有机化学实验讲义 沈阳建筑大学
1 有机化学实验讲义 沈阳建筑大学
目录 目录 实验一熔点测定 实验二粗食盐的提纯 2368 实验三乙酸乙酯的制备 实验四苯甲酸的制备
2 目录 目录 ..................................................................................................................................................2 实验一 熔点测定...........................................................................................................................3 实验二 粗食盐的提纯...................................................................................................................6 实验三 乙酸乙酯的制备.................................................................................................................8 实验四 苯甲酸的制备.................................................................................................................10
实验一熔点测定 实验目的 1、掌握重结晶的基本原理和方法。 2、学会热过滤和抽滤的基本操作 3、掌握熔点测定的基本方法。 实验原理 通常当结晶物质加热到一定的温度时,即从固态转变为液态,此时的温度可 视为该物质的熔点,然而熔点的严格定义,应为固液两相在大气压力成平衡时的 温度。纯粹的固体有机化合物一般都有固定熔点,即在一定压力下,固液两态之 间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(熔点范围称为熔程),温度不超过0.5~ l℃,如该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程也较大,这对于 鉴定纯粹的固体有机物来讲具有很大价值,同时根据熔程长短又可定性的看出该 化合物的纯度。理想情况下,纯物质的熔点和凝固点是一致的。当加热纯固体物 质时,在一段时间内温度上升,固体并不熔化。当固体开始熔化时,温度不会上 升,直到所有固体都转变为液体,温度才会上升。 三、仪器与药品 仪器:提勒管、铁架台、150℃温度计、酒精灯、毛细管、表面皿、长玻璃 药品:苯甲酸、浓硫酸 四、实验内容及操作 (一)提勒式熔点浴测定物质的熔点 1、熔点管的制备 选取外径约1~1.2皿,长约70~75m的毛细管,用酒精灯火焰将其一端烧 熔封闭,即制成熔点管 2、样品的装填 放少许待测熔点的干燥样品(约0.1g)于干净的表面皿上,用玻璃棒将它 硏成粉末并集成一堆,将熔点管开口端向下插入粉末中,然后将熔点管开口端向
3 实验一 熔点测定 一、实验目的 1、掌握重结晶的基本原理和方法。 2、学会热过滤和抽滤的基本操作。 3、掌握熔点测定的基本方法。 二、 实验原理 通常当结晶物质加热到一定的温度时，即从固态转变为液态，此时的温度可 视为该物质的熔点，然而熔点的严格定义，应为固液两相在大气压力成平衡时的 温度。纯粹的固体有机化合物一般都有固定熔点，即在一定压力下，固液两态之 间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过 0.5～ 1℃，如该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程也较大，这对于 鉴定纯粹的固体有机物来讲具有很大价值，同时根据熔程长短又可定性的看出该 化合物的纯度。理想情况下，纯物质的熔点和凝固点是一致的。当加热纯固体物 质时，在一段时间内温度上升，固体并不熔化。当固体开始熔化时，温度不会上 升，直到所有固体都转变为液体，温度才会上升。 三、仪器与药品 仪器：提勒管、铁架台、150℃温度计、酒精灯、毛细管、表面皿、长玻璃 管。 药品：苯甲酸、浓硫酸。 四、实验内容及操作 （一）提勒式熔点浴测定物质的熔点 1、熔点管的制备 选取外径约 1～1.2mm，长约 70～75mm 的毛细管，用酒精灯火焰将其一端烧 熔封闭，即制成熔点管。 2、样品的装填 放少许待测熔点的干燥样品（约 0.1g）于干净的表面皿上，用玻璃棒将它 研成粉末并集成一堆，将熔点管开口端向下插入粉末中，然后将熔点管开口端向
上,轻轻地在桌面上敲击,以使粉末落入填紧管底。或者取一支约30~40厘米 的玻璃管,垂直于一干净的表面皿上,将熔点管从玻璃管上端自由落下,可更好 的达到上述目的,为了要使管内装入高约2~3毫米紧密结实的样品,一般需要 如此重复数次,沾于管外的粉末须拭去,以免沾污加热溶液,要测得准确的熔点 样品一定要研得极细,装得结实,使热量的传导迅速均匀 3、熔点测定 将提勒管垂直夹于铁架上,以浓硫酸作为加热液体,用温度计水银球蘸取少 许硫酸滴于熔点管上端外壁上,即可使之粘着。将粘附有熔点管的温度计小心的 伸入溶液中,使有样品的部分置于水银球侧面中部,以小火在图1所示部分缓缓 加热,开始时升温速度可以较快,到距离熔点10~15℃时,调整火焰使每分钟 上升约1~2℃。愈接近熔点,升温速度应愈慢(掌握升温速度是准确测定熔点 的关键)。这一方面是为了保证充分的时间让热量从管外传至管内,以使固体熔 化,另一方面因观察者不能同时观察温度计所示温度和样品的变化情况,只有缓 缓加热,才能使此项误差减小。记下样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固 体完全消失时(全熔)的温度计读数,即为该化合物的熔程,要注意初熔时是否 有萎缩或软化,放出气体以及其它分解现象,例如一物质在120℃时开始萎缩, 121℃时有液滴出现,122℃时全部液化,应记录如下:熔点121~122℃。熔点 测定,至少要有两次重复数据,每一次测定都必须用新的熔点管另装样品,不能 将已测过熔点的熔点管冷却,使其中的样品固化后再作第二次实验 如要测定未知物的熔点,应先对样品粗测一次,加热可以稍快,知道大致的 熔点范围后,待浴温冷至熔点以下约30℃左右,再取另一根装样的熔点管作精 密的测定。 (二)熔点测定仪测物质的熔点 该仪器(图2)主要由电加热系统、温度计和显微镜组成。测定熔点时,样 品放在两片洁净的载片玻璃之间,置于热浴中,调节显微镜高度,观察被测物质 的晶形。先拧开加热旋钮,使温度快速升高至低于熔点10~15℃时,换开微调 旋钮,减慢升温速度,使每分钟上升1~2℃。其它事项与提勒熔点管测定法相 同 当要重复测定时,可将金属冷却圆板置于热浴中,热交换后的圆板,用冷水
4 上，轻轻地在桌面上敲击，以使粉末落入填紧管底。或者取一支约 30～40 厘米 的玻璃管，垂直于一干净的表面皿上，将熔点管从玻璃管上端自由落下，可更好 的达到上述目的，为了要使管内装入高约 2～3 毫米紧密结实的样品，一般需要 如此重复数次，沾于管外的粉末须拭去，以免沾污加热溶液，要测得准确的熔点， 样品一定要研得极细，装得结实，使热量的传导迅速均匀。 3、熔点测定 将提勒管垂直夹于铁架上，以浓硫酸作为加热液体，用温度计水银球蘸取少 许硫酸滴于熔点管上端外壁上，即可使之粘着。将粘附有熔点管的温度计小心的 伸入溶液中，使有样品的部分置于水银球侧面中部，以小火在图 1 所示部分缓缓 加热，开始时升温速度可以较快，到距离熔点 10～15℃时，调整火焰使每分钟 上升约 1～2℃。愈接近熔点，升温速度应愈慢（掌握升温速度是准确测定熔点 的关键）。这一方面是为了保证充分的时间让热量从管外传至管内，以使固体熔 化，另一方面因观察者不能同时观察温度计所示温度和样品的变化情况，只有缓 缓加热，才能使此项误差减小。记下样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固 体完全消失时（全熔）的温度计读数，即为该化合物的熔程，要注意初熔时是否 有萎缩或软化，放出气体以及其它分解现象，例如一物质在 120℃时开始萎缩， 121℃时有液滴出现，122℃时全部液化，应记录如下：熔点 121～122℃。熔点 测定，至少要有两次重复数据，每一次测定都必须用新的熔点管另装样品，不能 将已测过熔点的熔点管冷却，使其中的样品固化后再作第二次实验。 如要测定未知物的熔点，应先对样品粗测一次，加热可以稍快，知道大致的 熔点范围后，待浴温冷至熔点以下约 30℃左右，再取另一根装样的熔点管作精 密的测定。 （二）熔点测定仪测物质的熔点 该仪器（图 2）主要由电加热系统、温度计和显微镜组成。测定熔点时，样 品放在两片洁净的载片玻璃之间，置于热浴中，调节显微镜高度，观察被测物质 的晶形。先拧开加热旋钮，使温度快速升高至低于熔点 10～15℃时，换开微调 旋钮，减慢升温速度，使每分钟上升 1～2℃。其它事项与提勒熔点管测定法相 同。 当要重复测定时，可将金属冷却圆板置于热浴中，热交换后的圆板，用冷水
冷却。如此重复数次,使温度很快降下来 五、思考题 测定熔点时,若遇到下列情况,将产生什么结果? (1)熔点管壁太厚 (2)熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔 (3)熔点管不洁净 (4)样品未完全干燥或有杂质 (5)样品研得不细或装得不紧密 (6)加热太快
5 冷却。如此重复数次，使温度很快降下来。 五、思考题 测定熔点时，若遇到下列情况，将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚 （2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔 （3）熔点管不洁净 （4）样品未完全干燥或有杂质 （5）样品研得不细或装得不紧密 （6）加热太快
实验二粗食盐的提纯 一、实验目的 1、学习提纯粗食盐的原理和方法 、熟练掌握溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 实验原理 粗食盐中主要含有Ca2、Mg2、K和SO2等可溶性杂质以及泥沙等不溶性 杂质。选择适当的试剂使可溶性杂质生成难溶化合物,经过滤便可将杂质除去。 第一步:加入BaCl2溶液,除去SO2: BaSO4↓ 第二步:加入NaOH和Na2CO3溶液,除去Ca2、Mg2和过量的Ba2 CO Ca cOat Mg+ 20H Mg (OH)2 Ba+ co BaCO3↓ 第三步:用HC1中和,除去过量的OH和CO32 H+OH→H2 CO3+ 2H CO,+ H,O 粗食盐中的K与上述试剂不起作用,仍留在溶液中。由于KCl的溶解度大 于NaCl的溶解度,而且含量较少,所以在蒸发和浓缩溶液时,NaCl先结晶出来, KCl因未达饱和而仍留在母液中,滤去母液,便可得到较纯的NaCl晶体。 三、实验仪器与试剂 仪器:台天平、烧杯、量筒、布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵、酒精灯、三角架、 石棉网、蒸发皿。 试剂:镁试剂、PH试纸、1mol/ L BaCl2、2mol/ L Naoh、3 mol/L Na2CO3、2 mol/LHCl、(NH4)2C2O4 材料:滤纸、粗食盐。 四、实验步骤 1、粗食盐的提纯。 6
6 实验二 粗食盐的提纯 一、 实验目的 1、学习提纯粗食盐的原理和方法。 2、熟练掌握溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 二、 实验原理 粗食盐中主要含有 Ca2+、Mg2+、K+ 和 SO4 2-等可溶性杂质以及泥沙等不溶性 杂质。选择适当的试剂使可溶性杂质生成难溶化合物，经过滤便可将杂质除去。 第一步：加入 BaCl2 溶液，除去 SO4 2- ： Ba2+ + SO4 2- = Ba SO4↓ 第二步：加入 NaOH 和 Na2CO3 溶液，除去 Ca2+、Mg2+和过量的 Ba2+ ： Ca2+ + CO3 2- = Ca CO3↓ Mg2+ + 2OH- = Mg （OH）2↓ Ba2+ + CO3 2- = Ba CO3↓ 第三步：用 HCl 中和，除去过量的 OH- 和 CO3 2- ： H+ + OH- → H2O CO3 2- + 2 H+ → CO2 + H2O 粗食盐中的 K+ 与上述试剂不起作用，仍留在溶液中。由于 KCl 的溶解度大 于 NaCl 的溶解度，而且含量较少，所以在蒸发和浓缩溶液时，NaCl 先结晶出来， KCl 因未达饱和而仍留在母液中，滤去母液，便可得到较纯的 NaCl 晶体。 三、实验仪器与试剂 仪器：台天平、烧杯、量筒、布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵、酒精灯、三角架、 石棉网、蒸发皿。 试剂：镁试剂、PH 试纸、1mol/L BaCl2、2mol/L NaOH、3 mol/L Na2CO3、2 mol/L HCl、(NH4)2C2O4。 材料：滤纸、粗食盐。 四、实验步骤 1、粗食盐的提纯
(1)称量和溶解。在台天平上称取8g粗食盐于150ml烧杯中,加20m1水, 加热搅拌溶解。 2)除SO42。将溶液加热至近沸,一边搅拌一边逐滴加入1mol/ L BaCI2 溶液2ml,继续加热5min使沉淀颗粒长大而易于沉降。 (3)检查SO42是否除尽。将烧杯从石棉网上取下,待沉淀沉降后,滴入 滴~2滴BaCl2溶液,观察上部清液。若有浑浊现象,表示SO42‘仍未除尽,还需 加入BaCl2溶液,直到上层清液不再产生浑浊为止。减压过滤(如图1),弃去沉 淀,将滤液转移到150ml烧杯中 (4)除Ca2、Mg2和Ba2。将滤液加热到近沸,在搅拌下加入1ml2molL NaOH,再逐滴加入3 mol/L na2CO3溶液,直到没有沉淀生成时,再多加0.5ml Na2CO3溶液,静置,澄清后减压过滤,弃去沉淀,滤液转移至蒸发皿中 (5)除过量的CO32。往滤液中滴加2 Mol/L HCl,使溶液呈微酸性(PH=6)。 (6)蒸发与结晶。将蒸发皿置于石棉网上小火蒸发(切勿大火加热以免飞 溅),并不断搅拌,浓缩到溶液表面出现一薄层晶体时停止加热(切勿蒸干)。冷 却后减压过滤,用少量水(2m1)洗涤蒸发皿,并用此洗涤液洗涤布氏漏斗中的 晶体。晶体尽量抽干。 (⑦)烘干与称量。把所得的晶体放在蒸发皿内,在石棉网上小火烘干。冷 却后称量,计算产率: 产率=纯NaCl的质量/粗NaCl的质量×100% 2、产品纯度的检验 取提纯的NaCl和粗NaCl各lg,分别用6ml水溶解,然后各盛于3支试管 中,组成3组。第1组各加入BaCl2溶液,第2组各加入(NH4)2C2O4溶液,第3 组各加入NaOH溶液和镁试剂,分别比较其中SO2、Ca2、Mg2等杂质的存在 情况。 五、问题与讨论 1、怎样除去过量加入的Na2CO3?
7 （1）称量和溶解。在台天平上称取 8g 粗食盐于 150ml 烧杯中，加 20ml 水， 加热搅拌溶解。 （2）除 SO4 2-。将溶液加热至近沸，一边搅拌一边逐滴加入 1mol/L BaCl2 溶液 2ml，继续加热 5min 使沉淀颗粒长大而易于沉降。 （3）检查 SO4 2-是否除尽。将烧杯从石棉网上取下，待沉淀沉降后，滴入 1 滴～2 滴 BaCl2 溶液，观察上部清液。若有浑浊现象，表示 SO4 2-仍未除尽，还需 加入 BaCl2 溶液，直到上层清液不再产生浑浊为止。减压过滤（如图 1），弃去沉 淀，将滤液转移到 150ml 烧杯中。 （4）除 Ca2+、Mg2+和 Ba2+。将滤液加热到近沸，在搅拌下加入 1ml 2mol/L NaOH，再逐滴加入 3 mol/L Na2CO3 溶液，直到没有沉淀生成时，再多加 0.5ml Na2CO3 溶液，静置，澄清后减压过滤，弃去沉淀，滤液转移至蒸发皿中。 （5）除过量的 CO3 2-。往滤液中滴加 2 mol/L HCl，使溶液呈微酸性（PH=6）。 （6）蒸发与结晶。将蒸发皿置于石棉网上小火蒸发（切勿大火加热以免飞 溅），并不断搅拌，浓缩到溶液表面出现一薄层晶体时停止加热（切勿蒸干）。冷 却后减压过滤，用少量水（2ml）洗涤蒸发皿，并用此洗涤液洗涤布氏漏斗中的 晶体。晶体尽量抽干。 （7）烘干与称量。把所得的晶体放在蒸发皿内，在石棉网上小火烘干。冷 却后称量，计算产率： 产率 = 纯 NaCl 的质量/粗 NaCl 的质量×100% 2、产品纯度的检验。 取提纯的 NaCl 和粗 NaCl 各 1g，分别用 6ml 水溶解，然后各盛于 3 支试管 中，组成 3 组。第 1 组各加入 BaCl2 溶液，第 2 组各加入(NH4)2C2O4 溶液，第 3 组各加入 NaOH 溶液和镁试剂，分别比较其中 SO4 2-、Ca2+、Mg2+等杂质的存在 情况。 五、问题与讨论 1、怎样除去过量加入的 Na2CO3？
实验三乙酸乙酯的制备 实验目的 1、了解从有机酸合成酯的原理及方法。、 进一步巩固蒸馏、分液漏斗的使用等基本操作 实验原理 羧酸酯一般都是由羧酸和醇在少量浓硫酸催化作用下制得,这里的浓硫酸 是催化剂,这能促使可逆反应较快的达到平衡。为了获得较高产率的酯,通常都 用增加酸或醇的用量及不断移去产物酯或水的方法来进行酯化反应,在制备乙酸 乙酯时,是用过量的乙醇与乙酸作用。反应原理可用下式表示: CH3 COOH+CH3 CH2OH-CH3 COoCHs+H2O 可能发生的副反应有: 2C2HSOH-(C2H5)0+H20 H5OH+H2SO4- CH3 CHO+SO+2H,0 CH3CHO+HSO4- CH3 COOH+SO2+ HO 三、仪器与试剂 仪器:三口烧瓶、直形冷凝器、150℃温度计、滴液漏斗、电炉子、铁架台、 50ml三角烧瓶、分液漏斗、长颈漏斗 药品:冰乙酸、95%乙醇、浓硫酸、饱和氯化钙溶液、饱和碳酸钠溶液、饱 和氯化钠溶液、无水硫酸钾、滤纸、PH试纸 四、实验内容 1、在125m蒸馏烧瓶中加入3ml乙醇。然后一边摇动,一边慢慢加入3m 浓硫酸。在滴液漏斗中,装入剩下的143m冰乙酸和20m乙醇的混合液,在蒸 馏烧瓶中加入几粒沸石(或玻璃珠),装上回流冷凝管。将蒸馏烧瓶放在石棉网 上用小火加热,使瓶中反应温度升到120℃左右。然后把滴液漏斗中的乙醇和乙 酸的混合液慢慢的滴入蒸馏瓶中,控制滴液速度和馏出速度大致相等,并维持反 应温度在120~125℃之间,滴加完毕后,继续加热约10分钟,直到不再有馏出 液为止
8 实验三 乙酸乙酯的制备 一、实验目的 1、了解从有机酸合成酯的原理及方法。、 2、进一步巩固蒸馏、分液漏斗的使用等基本操作。 二、实验原理 羧酸酯一般都是由羧酸和醇在少量浓硫酸催化作用下制得，这里的浓硫酸 是催化剂，这能促使可逆反应较快的达到平衡。为了获得较高产率的酯，通常都 用增加酸或醇的用量及不断移去产物酯或水的方法来进行酯化反应，在制备乙酸 乙酯时，是用过量的乙醇与乙酸作用。反应原理可用下式表示： CH3COOH+CH3CH2OH→CH3COOC2H5+H2O 可能发生的副反应有： 2C2H5OH → (C2H5)2O + H2O C2H5OH+H2SO4 → CH3CHO+SO2 + 2H2O CH3CHO+H2SO4 → CH3COOH+SO2 + H2O 三、仪器与试剂 仪器：三口烧瓶、直形冷凝器、150℃温度计、滴液漏斗、电炉子、铁架台、 50ml 三角烧瓶、分液漏斗、长颈漏斗 药品：冰乙酸、95%乙醇、浓硫酸、饱和氯化钙溶液、饱和碳酸钠溶液、饱 和氯化钠溶液、无水硫酸钾、滤纸、PH 试纸 四、实验内容 1、在 125ml 蒸馏烧瓶中加入 3ml 乙醇。然后一边摇动，一边慢慢加入 3ml 浓硫酸。在滴液漏斗中，装入剩下的 14.3ml 冰乙酸和 20ml 乙醇的混合液，在蒸 馏烧瓶中加入几粒沸石（或玻璃珠），装上回流冷凝管。将蒸馏烧瓶放在石棉网 上用小火加热，使瓶中反应温度升到 120℃左右。然后把滴液漏斗中的乙醇和乙 酸的混合液慢慢的滴入蒸馏瓶中，控制滴液速度和馏出速度大致相等，并维持反 应温度在 120～125℃之间，滴加完毕后，继续加热约 10 分钟，直到不再有馏出 液为止
2、反应完毕,在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液(约10毫升),并不断摇动, 直到无二氧化碳气体逸出,把混合液倒入分液漏斗中,静置,放出下面的水层 用PH试纸检验酸层,如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠隙地,直至酯层不显 酸性为止,用等体积饱和食盐水洗涤,再用等体积饱和氯化钙溶液洗涤两次,放 出下层废液,从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的50ml锥形瓶中,加无水碳 酸钾干燥 通过长颈漏斗(漏斗上放折叠式滤纸,折法如图2)把干燥后的粗乙酸乙酯 滤入6oml蒸馏瓶中,进行蒸馏,收集73-78℃馏分,产量10~-12g。 称量,计算产率,并测定产物的折光率。 五、注意事项 1、温度不宜过高,否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使乙醚 和乙酸来不及作用而被蒸出。 2、碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱和氯化钙溶液,造成分离的困难。为 减少在水中的溶解度,故在这里用饱和食盐水洗 3、由于水与乙醇、乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物,故在未干燥前已是清 亮透明溶液,因此,不能以产品是否透明作为是否干燥好的标准,应以干燥剂加 入后吸水情况而定 六、思考题 1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物 2、蒸出的粗乙酸乙酯种族哟啊有哪些杂质? 3、能否用浓氢氧化钠代替饱和碳酸钠来洗涤蒸馏液? 4、用饱和食盐水洗涤,能除去什么?用饱和氯化钙溶液洗涤能除去什么? 是否可用水代替?
9 2、反应完毕，在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液（约 10 毫升），并不断摇动， 直到无二氧化碳气体逸出，把混合液倒入分液漏斗中，静置，放出下面的水层， 用 PH 试纸检验酸层，如果酯层仍显酸性，再用饱和碳酸钠隙地，直至酯层不显 酸性为止，用等体积饱和食盐水洗涤，再用等体积饱和氯化钙溶液洗涤两次，放 出下层废液，从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的 50ml 锥形瓶中，加无水碳 酸钾干燥。 通过长颈漏斗（漏斗上放折叠式滤纸，折法如图 2）把干燥后的粗乙酸乙酯 滤入 60ml 蒸馏瓶中,进行蒸馏，收集 73~78℃馏分，产量 10~12g。 称量，计算产率，并测定产物的折光率。 五、注意事项 1、温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使乙醚 和乙酸来不及作用而被蒸出。 2、碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和氯化钙溶液，造成分离的困难。为 减少在水中的溶解度，故在这里用饱和食盐水洗。 3、由于水与乙醇、乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物，故在未干燥前已是清 亮透明溶液，因此，不能以产品是否透明作为是否干燥好的标准，应以干燥剂加 入后吸水情况而定。 六、思考题 1、 酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物 进行？ 2、蒸出的粗乙酸乙酯种族哟啊有哪些杂质？ 3、能否用浓氢氧化钠代替饱和碳酸钠来洗涤蒸馏液? 4、用饱和食盐水洗涤，能除去什么？用饱和氯化钙溶液洗涤能除去什么？ 是否可用水代替？
实验四苯甲酸的制备 实验目的 1、掌握芳香烃通过氧化反应制备羧酸的原理和实验方法, 2、运用重结晶法从反应系统中提纯产物 二、实验原理 芳烃的侧链氧化是制备芳香族羧酸的最重要的方法。常用的氧化剂有铬酸 在乙酸或硫酸中)、重铬酸盐—硫酸、高锰酸盐(一般在碱性条件下)、硝酸等。 当与芳环相连的碳原子上至少有1个氢原子时,支链不论长短,使用上述氧化剂 最后都能被氧化成羧基。 氧化反应一般都是放热反应,在具体操作中,必须严格控制反应条件和反应 温度,不能使反应过于激烈。如果反应失控将破坏产物,降低收率,甚至还有发 生爆炸的危险。通常的做法是将反应物之一分批小量加入。 、仪器与药品 仪器:铁架台、圆底烧瓶(250ml)、回流冷凝管、抽滤装置、烧杯、电热套、 真空泵 药品:2.3g(2.7ml,0.025mol)甲苯、8.5g(0.054mol)高锰酸钾、浓盐酸。 四、实验步骤 1、在250ml圆底烧瓶中加入2.7m甲苯和10om水,瓶口装上回流冷凝管, 反应装置如图1所示。将烧瓶在电热套上加热使溶液沸腾,要间歇振摇烧瓶,将 8.5g高锰酸钾从冷凝管上口小心的分批加入,粘附在冷凝管内壁的高锰酸钾最后 用尽可能少的水冲洗入烧瓶,继续煮沸直至甲苯层近乎消失,回流液不再出现油 2、将反应混合物趁热减压过滤,二氧化锰滤渣用少量热水洗涤3次,每次 尽量挤压掉滤渣中的水分。合并滤液和洗涤液,置于冷水浴中冷却。用浓盐酸酸 化至苯甲酸全部析出
10 实验四 苯甲酸的制备 一、实验目的 1、掌握芳香烃通过氧化反应制备羧酸的原理和实验方法。 2、运用重结晶法从反应系统中提纯产物。 二、实验原理 芳烃的侧链氧化是制备芳香族羧酸的最重要的方法。常用的氧化剂有铬酸 （在乙酸或硫酸中）、重铬酸盐—硫酸、高锰酸盐（一般在碱性条件下）、硝酸等。 当与芳环相连的碳原子上至少有 1 个氢原子时，支链不论长短，使用上述氧化剂 最后都能被氧化成羧基。 氧化反应一般都是放热反应，在具体操作中，必须严格控制反应条件和反应 温度，不能使反应过于激烈。如果反应失控将破坏产物，降低收率，甚至还有发 生爆炸的危险。通常的做法是将反应物之一分批小量加入。 三、仪器与药品 仪器：铁架台、圆底烧瓶（250ml）、回流冷凝管、抽滤装置、烧杯、电热套、 真空泵。 药品：2.3g（2.7ml，0.025mol）甲苯、8.5g（0.054mol）高锰酸钾、浓盐酸。 四、实验步骤 1、在 250ml 圆底烧瓶中加入 2.7ml 甲苯和 100ml 水，瓶口装上回流冷凝管， 反应装置如图 1 所示。将烧瓶在电热套上加热使溶液沸腾，要间歇振摇烧瓶，将 8.5g 高锰酸钾从冷凝管上口小心的分批加入，粘附在冷凝管内壁的高锰酸钾最后 用尽可能少的水冲洗入烧瓶，继续煮沸直至甲苯层近乎消失，回流液不再出现油 珠。 2、将反应混合物趁热减压过滤，二氧化锰滤渣用少量热水洗涤 3 次，每次 尽量挤压掉滤渣中的水分。合并滤液和洗涤液，置于冷水浴中冷却。用浓盐酸酸 化至苯甲酸全部析出