无机化学实验讲义 无机化学教研室编 中南民族大学化学与材料科学学院 2006年12月
无机化学教研室编 中南民族大学化学与材料科学学院 2006 年 12 月 无机化学实验讲义
第一部分基本操作技术 1实验基本知识 11实验室用水 化学实验室中所用的水必须是纯化的水,不同的实验,对水质的要求也不相同。一般的 化学实验用一次蒸馏水或去离子水;超纯分析或精密物理化学实验中,需要水质更高的二次 蒸馏水、三次蒸馏水或根据实验要求用无二氧化碳蒸馏水等 111规格 国家标准(GB6682-92)中,明确规定了实验室用水的级别、主要技术指标及检验方法。 该标准采用了国际标准(ISO3696-1987)。 说明 (1)由于在一级水、二级水的纯度下,难于测定其真实的pH值,因此,对pH值范围 不做规定。 (2)由于在一级水的纯度下,难于测定其可氧化物质和蒸发残渣,因此,对其限量不 做规定。可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 1.12制备方法 实验室制备纯水一般可用蒸馏法、离子交换法和电渗析法。蒸馏法的优点是设备成本低、 操作简单,缺点是只能除掉水中非挥发性杂质,且能耗高;离子交换法制得的水,称为“去 离子水”,去离子效果好,但不能除掉水中非离子型杂质,常含在微量的有机物:电渗析法 是在直流电场作用下,利用阴、阳离子交换膜对原水中存在的阴、阳离子选择性渗透的性质 而除去离子型杂质,电渗析法也不能除掉非离子型杂质。在实验中,要依据需要,选择用水。 不应盲目地追求水的纯度。 11.3检验方法 制备出的纯水水质,一般依其电导率为主要质量指标。一般的检验也可进行,诸:如pH 值、重金属离子、CI离子、SO-24离子等检验:此外,根据实际工作的需要及生 化、医药化学等方面的特殊要求,有时还要进行一些特殊项目的检验。 12化学试剂 121化学试剂的分类 化学试剂的种类很多,其分类和分类标准也不尽一致。我国化学试剂的标准有国家标准 (GB)、化工部标准(HG)及企业标准(QB)。试剂按用途可分一般试剂、标准试剂、特殊试剂、 高纯试剂等多种;按组成、性质、结构又可分无机试剂、有机试剂。且新的试剂还在不断产 生,没有绝对的分类标准。我国国家标准是根据试剂的纯度和杂质含量,将试剂分为五个等 级,并规定了试剂包装的标签颜色及应用范围 122化学试剂的取用、存放 实验中应根据不同的要求选用不同级别的试剂。化学试剂在实验室分装时,一般把固体 试剂装在广口瓶中,把液体试剂或配制的溶液盛放在细口瓶或带有滴管的滴瓶中,把见光易 分解的试剂或溶液(如硝酸银等)盛放在棕色瓶内,每一试剂瓶上都贴有标签,上面写有试剂 的名称、規格或浓度(溶液)以及日期,在标签外面涂上一层蜡来保护它。 (1)固体试剂的取用规则 ①用干净的药勺取用,用过的药勺必须洗净、擦干后才能再使用 ②试剂取用后应立即盖紧瓶盖 ③多取出的药品,不要再倒回原瓶
第一部分 基本操作技术 1 实验基本知识 1.1 实验室用水 化学实验室中所用的水必须是纯化的水,不同的实验,对水质的要求也不相同。一般的 化学实验用一次蒸馏水或去离子水;超纯分析或精密物理化学实验中,需要水质更高的二次 蒸馏水、三次蒸馏水或根据实验要求用无二氧化碳蒸馏水等。 1.1.1 规格 国家标准(GB 6682-92)中,明确规定了实验室用水的级别、主要技术指标及检验方法。 该标准采用了国际标准(ISO 3696-1987)。 说明: (1) 由于在一级水、二级水的纯度下,难于测定其真实的 pH 值,因此,对 pH 值范围 不做规定。 (2) 由于在一级水的纯度下,难于测定其可氧化物质和蒸发残渣,因此,对其限量不 做规定。可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 1.1.2 制备方法 实验室制备纯水一般可用蒸馏法、离子交换法和电渗析法。蒸馏法的优点是设备成本低、 操作简单,缺点是只能除掉水中非挥发性杂质,且能耗高;离子交换法制得的水,称为“去 离子水”,去离子效果好,但不能除掉水中非离子型杂质,常含在微量的有机物;电渗析法 是在直流电场作用下,利用阴、阳离子交换膜对原水中存在的阴、阳离子选择性渗透的性质 而除去离子型杂质,电渗析法也不能除掉非离子型杂质。在实验中,要依据需要,选择用水。 不应盲目地追求水的纯度。 1.1.3 检验方法 制备出的纯水水质,一般依其电导率为主要质量指标。一般的检验也可进行,诸:如pH 值、重金属离子、Cl- 离子、SO -2 4 离子等检验;此外,根据实际工作的需要及生 化、医药化学等方面的特殊要求,有时还要进行一些特殊项目的检验。 1.2 化学试剂 1.2.1 化学试剂的分类 化学试剂的种类很多,其分类和分类标准也不尽一致。我国化学试剂的标准有国家标准 (GB)、化工部标准(HG)及企业标准(QB)。试剂按用途可分一般试剂、标准试剂、特殊试剂、 高纯试剂等多种;按组成、性质、结构又可分无机试剂、有机试剂。且新的试剂还在不断产 生,没有绝对的分类标准。我国国家标准是根据试剂的纯度和杂质含量,将试剂分为五个等 级,并规定了试剂包装的标签颜色及应用范围。 1.2.2 化学试剂的取用、存放 实验中应根据不同的要求选用不同级别的试剂。化学试剂在实验室分装时,一般把固体 试剂装在广口瓶中,把液体试剂或配制的溶液盛放在细口瓶或带有滴管的滴瓶中,把见光易 分解的试剂或溶液(如硝酸银等)盛放在棕色瓶内,每一试剂瓶上都贴有标签,上面写有试剂 的名称、规格或浓度(溶液)以及日期,在标签外面涂上一层蜡来保护它。 (1) 固体试剂的取用规则 ①用干净的药勺取用,用过的药勺必须洗净、擦干后才能再使用。 ②试剂取用后应立即盖紧瓶盖。 ③多取出的药品,不要再倒回原瓶。 1
④一般试剂可放在干净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的试剂不 能在纸上称量,应放在玻璃容器内称量。 ⑤有毒药品要在教师指导下取用 (2)液体试剂的取用规则 ①从滴瓶中取用时,要用滴瓶中的滴管,滴管不要触及所接收的容器,以免玷污药品。 装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放,以免液体流人滴管的胶皮帽中。 ②从细口瓶中取用试剂时,用倾注法。将瓶塞取下,反放在桌面上,手握住试剂瓶上贴 标签的一面,逐渐倾斜瓶子,让试剂沿着洁净的瓶口流人试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯 中。取出所需量后,将试剂瓶口在容器上靠一下,再逐渐竖起瓶子,以免遗留在瓶口的液体 滴流到瓶的外壁。 ③在试管里进行某些不需要准确体积的实验时,可以估算取用量。如用滴管取,1cm3相 当于多少滴,5cm3液体占一个试管容量的几分之几等。倒人试管里的溶液的量,一般不超过 其容积的1/3 ④定量取用时,用量筒或移液管取。 (3)特殊化学试剂(汞、金属钠、钾)的存放 ①汞:汞易挥发,在人体内会积累起来,引起慢性中毒。因此,不要让汞直接暴露在空 气中,汞要存放在厚壁器皿中,保存汞的容器内必须加水将汞覆盖,使其不能挥发。玻璃瓶 装汞只能至半满。 ②金属钠、钾:通常应保存在煤油中,放在阴凉处,使用时先在煤油中切割成小块,再 用镊子夹取,并用滤纸把煤油吸干,切勿与皮肤接触,以免烧伤,未用完的金属碎屑不能乱 丢,可加少量酒精,令其缓慢反应掉。 2实验室安全 21实验操作方面的潜在危险 (1)对于加热、生成气体的反应,一定要小心不要成了封闭体系 (2)应该小心滴加、冷却的反应,一定要严格遵守,不要图省事 (3)反应前,一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应,大家一般都 会注意。但是,有些问题就是在你想不到的时候出现。 (4)对于容易爆炸的反应物,如过氧化合物,叠氮化合物,重氮化合物,在使用的时候 定要小心,加热小心,量取小心,处理小心。不要因为震动引起爆炸 22几种常见有毒气体中毒症状及急救常识 221一氧化碳中毒 (1)理化性状及中毒原因 氧化碳是常见的有毒气体之一。凡是含碳的物质如煤、木材等在燃烧不完全时都可产 生一氧化碳(CO)。~氧化碳进入人体后很快与血红蛋白结合,形成碳氧血红蛋白,而且不易 解离。一氧化碳的浓度高时还可与细胞色素氧化酶的铁结合,抑制细胞呼吸而中毒。 (2)中毒症状 一氧化碳中毒症状主要有头痛、心悸、恶心、呕吐、全身乏力、昏厥等症状体征,重者 昏迷、抽搐,甚至死亡。根据一氧化碳中毒的程度可分为三度:①轻度血碳氧血红蛋白在 10%~20%,有头痛、眩晕、心悸、恶心、呕吐、全身乏力或短暂昏厥,脱离环境可迅速消 除。②中度亦碳氧血红蛋白在30%一40‰除上述症状加重外,皮肤粘膜呈樱桃红色,脉快, 烦躁,常有昏迷或虚脱,及时抢救之后可完全恢复。③重度血碳氧血红蛋白在50%以上
④一般试剂可放在干净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的试剂不 能在纸上称量,应放在玻璃容器内称量。 ⑤有毒药品要在教师指导下取用。 (2) 液体试剂的取用规则 ①从滴瓶中取用时,要用滴瓶中的滴管,滴管不要触及所接收的容器,以免玷污药品。 装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放,以免液体流人滴管的胶皮帽中。 ②从细口瓶中取用试剂时,用倾注法。将瓶塞取下,反放在桌面上,手握住试剂瓶上贴 标签的一面,逐渐倾斜瓶子,让试剂沿着洁净的瓶口流人试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯 中。取出所需量后,将试剂瓶口在容器上靠一下,再逐渐竖起瓶子,以免遗留在瓶口的液体 滴流到瓶的外壁。 ③在试管里进行某些不需要准确体积的实验时,可以估算取用量。如用滴管取,1cm3 相 当于多少滴,5cm3 液体占一个试管容量的几分之几等。倒人试管里的溶液的量,一般不超过 其容积的 1/3。 ④定量取用时,用量筒或移液管取。 (3) 特殊化学试剂(汞、金属钠、钾)的存放 ①汞:汞易挥发,在人体内会积累起来,引起慢性中毒。因此,不要让汞直接暴露在空 气中,汞要存放在厚壁器皿中,保存汞的容器内必须加水将汞覆盖,使其不能挥发。玻璃瓶 装汞只能至半满。 ②金属钠、钾:通常应保存在煤油中,放在阴凉处,使用时先在煤油中切割成小块,再 用镊子夹取,并用滤纸把煤油吸干,切勿与皮肤接触,以免烧伤,未用完的金属碎屑不能乱 丢,可加少量酒精,令其缓慢反应掉。 2 实验室安全 2.1 实验操作方面的潜在危险 (1)对于加热、生成气体的反应,一定要小心不要成了封闭体系。 (2)应该小心滴加、冷却的反应,一定要严格遵守,不要图省事。 (3)反应前,一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应,大家一般都 会注意。但是,有些问题就是在你想不到的时候出现。 (4)对于容易爆炸的反应物,如过氧化合物,叠氮化合物,重氮化合物,在使用的时候 一定要小心,加热小心,量取小心,处理小心。不要因为震动引起爆炸。 2.2 几种常见有毒气体中毒症状及急救常识 2.2.1 一氧化碳中毒 (1)理化性状及中毒原因 一氧化碳是常见的有毒气体之一。凡是含碳的物质如煤、木材等在燃烧不完全时都可产 生一氧化碳(C0)。~氧化碳进入人体后很快与血红蛋白结合,形成碳氧血红蛋白,而且不易 解离。一氧化碳的浓度高时还可与细胞色素氧化酶的铁结合,抑制细胞呼吸而中毒。 (2)中毒症状 一氧化碳中毒症状主要有头痛、心悸、恶心、呕吐、全身乏力、昏厥等症状体征,重者 昏迷、抽搐,甚至死亡。根据一氧化碳中毒的程度可分为三度:①轻度血碳氧血红蛋白在 10%~20%,有头痛、眩晕、心悸、恶心、呕吐、全身乏力或短暂昏厥,脱离环境可迅速消 除。②中度亦碳氧血红蛋白在 30%一 40‰除上述症状加重外,皮肤粘膜呈樱桃红色,脉快, 烦躁,常有昏迷或虚脱,及时抢救之后可完全恢复。③重度血碳氧血红蛋白在 50%以上。 2
除上述症状加重外,病人可突然昏倒,继而昏迷。可伴有心肌损害,高热惊厥、肺水肿、脑 水肿等,一般可产生后遗症。 (3)现场急救 立即将病人移到空气新鲜的地方,松解衣服,但耍注意保暖。对呼吸心跳停止者立即行 人工呼吸和胸外心脏按压,并肌注呼吸兴奋剂、山梗菜碱或回苏灵等,同时给氧。昏迷者针 刺人中、十宣、涌泉等穴。病人自主呼吸、心跳恢复后方可送医院 若有条件时,可做一般性后续治疗:①纠正缺氧改善组织代谢,可采用面罩鼻管或高压 给氧,应用细胞色素C15毫克(用药前需做过敏试验,辅酶A50单位,ATP20毫克,静滴 以改善组织代谢。②减轻组织反应可用地塞米松10毫克~30毫克静滴,每日1次。③高热 或抽搐者用冬眠疗法,脑水肿者用甘露醇或高滲糖进行脱水等。④严重者可考虑输血或换血, 使组织能得到氧合血红蛋白,尽早纠正缺氧状态 222急性氯气中毒 (1)理化特性与中毒原因 氯是一种黄绿色具有强烈刺激性气味的气体,并有窒息臭味,许多工业和农药生产上都 离不开氯。氯对人体的危害主要表现在对上呼吸道粘膜的强烈刺激,可引起呼吸道烧伤、急 性肺水肿等,从而引发肺和心脏功能急性衰竭。 (2)中毒症状 吸入高浓度的氯气,如每升空气中氯的含量超过2毫克~3毫克时,即可出现严重症状 呼吸困难、紫绀、心力衰竭,病人很快因呼吸中枢麻痹而致死,往往仅数分钟至1小时,称 为“闪电样死亡”。较重度中毒,病人首先出现明显的上呼吸道粘膜刺激症状:剧烈的咳嗽 吐痰、咽喉疼痛发辣、呼吸急促困难、颜面青紫、气喘。当岀现支气管肺炎时,肺部听诊可 闻及干、湿性罗音。中毒继续加重,造成肺泡水肿,引起急性肺水肿,全身情况也趋衰竭。 (3)急救 迅速将伤员脱离现场,移至通风良好处,脱下中毒时所着衣服鞋袜,注意绐病人保暖, 并让其安静休息。 为解除病人呼吸困难,可给其吸入2%~3%的温湿小苏打溶液或1%硫酸钠溶液,可减 轻氯气对上呼吸道粘膜的刺激作用。 拎救中应当注意,氯中毒病人有呼吸困难时,不应采用徒手式的压胸等人工呼吸方法。 这是因为氯对上呼吸道粘膜具有强烈刺激,可引起支气管肺炎甚至肺水肿,这种压式的人工 呼吸方法会使炎症、肺水肿加重,有害无益。酌情使用强心剂如西地兰等。鼻部可滴入1%6 2名麻黄素,或2%~3%普鲁卡因加O.1%肾上腺素溶液。由于呼吸道粘膜受到刺激腐蚀, 故呼吸道失去正常保护机能,极易招致细菌感染,因而对中毒较重的病人,可应用抗生素预 防感染。 23安全用电常识 23.1防止触电 (1)不用潮湿的手接触电器 (2)电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。 (3)所有电器的金属外壳都应保护接地 (4)实验时,应先连接好电路后才接通电源。实验结束时,先切断电源再拆线路 (5)修理或安装电器时,应先切断电源 (6)不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施 (7)如有人触电,应迅速切断电源,然后进行抢救 232防止引起火灾
除上述症状加重外,病人可突然昏倒,继而昏迷。可伴有心肌损害,高热惊厥、肺水肿、脑 水肿等,一般可产生后遗症。 (3)现场急救 立即将病人移到空气新鲜的地方,松解衣服,但耍注意保暖。对呼吸心跳停止者立即行 人工呼吸和胸外心脏按压,并肌注呼吸兴奋剂、山梗菜碱或回苏灵等,同时给氧。昏迷者针 刺人中、十宣、涌泉等穴。病人自主呼吸、心跳恢复后方可送医院。 若有条件时,可做一般性后续治疗:①纠正缺氧改善组织代谢,可采用面罩鼻管或高压 给氧,应用细胞色素 C15 毫克(用药前需做过敏试验),辅酶 A50 单位,ATP20 毫克,静滴 以改善组织代谢。②减轻组织反应可用地塞米松 10 毫克~30 毫克静滴,每日 1 次。③高热 或抽搐者用冬眠疗法,脑水肿者用甘露醇或高渗糖进行脱水等。④严重者可考虑输血或换血, 使组织能得到氧合血红蛋白,尽早纠正缺氧状态。 2.2.2 急性氯气中毒 (1)理化特性与中毒原因 氯是一种黄绿色具有强烈刺激性气味的气体,并有窒息臭味,许多工业和农药生产上都 离不开氯。氯对人体的危害主要表现在对上呼吸道粘膜的强烈刺激,可引起呼吸道烧伤、急 性肺水肿等,从而引发肺和心脏功能急性衰竭。 (2)中毒症状 吸入高浓度的氯气,如每升空气中氯的含量超过 2 毫克~3 毫克时,即可出现严重症状 呼吸困难、紫绀、心力衰竭,病人很快因呼吸中枢麻痹而致死,往往仅数分钟至 1 小时,称 为“闪电样死亡”。较重度中毒,病人首先出现明显的上呼吸道粘膜刺激症状:剧烈的咳嗽、 吐痰、咽喉疼痛发辣、呼吸急促困难、颜面青紫、气喘。当出现支气管肺炎时,肺部听诊可 闻及干、湿性罗音。中毒继续加重,造成肺泡水肿,引起急性肺水肿,全身情况也趋衰竭。 (3)急救 迅速将伤员脱离现场,移至通风良好处,脱下中毒时所着衣服鞋袜,注意绐病人保暖, 并让其安静休息。 为解除病人呼吸困难,可给其吸入 2%~3%的温湿小苏打溶液或 1%硫酸钠溶液,可减 轻氯气对上呼吸道粘膜的刺激作用。 拎救中应当注意,氯中毒病人有呼吸困难时,不应采用徒手式的压胸等人工呼吸方法。 这是因为氯对上呼吸道粘膜具有强烈刺激,可引起支气管肺炎甚至肺水肿,这种压式的人工 呼吸方法会使炎症、肺水肿加重,有害无益。酌情使用强心剂如西地兰等。鼻部可滴入 1%~ 2 名麻黄素,或 2%~3%普鲁卡因加 O.1%肾上腺素溶液。由于呼吸道粘膜受到刺激腐蚀, 故呼吸道失去正常保护机能,极易招致细菌感染,因而对中毒较重的病人,可应用抗生素预 防感染。 2.3 安全用电常识 2.3.1 防止触电 (1)不用潮湿的手接触电器。 (2)电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。 (3)所有电器的金属外壳都应保护接地。 (4)实验时,应先连接好电路后才接通电源。实验结束时,先切断电源再拆线路。 (5)修理或安装电器时,应先切断电源。 (6)不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。 (7)如有人触电,应迅速切断电源,然后进行抢救。 2.3.2 防止引起火灾 3
(1)使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。 (2)电线的安全通电量应大于用电功率。 (3)室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体,应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸 时,易产生电火花,要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时,应及时修理或更换 (4)如遇电线起火,立即切断电源,用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火,禁止用水 或泡沫灭火器等导电液体灭火。 233防止短路 (1)线路中各接点应牢固,电路元件两端接头不要互相结触,以防短路 (2)电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中,例如实验室加热用的灯泡接口不要浸 在水中 234电器仪表的安全使用 1)在使用前,先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相 电以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪 表的正、负极。 (2)仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时,应从最大量程开始测量 (3)实验之前要检査线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。 应么4)在仪器使用过程中,如发现有不正常声响,局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味, 即切断电源,并报告教师进行检查 24使用化学药品的安全防护 24l防毒 (1)实验前,应了解所用药品的毒性及防护措施。 (2)操作有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行 (3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味,但久嗅会 使人嗅觉减弱,所以应在通风良好的情况下使用。 (4)有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体,应避免与皮肤接触。 (5)氰化物、高汞盐(HgC2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaC2)、重金属盐(如镉、铅盐)、 氧化二砷等剧毒药品,应妥善保管,使用时要特别小心。 (6)禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室,以防毒物污染,离开实 验室及饭前要冼净双手。 242防爆 可燃气体与空气混合,当两者比例达到爆炸极限时,受到热源(如电火花)的诱发,就会 引起爆炸 (1)使用可燃性气体时,要防止气体逸出,室内通风要良好 2)操作大量可燃性气体时,严禁同时使用明火,还要防止发生电火花及其它撞击火花。 (3)有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起 爆炸,使用要特别小心 (4)严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。 (5)久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。 (6)进行容易引起爆炸的实验,应有防爆措施。 243防火 (1)许多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃烧,大量使用时室内不能有明 火、电火花或静电放电。实验室内不可存放过多这类药品,用后还要及时回收处理,不可倒 入下水道,以免聚集引起火灾
(1)使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。 (2)电线的安全通电量应大于用电功率。 (3)室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体,应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸 时,易产生电火花,要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时,应及时修理或更换。 (4)如遇电线起火,立即切断电源,用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火,禁止用水 或泡沫灭火器等导电液体灭火。 2.3.3 防止短路 (1)线路中各接点应牢固,电路元件两端接头不要互相结触,以防短路。 (2)电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中,例如实验室加热用的灯泡接口不要浸 在水中。 2.3.4 电器仪表的安全使用 (1)在使用前,先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相 电以及电压的大小(380V、220V、110V 或 6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪 表的正、负极。 (2)仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时,应从最大量程开始测量。 (3)实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。 (4)在仪器使用过程中,如发现有不正常声响,局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味, 应立即切断电源,并报告教师进行检查。 2.4 使用化学药品的安全防护 2.4.1 防毒 (1)实验前,应了解所用药品的毒性及防护措施。 (2)操作有毒气体(如 H2S、Cl2、Br2、NO2、浓 HCl 和 HF 等)应在通风橱内进行。 (3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味,但久嗅会 使人嗅觉减弱,所以应在通风良好的情况下使用。 (4)有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体,应避免与皮肤接触。 (5)氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2 等)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、 三氧化二砷等剧毒药品,应妥善保管,使用时要特别小心。 (6)禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室,以防毒物污染,离开实 验室及饭前要冼净双手。 2.4.2 防爆 可燃气体与空气混合,当两者比例达到爆炸极限时,受到热源(如电火花)的诱发,就会 引起爆炸 (1)使用可燃性气体时,要防止气体逸出,室内通风要良好。 (2)操作大量可燃性气体时,严禁同时使用明火,还要防止发生电火花及其它撞击火花。 (3)有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起 爆炸,使用要特别小心。 (4)严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。 (5)久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。 (6)进行容易引起爆炸的实验,应有防爆措施。 2.4.3 防火 (1)许多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃烧,大量使用时室内不能有明 火、电火花或静电放电。实验室内不可存放过多这类药品,用后还要及时回收处理,不可倒 入下水道,以免聚集引起火灾。 4
(2)有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等,在空气中易氧化自燃。还有 些金属如铁、锌、铝等粉末,比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保存, 使用时要特别小心。 实验室如果着火不要惊慌,应根据情况进行灭火,常用的灭火剂有:水、沙、二氧化碳 灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等。可根据起火的原因选择使用,以下 几种情况不能用水灭火 (a)金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火,应用干沙灭火 (b)比水轻的易燃液体,如汽油、笨、丙酮等着火,可用泡沫灭火器 (c)有灼烧的金属或熔融物的地方着火时,应用干沙或干粉灭火器。 (d)电器设备或带电系统着火,可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器 244防灼伤 强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤,特别要防止 溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤,使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。 25汞的安全使用和汞的纯化 汞中毒分急性和慢性两种。急性中毒多为高汞盐(如HgC2入口所致,0.1g~0.3g即可 致死。吸入汞蒸气会引起慢性中毒,症状有:食欲不振、恶心、便秘、贫血、骨骼和关节疼、 精神衰弱等。汞蒸气的最大安全浓度为0.1mg·m-3,而20度时汞的饱和蒸气压为 00012mmHg,超过安全浓度100倍。所以使用汞必须严格遵守安全用汞操作规定。其内容 如下 (1)不要让汞直接暴露于空气中,盛汞的容器应在汞面上加盖一层水。 (2)装汞的仪器下面一律放置浅瓷盘,防止汞滴散落到桌面上和地面上。 (3)切转移汞的操作,也应在浅瓷盘内进行(盘内装水) (4)实验前要检査装汞的仪器是否放置稳固。橡皮管或塑料管连接处要缚牢。 (5)储汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用烧杯暂时盛汞,不可多装以防破裂 (6)若有汞掉落在桌上或地面上,先用吸汞管尽可能将汞珠收集起来,然后用硫磺盖在 汞溅落的地方,并摩擦使之生成HgS。也可用KMnO4溶液使其氧化。 (7)擦过汞或汞齐的滤纸或布必须放在有水的瓷缸内。 (8)盛汞器皿和有汞的仪器应远离热源,严禁把有汞仪器放进烘箱 (9)使用汞的实验室应有良好的通风设备,纯化汞应有专用的实验室 (10)手上若有伤口,切勿接触汞。 25化学实验室的安全措施 251防火与灭火 化学实验室的易燃易爆物品需定期检査,使用时远离火种,也不能与强氧化剂接触 实验室里严禁吸烟,严禁生火取暖;家用电器用品要经常检修,防止绝缘不良而短路或超 负荷而引起线路起火一旦发生火灾应立即移开可燃物切断电源停止通风对小面积的火灾 应立即用湿布沙子等覆盖燃烧物隔绝空气使停火熄灭火灾发生应立即报警,根据燃烧物性 质使用相应的灭火器,进行抢救,以减少损失常用的灭火器有以下几种 氧化碳灭火器适用于电器起火 (2)干粉灭火器:用于扑灭可燃气体油类,电器设备,物品,文件资料等初起火灾 (3)1211灭火机:高效灭火剂使用于油类有机溶剂高压电器设备和精密仪器等的起火 (4)泡沫式灭火器适于油类和一般起火 252一般伤害事故的处理 实验室配置药箱,内放常用医药用品:
(2)有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等,在空气中易氧化自燃。还有一 些金属如铁、锌、铝等粉末,比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保存, 使用时要特别小心。 实验室如果着火不要惊慌,应根据情况进行灭火,常用的灭火剂有:水、沙、二氧化碳 灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等。可根据起火的原因选择使用,以下 几种情况不能用水灭火: (a)金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火,应用干沙灭火。 (b)比水轻的易燃液体,如汽油、笨、丙酮等着火,可用泡沫灭火器。 (c)有灼烧的金属或熔融物的地方着火时,应用干沙或干粉灭火器。 (d)电器设备或带电系统着火,可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。 2.4.4 防灼伤 强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤,特别要防止 溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤,使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。 2.4.5 汞的安全使用和汞的纯化 汞中毒分急性和慢性两种。急性中毒多为高汞盐(如 HgCl2 入口所致,0.1g~0.3g 即可 致死。吸入汞蒸气会引起慢性中毒,症状有:食欲不振、恶心、便秘、贫血、骨骼和关节疼、 精神衰弱等。汞蒸气的最大安全浓度为 0.1mg·m-3,而 20 度时汞的饱和蒸气压为 0.0012mmHg,超过安全浓度 100 倍。所以使用汞必须严格遵守安全用汞操作规定。 其内容 如下: (1)不要让汞直接暴露于空气中,盛汞的容器应在汞面上加盖一层水。 (2)装汞的仪器下面一律放置浅瓷盘,防止汞滴散落到桌面上和地面上。 (3)一切转移汞的操作,也应在浅瓷盘内进行(盘内装水)。 (4)实验前要检查装汞的仪器是否放置稳固。橡皮管或塑料管连接处要缚牢。 (5)储汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用烧杯暂时盛汞,不可多装以防破裂。 (6)若有汞掉落在桌上或地面上,先用吸汞管尽可能将汞珠收集起来,然后用硫磺盖在 汞溅落的地方,并摩擦使之生成 HgS。也可用 KMnO4 溶液使其氧化。 (7)擦过汞或汞齐的滤纸或布必须放在有水的瓷缸内。 (8)盛汞器皿和有汞的仪器应远离热源,严禁把有汞仪器放进烘箱。 (9)使用汞的实验室应有良好的通风设备,纯化汞应有专用的实验室。 (10)手上若有伤口,切勿接触汞。 2.5 化学实验室的安全措施 2.5.1 防火与灭火 化学实验室的易燃.易爆物品需定期检查,使用时远离火种,也不能与强氧化剂接触. 实验室里严禁吸烟,严禁生火取暖;家用电器用品要经常检修,防止绝缘不良而短路或超 负荷而引起线路起火.一旦发生火灾应立即移开可燃物,切断电源,停止通风.对小面积的火灾, 应立即用湿布.沙子等覆盖燃烧物,隔绝空气使停火熄灭.火灾发生应立即报警,根据燃烧物性 质使用相应的灭火器,进行抢救,以减少损失.常用的灭火器有以下几种: (1)二氧化碳灭火器:适用于电器起火. (2)干粉灭火器:用于扑灭可燃气体,油类,电器设备,物品,文件资料等初起火灾. (3)1211 灭火机:高效灭火剂,使用于油类,有机溶剂,高压电器设备和精密仪器等的起火. (4)泡沫式灭火器:适于油类和一般起火. 2.5.2 一般伤害事故的处理 实验室配置药箱,内放常用医药用品: 5
消毒剂:75%酒精,0.1%碘酒,3%双氧水,酒精棉球, 烫伤药:玉树油,蓝油烃,烫伤药,凡士林。 创伤药:红药水,龙胆汁,消炎粉。 化学灼伤药:5%的碳酸氢钠溶液,1%的硼酸,2%的醋酸,氨水,2%的硫酸铜溶液 治疗用品:药棉,纱布,护创胶,绷带,镊子等。 (1)割伤处理:伤口保持清洁,伤口内如有异物应小心取出,然后用酒精棉清洗、涂上 红药水,必要时敷上消炎粉包扎,严重时采取止血措施,送往医院。 淞()烫伤和烧伤的处理:可在伤处涂上玉树油或75%酒精后涂蓝油烃。如果伤面较大, 达真皮,应小心用75%酒精处理,并涂上烫伤油膏后包扎,送往医院 (3)化学灼伤处理方法:如果沾上浓硫酸,切忌用水冲洗,先用棉布吸取浓硫酸,再用 水冲洗,接着用3%~5%的碳酸氢钠溶液中和,最后用水清洗。必要时涂上甘油,若有水泡 应涂上龙胆汁。至于其他酸灼伤,可立即冲洗,然后进行处理。若被碱灼伤时先用水冲洗 然后用3%的硼酸或2%的醋酸清洗。如果酸碱溅入眼内,应先用水冲洗,再5%的碳酸氢钠 溶液或2%的醋酸清洗 253中事的急救措施 化学中毒有三条途径: (1)通过呼吸道吸入有毒的气体,粉尘,烟雾而中毒 (2通过消化道误服而中毒 (3)通过接触皮肤而中毒。 在实验室发生中毒时,必须采取紧急措施,同时,紧急送往医院医治,常用的急救措施 有以下几种 (1)呼吸系统中毒,应使中毒者撤离现场。转移到通风良好的地方,让患者呼吸新鲜的 空气。清者会较快恢复正常。若发生休克昏迷,可给患者吸入氧气及人工呼吸,并迅速送往 医院 (2)消化道中毒应立即洗胃,常用的洗胃液有食盐水,肥皂水,3%~5%的碳酸清钠溶液, 边洗边催吐,洗到基本没有毒物后服用生鸡蛋清,牛奶,面汤等解毒剂。 (3)皮肤,眼,鼻,咽喉受毒物侵害时,应立即用大量的清水冲洗(浓硫酸先用干布擦 干),具体措施和化学灼伤处理相同。 254触电事故的急救措施 人体接触电的电压高过一定值(36伏)就可引起触电,特别是手脚潮湿更容易触电。 发生触电时,应迅速切断电源,将患者上衣解开进行人工呼吸,切忌注射兴奋剂。当患 者恢复呼吸立即送往医院治疗 26化学事故及防护常识 由于人为或自然的原因,引起化学危险和泄漏、污染、爆炸、造成损害的事故叫化学事 261化学危险品可能引起的伤害 1、刺激眼睛-流泪致盲 灼伤皮肤-溃疡糜烂 3、损伤呼吸道-胸闷窒息 4、麻痹神经-头晕昏迷 5、燃烧爆炸-物毁人亡 262防止化学事故 1、了解化学危险品特性,不盲目操作,不违章使用
消毒剂:75%酒精,0.1%碘酒,3%双氧水,酒精棉球。 烫伤药:玉树油,蓝油烃,烫伤药,凡士林。 创伤药:红药水,龙胆汁,消炎粉。 化学灼伤药:5%的碳酸氢钠溶液,1%的硼酸,2%的醋酸,氨水,2%的硫酸铜溶液。 治疗用品:药棉,纱布,护创胶,绷带,镊子等。 (1) 割伤处理:伤口保持清洁,伤口内如有异物应小心取出,然后用酒精棉清洗、涂上 红药水,必要时敷上消炎粉包扎,严重时采取止血措施,送往医院。 (2) 烫伤和烧伤的处理:可在伤处涂上玉树油或 75%酒精后涂蓝油烃。如果伤面较大, 深度达真皮,应小心用 75%酒精处理,并涂上烫伤油膏后包扎,送往医院。 (3) 化学灼伤处理方法:如果沾上浓硫酸,切忌用水冲洗,先用棉布吸取浓硫酸,再用 水冲洗,接着用 3%~5%的碳酸氢钠溶液中和,最后用水清洗。必要时涂上甘油,若有水泡, 应涂上龙胆汁。至于其他酸灼伤,可立即冲洗,然后进行处理。若被碱灼伤时先用水冲洗, 然后用 3%的硼酸或 2%的醋酸清洗。如果酸碱溅入眼内,应先用水冲洗,再 5%的碳酸氢钠 溶液或 2%的醋酸清洗. 2.5.3 中毒的急救措施 化学中毒有三条途径: (1)通过呼吸道吸入有毒的气体,粉尘,烟雾而中毒; (2)通过消化道误服而中毒; (3)通过接触皮肤而中毒。 在实验室发生中毒时,必须采取紧急措施,同时,紧急送往医院医治,常用的急救措施 有以下几种: (1) 呼吸系统中毒,应使中毒者撤离现场。转移到通风良好的地方,让患者呼吸新鲜的 空气。清者会较快恢复正常。若发生休克昏迷,可给患者吸入氧气及人工呼吸,并迅速送往 医院。 (2) 消化道中毒应立即洗胃,常用的洗胃液有食盐水,肥皂水,3%~5%的碳酸清钠溶液, 边洗边催吐,洗到基本没有毒物后服用生鸡蛋清,牛奶,面汤等解毒剂。 (3) 皮肤,眼,鼻,咽喉受毒物侵害时,应立即用大量的清水冲洗(浓硫酸先用干布擦 干),具体措施和化学灼伤处理相同。 2.5.4 触电事故的急救措施 人体接触电的电压高过一定值(36 伏)就可引起触电,特别是手脚潮湿更容易触电。 发生触电时,应迅速切断电源,将患者上衣解开进行人工呼吸,切忌注射兴奋剂。当患 者恢复呼吸立即送往医院治疗。 2.6 化学事故及防护常识 由于人为或自然的原因,引起化学危险和泄漏、污染、爆炸、造成损害的事故叫化学事 故。 2.6.1 化学危险品可能引起的伤害 1、 刺激眼睛--流泪致盲 2、 灼伤皮肤--溃疡糜烂 3、 损伤呼吸道--胸闷窒息 4、 麻痹神经--头晕昏迷 5、 燃烧爆炸--物毁人亡 2.6.2 防止化学事故 1、 了解化学危险品特性,不盲目操作,不违章使用。 6
2、妥善保管好化学危险品 3、严防室内积聚高浓度易爆易燃气体 263防护器材 、制式器材:隔绝式和过滤过防毒面具,防毒衣 简易器材:湿毛巾、湿口罩、雨衣、雨靴等。 264事故现场应急措施 向侧风或侧上风方向迅速撤离 2、离开毒区后脱去污染衣物及时洗消 3、必要时到医疗部门检查或诊治。 27实验室事故的处理 (1)创伤:伤处不能用手抚摸,也不能用水洗涤。若是玻璃创伤,应先把碎玻璃从伤处 挑出。轻伤可涂以紫药水(或红汞、碘酒),必要时撤些消炎粉或敷些消炎膏,用绷带包扎。 (2)烫伤:不要用冷水洗涤伤处。伤处皮肤未破时,可涂擦饱和碳酸氢钠溶液或用碳酸 氢钠粉调成糊状敷于伤处,也可抹獾油或烫伤膏:如果伤处皮肤己破,可涂些紫药水或1% 高锰酸钾溶液 (3)受酸腐蚀致伤:先用大量水冲洗,再用饱和碳酸氢钠溶液(或稀氨水、肥皂水)洗,最 后再用水冲洗。如果酸液溅入眼内,用大量水冲洗后,送校医院诊治。 (4)受碱腐蚀致伤:先用大量水冲洗,再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗,最后再用水 冲洗。如果碱溅入眼中,用硼酸溶液洗。 (5)受溴腐蚀致伤:用苯或甘油洗濯伤口,再用水洗。 (6)受磷灼伤:用1%硝酸银,5%硫酸铜或浓高锰酸钾溶液洗濯伤口,然后包扎。 (7)吸入刺激性或有毒气体:吸入氯气、氯化氢气体时,可吸入少量酒精和乙醚的混合 蒸气使之解毒。吸入硫化氢或一氧化碳气体而感不适时,应立即到室外呼吸新鲜空气。但应 注意氯气、溴中毒不可进行人工呼吸,一氧化碳中毒不可施用兴奋剂。 (8)毒物进入口内:将5-10m1稀硫酸铜溶液加入一杯温水中,内服后,用手指伸入咽 喉部,促使呕吐,吐出毒物,然后立即送医院。 (9)触电:首先切断电源,然后在必要时进行人工呼吸。 (10)起火:起火后,要立即一面灭火,一面防止火势蔓延(如采取切断电源,移走易燃药 品等措施)。灭火的方法要针对起因选用合适的方法。一殷的小火可用湿布、石棉布火砂子 覆盖燃烧物,即可灭火。火势大时可用泡沫灭火器。但电器设备所引起的火灾,只能使用二 氧化碳或四氯化碳灭火器灭火,不能使用泡沫灭火器,以免触电。实验人员衣服着火时,切 勿惊慌乱跑,赶快脱下衣服,或用石棉布覆盖着火处。 (11)伤势较重者,应立即送医院 3溶液及其配制 31一般溶液 般溶液常用以下三种方法配制 3.1.1直接水溶法 对一些易溶于水而不易水解的固体试剂,如KNO3,KCl,NaCl等,先算出所需固体试 剂的量,用台秤或分析天平称出所需量,放人烧杯中,以少量蒸馏水搅拌使其溶解后,再稀 释至所需的体积。若试剂溶解时有放热现象,或以加热促使其溶解的,应待其冷却后,再移 至试剂瓶或容量瓶,贴上标签备用 3.1.2介质水溶法
2、 妥善保管好化学危险品。 3、 严防室内积聚高浓度易爆易燃气体。 2.6.3 防护器材 1、 制式器材:隔绝式和过滤过防毒面具,防毒衣。 2、 简易器材:湿毛巾、湿口罩、雨衣、雨靴等。 2.6.4 事故现场应急措施 1、 向侧风或侧上风方向迅速撤离。 2、 离开毒区后脱去污染衣物及时洗消。 3、 必要时到医疗部门检查或诊治。 2.7 实验室事故的处理 (1)创伤:伤处不能用手抚摸,也不能用水洗涤。若是玻璃创伤,应先把碎玻璃从伤处 挑出。轻伤可涂以紫药水(或红汞、碘酒),必要时撤些消炎粉或敷些消炎膏,用绷带包扎。 (2)烫伤:不要用冷水洗涤伤处。伤处皮肤未破时,可涂擦饱和碳酸氢钠溶液或用碳酸 氢钠粉调成糊状敷于伤处,也可抹獾油或烫伤膏;如果伤处皮肤己破,可涂些紫药水或 1% 高锰酸钾溶液。 (3)受酸腐蚀致伤:先用大量水冲洗,再用饱和碳酸氢钠溶液(或稀氨水、肥皂水)洗,最 后再用水冲洗。如果酸液溅入眼内,用大量水冲洗后,送校医院诊治。 (4)受碱腐蚀致伤:先用大量水冲洗,再用 2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗,最后再用水 冲洗。如果碱溅入眼中,用硼酸溶液洗。 (5)受溴腐蚀致伤:用苯或甘油洗濯伤口,再用水洗。 (6)受磷灼伤:用 1%硝酸银,5%硫酸铜或浓高锰酸钾溶液洗濯伤口,然后包扎。 (7)吸入刺激性或有毒气体:吸入氯气、氯化氢气体时,可吸入少量酒精和乙醚的混合 蒸气使之解毒。吸入硫化氢或一氧化碳气体而感不适时,应立即到室外呼吸新鲜空气。但应 注意氯气、溴中毒不可进行人工呼吸,一氧化碳中毒不可施用兴奋剂。 (8)毒物进入口内:将 5—10m1 稀硫酸铜溶液加入一杯温水中,内服后,用手指伸入咽 喉部,促使呕吐,吐出毒物,然后立即送医院。 (9)触电:首先切断电源,然后在必要时进行人工呼吸。 (10)起火:起火后,要立即一面灭火,一面防止火势蔓延(如采取切断电源,移走易燃药 品等措施)。灭火的方法要针对起因选用合适的方法。一殷的小火可用湿布、石棉布火砂子 覆盖燃烧物,即可灭火。火势大时可用泡沫灭火器。但电器设备所引起的火灾,只能使用二 氧化碳或四氯化碳灭火器灭火,不能使用泡沫灭火器,以免触电。实验人员衣服着火时,切 勿惊慌乱跑,赶快脱下衣服,或用石棉布覆盖着火处。 (11) 伤势较重者,应立即送医院。 3 溶液及其配制 3.1 一般溶液 一般溶液常用以下三种方法配制。 3.1.1 直接水溶法 对一些易溶于水而不易水解的固体试剂,如KNO3,KCl,NaCl等,先算出所需固体试 剂的量,用台秤或分析天平称出所需量,放人烧杯中,以少量蒸馏水搅拌使其溶解后,再稀 释至所需的体积。若试剂溶解时有放热现象,或以加热促使其溶解的,应待其冷却后,再移 至试剂瓶或容量瓶,贴上标签备用。 3.1.2 介质水溶法 7
对易水解的固体试剂如FeCl3、SbCl3、BiCl3等,配制其溶液时,称取一定量的固体,加 入适量的酸(或碱)使之溶解。再以蒸馏水稀释至所需体积,摇匀后转入试剂瓶。在水中溶解 度较小的固体试剂,如固体I2,可选用KI水溶液溶解,摇匀转入试剂瓶。 3.1.3稀释法 对于液态试剂,如盐酸、硫酸等,配制其稀溶液时,用量筒量取所需浓溶液的量,再用 适量的蒸馏水稀释。配制硫酸溶液时,需特别注意,应在不断搅拌下将浓硫酸缓缓倒入盛水 的容器中,切不可颠倒操作顺序 易发生氧化还原反应的溶液(如Sn2、Fe2溶液),为防止其在保存期间失效,应分别在溶液 中放人一些Sn粒和Fe粉 见光容易分解的要注意避光保存,如AgNO3、KMnO4、KI等溶液应贮于棕色容器中。 32标准物质 标准物质( reference material,RM)的定义表述为:已确定其一种或几种特性,用于校准 测量器具、评价测量方法或确定材料特性量值的物质。目前,中国的化学试剂中只有滴定分 析基准试剂和p基准试剂属于标准物质。滴定分析中常用的工作基准试剂见表1-3。基准 试剂可用于直接配制标准溶液或用于标定溶液浓度。标准物质的种类很多,实验中还会使用 一些非试剂类的标准物质,如纯金属、药物、合金等。 33标准溶液 标准溶液是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。化学实验中常用的标准溶液有滴 定分析用标准溶液、仪器分析用标准溶液和pH测量用标准缓冲溶液。其配制方法如下。 3.31由基准试剂或标准物质直接配制 用分析天平或电子天平准确称取一定量的基准试剂和标准物质,溶于适量的水中,再定 量转移到容量瓶中,用水稀释至刻度。根据称取的质量和容量瓶的体积,计算它的准确浓度 3.32标定法 很多试剂不宜用直接法配制标准溶液,而要用间接的方法,即标定法。先配制出近似所 需浓度的溶液,再用基准试剂或已知浓度的标准溶液标定其准确浓度 34缓冲溶液 许多化学反应要在一定的pH值条件下进行。缓冲溶液就是一种抵御少量强酸、强碱和 水的稀释而保持体系pH基本不变的溶液 4常用气体的获得与纯化 41气体的制备 化学实验中经常要制备少量气体,可根据原料和反应条件,采用以下某一装置进行。制 备氢气、二氧化碳及硫化氢等气体可用启普发生器。 2H ZnCl2+H2↑ D3+2HCI=== CaCI+co t +HO FeS+ 2HCI- FeCl+H,S t 启普发生器由一个玻璃容器和球形漏斗组成,固体药品放在中间圆球内,固体下面放些 玻璃棉,以免固体掉至下球内。酸从球形漏斗加入,使用时,打开活塞,酸进人中间球内, 与固体接触而产生气体。要停止使用,把活塞关闭,气体就会把酸从中间球内压入下球及球 形漏斗内,使固体与酸不再接触而停止反应。下次再用,只要重新打开活塞,又会产生气体
对易水解的固体试剂如FeCl3、SbCl3、BiCl3等,配制其溶液时,称取一定量的固体,加 入适量的酸(或碱)使之溶解。再以蒸馏水稀释至所需体积,摇匀后转入试剂瓶。在水中溶解 度较小的固体试剂,如固体I 2,可选用KI水溶液溶解,摇匀转入试剂瓶。 3.1.3 稀释法 对于液态试剂,如盐酸、硫酸等,配制其稀溶液时,用量筒量取所需浓溶液的量,再用 适量的蒸馏水稀释。配制硫酸溶液时,需特别注意,应在不断搅拌下将浓硫酸缓缓倒入盛水 的容器中,切不可颠倒操作顺序。 易发生氧化还原反应的溶液(如Sn2+ 、Fe2+溶液),为防止其在保存期间失效,应分别在溶液 中放人一些Sn粒和Fe粉。 见光容易分解的要注意避光保存,如AgNO3、KMnO4、KI等溶液应贮于棕色容器中。 3.2 标准物质 标准物质(reference material,RM)的定义表述为:已确定其一种或几种特性,用于校准 测量器具、评价测量方法或确定材料特性量值的物质。目前,中国的化学试剂中只有滴定分 析基准试剂和 pH 基准试剂属于标准物质。滴定分析中常用的工作基准试剂见表 1-3。基准 试剂可用于直接配制标准溶液或用于标定溶液浓度。标准物质的种类很多,实验中还会使用 一些非试剂类的标准物质,如纯金属、药物、合金等。 3.3 标准溶液 标准溶液是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。化学实验中常用的标准溶液有滴 定分析用标准溶液、仪器分析用标准溶液和 pH 测量用标准缓冲溶液。其配制方法如下。 3.3.1 由基准试剂或标准物质直接配制 用分析天平或电子天平准确称取一定量的基准试剂和标准物质,溶于适量的水中,再定 量转移到容量瓶中,用水稀释至刻度。根据称取的质量和容量瓶的体积,计算它的准确浓度。 3.3.2 标定法 很多试剂不宜用直接法配制标准溶液,而要用间接的方法,即标定法。先配制出近似所 需浓度的溶液,再用基准试剂或已知浓度的标准溶液标定其准确浓度。 3.4 缓冲溶液 许多化学反应要在一定的 pH 值条件下进行。缓冲溶液就是一种抵御少量强酸、强碱和 水的稀释而保持体系 pH 基本不变的溶液。 4 常用气体的获得与纯化 4.1 气体的制备 化学实验中经常要制备少量气体,可根据原料和反应条件,采用以下某一装置进行。制 备氢气、二氧化碳及硫化氢等气体可用启普发生器。 Zn + 2HCl ==== ZnCl2 + H2↑ CaCO3+2HCl ==== CaCl2+CO2↑+H2O FeS + 2HCl==== FeCl2+H2S↑ 启普发生器由一个玻璃容器和球形漏斗组成,固体药品放在中间圆球内,固体下面放些 玻璃棉,以免固体掉至下球内。酸从球形漏斗加入,使用时,打开活塞,酸进人中间球内, 与固体接触而产生气体。要停止使用,把活塞关闭,气体就会把酸从中间球内压入下球及球 形漏斗内,使固体与酸不再接触而停止反应。下次再用,只要重新打开活塞,又会产生气体。 8
启普发生器的优点之一就是使用起来甚为方便 启普发生器不能加热,且装在发生器内的固体必须是块状的。当制备反应需要在加热情 况下进行或固体的颗粒很小甚至是粉末时,就不能用启普发生器,而要采用如图1-2所示的 仪器装置。如下列反应 2KMnO4+16HCl-= 2MnCI, 2KCI 5Cl, t +8H,O NaCl+H,sOa NaSO4+HCl↑ Na,SO3+ H,SO4 Na2SO4+SO2↑+H2O MnO 2 4HCI ==MnCI, +Cl2 t +2 HO 在此装置中,固体加在蒸馏瓶内,酸加在分液漏斗中,使用时,打开分液漏斗下面的活 塞,使酸液滴加在固体上,以产生气体(注意酸不要加得太多),当反应缓慢或不发生气体时 可以微微加热。实验室里还可以使用气体钢瓶直接得到各种气体。气体钢瓶是储存压缩气 体的特制的耐压钢瓶,钢瓶的内压很大,且有些气体易燃或有毒,所以操作要特别小心,使 用时应注意以下几点。 (1)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源(如阳光、暖气、炉火)的地方。可燃性气体钢瓶与 氧气瓶分开存放。 (2)不让油或其他易燃性有机物沾在气瓶上(特别是气门嘴和减压器)不得用棉、麻等物堵 漏,以防燃烧引起事故。 (3)使用时,要用减压器(气压表)有控制地放出气体。可燃性气体钢瓶,气门螺纹是反扣的(如 氢气、乙炔气)。不燃或助燃性气体钢瓶,气门螺纹是正扣的。各种气体的气压表不得混用。 为了避免把各种气瓶混淆,通常在气瓶外面涂以特定的颜色以利区分,并在瓶上写明瓶内气 体的名称 42气体的干燥与纯化 由以上方法制得的气体常带有酸雾和水汽,有时要进行净化和干燥。酸雾可用水或玻璃 棉除去,水汽可选用浓硫酸、无水氯化钙或硅胶等干燥剂吸收。通常使用洗气瓶、干燥塔或 U型管等进行净化。液体(如水、浓硫酸)装在洗气瓶内,无水氯化钙和硅胶装在干燥塔或U 型管内,玻璃棉装在U型管内。气体中如还有其他杂质,可根据具体情况分别用不同的洗 涤液或固体吸收。 4.3气体的收集 气体的收集可根据其性质选取不同的方式。在水中溶解度很小的气体(如氢气、氧气) 可用排水集气法收集:易溶于水而比空气轻的气体(如氨),可按所示的排气集气法收集;易 溶于水而比空气重的气体(如氯气、二氧化碳);可按所示的排气集气法收集。 5微型化学实验简介 51微型化学实验的概念 微型化学实验( microscale chemical experiment或 microscale laboratory,ML)是在微型化 的仪器装置中进行的化学实验,其试剂用量比对应的常规实验节约90%以上。微型实验有 两个基本特征:试剂用量少和仪器微型化。微型化实验不是常规实验的简单缩微或减量,而 是在微型化的条件下对实验进行重新设计和探索,达到以尽可能少的试剂来获取尽可能多的 化学信息 微型化学实验与微量化学实验是不同的概念。微量化学指组分的微量或痕量的定量测 定、理论、技术和方法,即微量分析化学。而微型化学实验尽管会包含一些微量化学的技术
启普发生器的优点之一就是使用起来甚为方便。 启普发生器不能加热,且装在发生器内的固体必须是块状的。当制备反应需要在加热情 况下进行或固体的颗粒很小甚至是粉末时,就不能用启普发生器,而要采用如图 1-2 所示的 仪器装置。如下列反应: 2KMnO4+16HCl==== 2MnCl2 + 2KCl + 5Cl2↑+8H2O NaCl + H2SO4 ==== NaHSO 4+HCl↑ Na2SO3 + H2SO4 ==== Na2SO4 + SO2↑+ H2O MnO2 + 4HCI ==== MnCl2 + C12↑+2 H2O 在此装置中,固体加在蒸馏瓶内,酸加在分液漏斗中,使用时,打开分液漏斗下面的活 塞,使酸液滴加在固体上,以产生气体(注意酸不要加得太多),当反应缓慢或不发生气体时, 可以微微加热。 实验室里还可以使用气体钢瓶直接得到各种气体。气体钢瓶是储存压缩气 体的特制的耐压钢瓶,钢瓶的内压很大,且有些气体易燃或有毒,所以操作要特别小心,使 用时应注意以下几点。 (1) 钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源(如阳光、暖气、炉火)的地方。可燃性气体钢瓶与 氧气瓶分开存放。 (2) 不让油或其他易燃性有机物沾在气瓶上(特别是气门嘴和减压器),不得用棉、麻等物堵 漏,以防燃烧引起事故。 (3) 使用时,要用减压器(气压表)有控制地放出气体。可燃性气体钢瓶,气门螺纹是反扣的(如 氢气、乙炔气)。不燃或助燃性气体钢瓶,气门螺纹是正扣的。各种气体的气压表不得混用。 为了避免把各种气瓶混淆,通常在气瓶外面涂以特定的颜色以利区分,并在瓶上写明瓶内气 体的名称。 4.2 气体的干燥与纯化 由以上方法制得的气体常带有酸雾和水汽,有时要进行净化和干燥。酸雾可用水或玻璃 棉除去,水汽可选用浓硫酸、无水氯化钙或硅胶等干燥剂吸收。通常使用洗气瓶、干燥塔或 U 型管等进行净化。液体(如水、浓硫酸)装在洗气瓶内,无水氯化钙和硅胶装在干燥塔或 U 型管内,玻璃棉装在 U 型管内。气体中如还有其他杂质,可根据具体情况分别用不同的洗 涤液或固体吸收。 4.3 气体的收集 气体的收集可根据其性质选取不同的方式。在水中溶解度很小的气体(如氢气、氧气), 可用排水集气法收集;易溶于水而比空气轻的气体(如氨),可按所示的排气集气法收集;易 溶于水而比空气重的气体(如氯气、二氧化碳);可按所示的排气集气法收集。 5 微型化学实验简介 5.1 微型化学实验的概念 微型化学实验(microscale chemical experiment 或 microscale laboratory,M.L.)是在微型化 的仪器装置中进行的化学实验,其试剂用量比对应的常规实验节约 90%以上。微型实验有 两个基本特征:试剂用量少和仪器微型化。微型化实验不是常规实验的简单缩微或减量,而 是在微型化的条件下对实验进行重新设计和探索,达到以尽可能少的试剂来获取尽可能多的 化学信息。 微型化学实验与微量化学实验是不同的概念。微量化学指组分的微量或痕量的定量测 定、理论、技术和方法,即微量分析化学。而微型化学实验尽管会包含一些微量化学的技术, 9