法称取烘干后的水泥粉末试样 0.5g 两份（要求 0.48g～0.52g 之间）。 ...........................................................................................................................................9 六、数据记录.................................................................................................................10 17—升降枢；18 一微调柄............................................................................................ 11 实验二 酸碱标准溶液的配制与酸碱浓度的比较...................................................12 一、实验目的.................................................................................................................12 二、仪器试剂.................................................................................................................12 三、实验内容.................................................................................................................12 （一）溶液的配制.........................................................................................................12 （二）酸碱浓度比较.....................................................................................................12 四、实验结果.................................................................................................................14 实验三 酸碱标准溶液浓度的标定.............................................................................16 一、实验目的.................................................................................................................16 二、基本原理.................................................................................................................16 三、试剂.........................................................................................................................17 四、实验内容.................................................................................................................17 五、实验结果.................................................................................................................18 实验四 水泥中 SiO2 含量的测定—氟硅酸钾法 .......................................................19 实验五 EDTA 和 CuSO4溶液的标定.........................................................................23 一、实验目的.................................................................................................................23 二、原理.........................................................................................................................23
二、试剂 四、实验内容 五、实验结果 实验六水泥中Ca、Mg含量的测定 实验目的 二、原理 三、试剂 五、注意事项 31 实验七水泥中Fe、A含量的测定 实验目的 原理 三、试剂 四、分析步骤 34 六、注意事项 (一)测铁注意事项 (二)测铝注意事项 实验八重铬酸钾法测铁的含量 实验目的 、原理 三、试剂 四、实验步骤 五、计算 六、思考题 实验九石膏中三氧化硫含量的测定 实验目的 二、实验原理 试剂 四、实验内容 41 五、计算 实验十微量铁的比色测定 第二部分综合性设计实验 实验一酸碱混合物测定的方法设计 实验二物质分析方案的综合设计及其示例
二、试剂.........................................................................................................................24 四、实验内容.................................................................................................................25 五、实验结果.................................................................................................................26 实验六 水泥中 Ca、Mg 含量的测定........................................................................27 一、实验目的.................................................................................................................27 二、原理.........................................................................................................................27 三、试剂.........................................................................................................................28 五、注意事项.................................................................................................................31 实验七 水泥中 Fe、Al 含量的测定...........................................................................32 一、实验目的.................................................................................................................32 二、原理.........................................................................................................................32 三、试剂.........................................................................................................................33 四、分析步骤.................................................................................................................34 六、注意事项.................................................................................................................35 （一）测铁注意事项.....................................................................................................35 （二）测铝注意事项.....................................................................................................35 实验八 重铬酸钾法测铁的含量.................................................................................37 一、实验目的.................................................................................................................37 二、原理.........................................................................................................................37 三、试剂.........................................................................................................................38 四、实验步骤.................................................................................................................38 五、计算.........................................................................................................................39 六、思考题.....................................................................................................................39 实验九 石膏中三氧化硫含量的测定.........................................................................40 一、实验目的.................................................................................................................40 二、实验原理.................................................................................................................40 三、试剂.........................................................................................................................41 四、实验内容.................................................................................................................41 五、计算.........................................................................................................................42 实验十 微量铁的比色测定.......................................................................................43 第二部分 综合性设计实验.....................................................................................45 实验一 酸碱混合物测定的方法设计...............................................................45 实验二 物质分析方案的综合设计及其示例.....................................................48
刊言 、学生实验守则 1、学生必须按计划规定的时间到实验室上实验课,不得迟到、早退 2、进入实验室必须遵守实验室的规章制度,必须保持安静,不准高 声谈笑,不准吸烟,不准随地吐痰,不准乱抛纸屑杂物。 3、不准动用与本实验无关的仪器设备和室内设施。 4、学生实验前做好预习,认真阅读实验指导书,复习有关基础理论, 并接受教师质疑检查。 5、一切准备工作就绪后,必须经指导教师同意,方可动用仪器设备 进行实验。 6、实验中要细心观察,认真记录各种实验数据,不许抄袭他人数据 实验过程中不许擅自离开实验岗位。 7、实验中要注意安全,使用仪器设备要遵守操作规程,并尽量节约 水、电、煤气和其它消耗材料。 8、实验过程中出现事故时要保持镇静,迅速采取措施(包括切断电 源、切断煤气气源等),防止事故扩大,并注意保护现玚,及时向指导教 师报告 9、实验后请指导教师检查使用的仪器设备,清扫实验场地,经老师 同意后方可离开实验室。 10、凡损坏仪器、设备、器皿、工具或实验材料超额消耗者,要主 动说明原因并接受检査,填好报废单或写出损坏情况报告,指导教师根 据学院规定和损坏具体情节向学生索赔五分之一至全部损失
前言 一、学生实验守则 1、学生必须按计划规定的时间到实验室上实验课，不得迟到、早退。 2、进入实验室必须遵守实验室的规章制度，必须保持安静，不准高 声谈笑，不准吸烟，不准随地吐痰，不准乱抛纸屑杂物。 3、不准动用与本实验无关的仪器设备和室内设施。 4、学生实验前做好预习，认真阅读实验指导书，复习有关基础理论， 并接受教师质疑检查。 5、一切准备工作就绪后，必须经指导教师同意，方可动用仪器设备 进行实验。 6、实验中要细心观察，认真记录各种实验数据，不许抄袭他人数据， 实验过程中不许擅自离开实验岗位。 7、实验中要注意安全，使用仪器设备要遵守操作规程，并尽量节约 水、电、煤气和其它消耗材料。 8、实验过程中出现事故时要保持镇静，迅速采取措施（包括切断电 源、切断煤气气源等），防止事故扩大，并注意保护现场，及时向指导教 师报告。 9、实验后请指导教师检查使用的仪器设备，清扫实验场地，经老师 同意后方可离开实验室。 10、凡损坏仪器、设备、器皿、工具或实验材料超额消耗者，要主 动说明原因并接受检查，填好报废单或写出损坏情况报告，指导教师根 据学院规定和损坏具体情节向学生索赔五分之一至全部损失
11、违反操作规程或擅自动用其它设备造成损坏者,由事故责任者 做出书面检讨,视其认识程度和情节轻重,赔偿部分或全部损失 、实验的程序、要求与实验成绩的评定方法 1、预习:占单项实验成绩的十分之一。预习时应搞清实验的目的、 内容、有关原理、操作方法及注意事项,并估计每一步反应的预期结果, 认真思考实验教材提出的思考题,要求写好预习报告,指导教师会在课 前随机抽取学生进行提问。 2、操作:占单项实验成绩的十分之三。学生应遵守实验规则,按照 实验教材上规定的方法、步骤及药品的用量进行实验。细心观察实验现 象,如实纪录在实验报告中。同时,应深入思考,分析产生现象的原因 对定量实验数据严格强调严谨性,实验结束后应找指导教师盖章后方可 离开,数据严禁改动! 3、写实验报告:占单项实验成绩的十分之六。实验完毕后应在指定 时间内完成实验报告,由课代表收齐统一交给指导教师。实验报告要记 录清楚,结论明确,文字简练,书写整齐 三、实验报告格式和要求 (一)实验目的(包括理论上的目的和操作技术上的目的) (二)实验原理:用简洁明练的语言进行全面概括。 (三)操作步骤(简明扼要)。 (四)数据记录处理(如平行测定要计算相对偏差,如老师给出准 确测定值应计算绝对偏差)。 (五)讨论(对本次试验成功与失败的原因和经验教训进行分析讨 论)
11、违反操作规程或擅自动用其它设备造成损坏者，由事故责任者 做出书面检讨，视其认识程度和情节轻重，赔偿部分或全部损失。 二、实验的程序、要求与实验成绩的评定方法 1、预习：占单项实验成绩的十分之一。预习时应搞清实验的目的、 内容、有关原理、操作方法及注意事项，并估计每一步反应的预期结果， 认真思考实验教材提出的思考题，要求写好预习报告，指导教师会在课 前随机抽取学生进行提问。 2、操作：占单项实验成绩的十分之三。学生应遵守实验规则，按照 实验教材上规定的方法、步骤及药品的用量进行实验。细心观察实验现 象，如实纪录在实验报告中。同时，应深入思考，分析产生现象的原因。 对定量实验数据严格强调严谨性，实验结束后应找指导教师盖章后方可 离开，数据严禁改动！ 3、写实验报告：占单项实验成绩的十分之六。实验完毕后应在指定 时间内完成实验报告，由课代表收齐统一交给指导教师。实验报告要记 录清楚，结论明确，文字简练，书写整齐。 三、实验报告格式和要求 （一）实验目的（包括理论上的目的和操作技术上的目的）。 （二）实验原理：用简洁明练的语言进行全面概括。 （三）操作步骤（简明扼要）。 （四）数据记录处理（如平行测定要计算相对偏差，如老师给出准 确测定值应计算绝对偏差）。 （五）讨论（对本次试验成功与失败的原因和经验教训进行分析讨 论）
实验一天平的构造和使用 实验目的 1、了解电光阻尼天平的构造及其使用规则 2、掌握称量方法。 、电光阻尼天平的构造 在实验室中广泛使用的分析天平是半自动电光阻尼天平。其主要 构造如下: 1、天平柱、横梁、指针与天平盘 天平柱:立于天平底板上,上部嵌一块方形玛瑙平板,称为刀承 天平梁嵌有三块玛瑙刀,其中一个在梁正中,刀口向下,支在天平柱 上部的刀承上,称为支点刀。其余两个嵌在梁的两端,刀口向上,称 为承重刀。三个刀口的棱边必须完全平行,且处于同一平面上。刀口 的锐利程度和刀承的光滑程度对天平的灵敏度有很大影响。刀口越锐 利,刀承越平滑,天平的灵敏度越高。因此,在天平的使用中最重要 的是尽量减少刀口与刀承的磨损。 天平盘:与挂钩相联,挂钩嵌有刀承,架在梁两端的承重刀上。 指针:固定于横梁正中,并与梁垂直。指针下端安有一刻度标尺。 2、升降枢:用于升降天平粱。向右旋动,横梁的支点刀与天平柱 的刀承接触,天平处于工作状态。向左转动,横梁架起,天平处于休 止状态。为保护支点刀和刀承,启动升降枢时,动作要轻,要慢。 3、水平仪:位于天平柱的上部的后面。在使用天平时,可先调节 天平底板下的两个支脚螺丝,使水平仪的气泡位于中心。此时天平处 于水平位置
实验一 天平的构造和使用 一、实验目的 1、了解电光阻尼天平的构造及其使用规则； 2、掌握称量方法。 二、电光阻尼天平的构造 在实验室中广泛使用的分析天平是半自动电光阻尼天平。其主要 构造如下： 1、天平柱、横梁、指针与天平盘 天平柱：立于天平底板上，上部嵌一块方形玛瑙平板，称为刀承。 天平梁嵌有三块玛瑙刀，其中一个在梁正中，刀口向下，支在天平柱 上部的刀承上，称为支点刀。其余两个嵌在梁的两端，刀口向上，称 为承重刀。三个刀口的棱边必须完全平行，且处于同一平面上。刀口 的锐利程度和刀承的光滑程度对天平的灵敏度有很大影响。刀口越锐 利，刀承越平滑，天平的灵敏度越高。因此，在天平的使用中最重要 的是尽量减少刀口与刀承的磨损。 天平盘：与挂钩相联，挂钩嵌有刀承，架在梁两端的承重刀上。 指针：固定于横梁正中，并与梁垂直。指针下端安有一刻度标尺。 2、升降枢：用于升降天平粱。向右旋动，横梁的支点刀与天平柱 的刀承接触，天平处于工作状态。向左转动，横梁架起，天平处于休 止状态。为保护支点刀和刀承，启动升降枢时，动作要轻，要慢。 3、水平仪：位于天平柱的上部的后面。在使用天平时，可先调节 天平底板下的两个支脚螺丝，使水平仪的气泡位于中心。此时天平处 于水平位置
4、平衡螺丝,微动调节柄 平衡螺丝:位于天平梁两侧的椭园孔内,在调整零点时,如偏差 在±lmg(1大格)时,可适当调节螺丝。如偏差较小(几个小格) 可用位于天平底板下的微动调节柄调至零点。 5、砝码,指数盘旋钮 天平最大载重为200克,砝码盒内装有1克以上砝码一套。砝码与 天平配套,不允许把两个天平的砝码互换使用。 1克以下砝码呈环状,称环码,放在天平内右上方。 指数盘旋钮:位于天平正门右上方,用于添加环码的指数盘分两 档,外档表示百毫克,内档表示十毫克。 0毫克以下,由指针下端刻度标尺示出,电光天平装有光学投影 装置,将刻度标尺上的刻线放大,显示在投影屏上,1大格表示1毫克, 1小格表示0.1毫克 其他构件,可参看附图(电光分析天平结构示意图)。 三、天平的操作 1、使用前的准备工作 (1)检查水平仪:观察气泡是否在中心,若不在中心,可调节支 脚旋钮,把气泡调至中心。 (2)检査砝码:砝码盒内砝码、镊子是否齐全,砝码是否在原位 (3)启动升降枢(要轻):检查刻线投影位置是否合适,是否清 晰。待天平梁停止摇动时,零刻度是否与屏上刻线重合。 (4)调节零点:零点是天平不载重处于平衡状态时投影屏上显示 出的刻度标尺的刻度,一般要调至零刻度
4、平衡螺丝，微动调节柄 平衡螺丝：位于天平梁两侧的椭园孔内，在调整零点时，如偏差 在±1mg（1大格）时，可适当调节螺丝。如偏差较小（几个小格） 可用位于天平底板下的微动调节柄调至零点。 5、砝码，指数盘旋钮 天平最大载重为200克，砝码盒内装有1克以上砝码一套。砝码与 天平配套，不允许把两个天平的砝码互换使用。 1克以下砝码呈环状，称环码，放在天平内右上方。 指数盘旋钮：位于天平正门右上方，用于添加环码的指数盘分两 档，外档表示百毫克，内档表示十毫克。 10毫克以下，由指针下端刻度标尺示出，电光天平装有光学投影 装置，将刻度标尺上的刻线放大，显示在投影屏上，1大格表示1毫克， 1小格表示0.1毫克。 其他构件，可参看附图（电光分析天平结构示意图）。 三、天平的操作 1、使用前的准备工作 （1）检查水平仪：观察气泡是否在中心，若不在中心，可调节支 脚旋钮，把气泡调至中心。 （2）检查砝码：砝码盒内砝码、镊子是否齐全，砝码是否在原位 置。 （3）启动升降枢（要轻）：检查刻线投影位置是否合适，是否清 晰。待天平梁停止摇动时，零刻度是否与屏上刻线重合。 （4）调节零点：零点是天平不载重处于平衡状态时投影屏上显示 出的刻度标尺的刻度，一般要调至零刻度
2、称量:称量时,左盘放物,右盘加砝码,加砝码的顺序很重要, 应按克→百毫克→十毫克顺序依次加。具体方法 (1)确定物重的克数:可用粗天平(台称)称量。 (2)确定百毫克:可用加五减二的方法,即先把指数盘的外档移 至5(加500毫克),若轻,把外档移至7(再加200毫克);若重,把 外档移至3(即减200毫克),此法也叫取半法,可很快地确定百毫克 (3)确定十毫克:方法同上,只是要移动内档。 在添加砝码或环码时,特别要注意,一定要转动升降枢,把天平 休止,然后才能加砝码! 3、称重后的善后工作 (1)把所有砝码归原位置,特别是环码指数盘要归零位 (2)用毛刷扫净天平底板 (3)检查零点。 (4)盖好天平罩,待教师检査,在登记本上签字后,方可离开 四、称量方法 1、直接称量法:直接称取物重。 2、指定重量法:按指定的重量,先放好砝码,再调整物重,使物 重正好等于指定重量。 3、减量法:方法基本与指定重量法相同。通常试样盛在称量瓶内, 称量瓶与试样的总重量记为W1,再按要求数量倒出试样,称量瓶与 剩余试样总重记为W2,两次重量差W1-W2,即为倒出样品重 五、实验内容 (一)称取带盖空坩埚2个
2、称量：称量时，左盘放物，右盘加砝码，加砝码的顺序很重要， 应按克→百毫克→十毫克顺序依次加。具体方法： （1）确定物重的克数：可用粗天平（台称）称量。 （2）确定百毫克：可用加五减二的方法，即先把指数盘的外档移 至5（加500毫克），若轻，把外档移至 7（再加200毫克）；若重，把 外档移至3（即减200毫克），此法也叫取半法，可很快地确定百毫克 数。 （3）确定十毫克：方法同上，只是要移动内档。 在添加砝码或环码时，特别要注意，一定要转动升降枢，把天平 休止，然后才能加砝码！ 3、称重后的善后工作 （1）把所有砝码归原位置，特别是环码指数盘要归零位。 （2）用毛刷扫净天平底板。 （3）检查零点。 （4）盖好天平罩，待教师检查，在登记本上签字后，方可离开。 四、称量方法 1、直接称量法：直接称取物重。 2、指定重量法：按指定的重量，先放好砝码，再调整物重，使物 重正好等于指定重量。 3、减量法：方法基本与指定重量法相同。通常试样盛在称量瓶内， 称量瓶与试样的总重量记为W1，再按要求数量倒出试样，称量瓶与 剩余试样总重记为W2，两次重量差W1－W2，即为倒出样品重。 五、实验内容 （一）称取带盖空坩埚2个
1、步骤 (1)将带盖的瓷坩埚送入高温炉中灼烧(800℃)1小时,然后放 入干燥器中冷却至室温。 (2)先在架盘天平上粗称,得坩埚大约重量 (3)在分析天平上称取准确重量,要求称准至0.0001克。 2、注意事项 (1)经过灼烧冷却的洁净坩埚,称量前不能直接用手拿取(以免 油脂、手汗粘到坩埚上,或受手的温度影响引起误差),必须用坩 埚钳子或镊子取。 (2)称量前,必须用毛刷弹净坩埚底部和外部灰尘。 (二)减量法称取烘干后的水泥粉末试样0.5g两份(要求0.48 0.52g之间)。 1、步骤 (1)先称取称量瓶+试样重(W1) (2)将适量试样倒入①号烧杯中。 (3)称取称量瓶+剩余试样重(W2),则1号试样重为W1-W2。 (4)再将适量试样倒入②号烧杯中 (5)称取称量瓶+剩余试样重(W3),则2号试样重为W2-W3 注意事项 (1)倒出试样时,没有经验,应少勿多以防倒出过多重做,已 倒出的试样不能放回称量瓶或原来的试剂瓶里,这是必须严格遵守的 规定。 (2)倒试样时切勿撒在锥形瓶和称量瓶外,否则要重做。 (3)尽可能不用手直接接触称量瓶,以免沾上手汗油脂及受手温 度影响引起误差(25m称量瓶,温度升高1℃重量减小约0.lmg)
1、步骤 （1）将带盖的瓷坩埚送入高温炉中灼烧（800℃）1小时，然后放 入干燥器中冷却至室温。 （2）先在架盘天平上粗称，得坩埚大约重量。 （3）在分析天平上称取准确重量，要求称准至0.0001克。 2、注意事项 （1）经过灼烧冷却的洁净坩埚，称量前不能直接用手拿取（以免 油脂、手汗粘到坩埚上，或受手的温度影响引起误差），必须用坩 埚钳子或镊子取。 （2）称量前，必须用毛刷弹净坩埚底部和外部灰尘。 （二）减量法称取烘干后的水泥粉末试样0.5g两份（要求0.48g～ 0.52g之间）。 1、步骤 （1）先称取称量瓶+试样重（Ｗ1）。 （2）将适量试样倒入①号烧杯中。 （3）称取称量瓶+剩余试样重（W2），则1号试样重为W1-Ｗ2。 （4）再将适量试样倒入②号烧杯中。 （5）称取称量瓶+剩余试样重（W3），则2号试样重为W2-Ｗ3。 2、注意事项： （1）倒出试样时，没有经验，应少勿多以防倒出过多重做，已 倒出的试样不能放回称量瓶或原来的试剂瓶里，这是必须严格遵守的 规定。 （2）倒试样时切勿撒在锥形瓶和称量瓶外，否则要重做。 （3）尽可能不用手直接接触称量瓶，以免沾上手汗油脂及受手温 度影响引起误差（25ml称量瓶，温度升高1℃重量减小约0.1mg）
(4)减量法适于称取易吸水,吸CO2及挥发,易氧化的物品。 六、数据记录 空坩埚重量 坩埚编号 坩埚重量 平均值 偏差 减量法称量 称量瓶+试样重(W1) 称量瓶+剩余试样重(W2) 称量瓶+剩余试样重(W3) ①号试样重(W1-W2) ②号试样重(W2W3) 七、分析天平使用注意事项 、称量前,必须用软毛刷清扫天平,然后检査天平是否水平,并 检查和调整天平的零点。 2、起降升降枢应慢、轻、稳,要注意保护玛瑙刀口,取放物体, 加减砝码和环码时,应将天平梁托起, 3、化学试剂和试样不能直接放在天平盘上,必须盛放在干净的容 器中称量。 4、取放砝码必须用镊子夹取,严禁用手拿取。砝码由大到小逐一
（4）减量法适于称取易吸水，吸CO2及挥发，易氧化的物品。 六、数据记录 空 坩 埚 重 量 坩埚编号 坩埚重量 平均值 偏差 减 量 法 称 量 称量瓶+试样重（W1） 称量瓶+剩余试样重（W2） 称量瓶+剩余试样重（W3） ①号试样重（W1- W2） ②号试样重（W2- W3） 七、分析天平使用注意事项 1、称量前，必须用软毛刷清扫天平，然后检查天平是否水平，并 检查和调整天平的零点。 2、起降升降枢应慢、轻、稳，要注意保护玛瑙刀口，取放物体， 加减砝码和环码时，应将天平梁托起。 3、化学试剂和试样不能直接放在天平盘上，必须盛放在干净的容 器中称量。 4、取放砝码必须用镊子夹取，严禁用手拿取。砝码由大到小逐一
