氧化二铬含量的测定 概述
三氧化二铬含量的测定 一、概述
测定原理 革样”→炭化 650℃C 灰化Cr2O3 KCLO3 C 碘量法测定 将革试样灰化,得到难溶于水的铬氧化物, 然后用氯酸钾在融熔状态下,将三价铬氧化 成溶于水和酸的铬酸盐,过量的氯酸钾在高 温下分解,再用碘量法测定六价铬的含量
二、测定原理 将革试样灰化，得到难溶于水的铬氧化物， 然后用氯酸钾在融熔状态下，将三价铬氧化 成溶于水和酸的铬酸盐，过量的氯酸钾在高 温下分解，再用碘量法测定六价铬的含量。 革样 炭化 电炉 650℃ Cr2O3 KCLO3 灰化 Cr6+ 碘量法测定
反应方程式 1.高温熔融氧化和过量氯酸钾的分解 Cr203+5KC103→2K2CrO4+KC+502↑+2Cl2↑ 2KC103→2KC|+302↑ 2.溶液酸化 22 Cr04 +2HC1-K2Cr207+ 2KCI+ H2O
反应方程式 1. 高温熔融氧化和过量氯酸钾的分解 Cr203 ＋ 5KC103 →2K2Cr04＋KCl＋502↑＋2Cl2↑ 2KC103 → 2KCl ＋ 302↑ 2. 溶液酸化 2K2Cr04＋2HC1 → K2Cr2O7 ＋ 2KCl ＋ H2O
反应方程式 3.加碘化钾 K2Cr2O7+ 6KI t 14HCI-2CrCI3 +312+ 8KCI 7H20 4.滴定 2Na2S2O3+ I2> 2NaI t Na2S4O6
反应方程式 3. 加碘化钾 K2Cr2O7 ＋ 6KI ＋ 14HCl → 2CrCl3 ＋3I2 ＋ 8KCl ＋ 7H20 4. 滴定 2Na2S2O3 ＋ I2 → 2NaI ＋ Na2S4O6
试剂 1.氯酸钾(化学纯) 研成粉末,80℃下烘4h 2.1:1盐酸溶液 碘化钾:10%的溶液 或固体碘化钾 4.0.1mo1/L的硫代硫酸钠标准溶液 6.1%淀粉指示剂
三、试剂 1.氯酸钾（化学纯）: 研成粉末，80℃下烘4 h 2.1:1盐酸溶液 3.碘化钾: 10％的溶液 或固体碘化钾 4.0.1 mol/L的硫代硫酸钠标准溶液 6.1%淀粉指示剂
四、分析步骤 炭化、灰化一氧化、转移一→氧化、滴定 电炉 坩埚+1.5g革试样 无烟 650C 4hr 冷却 KC10 覆盖或拌匀,室温650℃ 10分钟一取出、稍冷一洗涤转移
四、分析步骤 坩埚+1.5g革试样 炭化、灰化 氧化、转移 氧化、滴定 电炉 无烟 650℃ 4hr 冷却 KC103 覆盖或拌匀，室温 650℃ 10分钟 取出、稍冷 洗涤转移
四、分析步骤 e碘量瓶+1:1盐酸溶液,溶液由黄变橙,再 加10ml1:1盐酸溶液,+2gKI,暗处放 置5分钟,用Na2S2O3滴定到稻草色,加 lml淀粉,继续用Na2S2O3滴定到蓝色消 失变为翠绿色
四、分析步骤 碘量瓶+ 1:1盐酸溶液，溶液由黄变橙，再 加10ml 1:1盐酸溶液， + 2gKI，暗处放 置5分钟，用Na2S2O3滴定到稻草色，加 1ml淀粉，继续用Na2S2O3滴定到蓝色消 失变为翠绿色
五、计算 C×V 152×1000 6 100 W样 平行1平行2 ×100<0.1% W样
五、计算 Cr2O3（％）= C×V W样 6 ×152×1000 ×100 平行1-平行2 W样 ×100 ≤ 0.1％
六、注意及讨论 1.氯酸钾易燃、易爆,革样灰化完全。 2.氧化时可加等摩尔的 NacO3助熔 3.升温时注意防止KC103分解及溅出试样 4.洗涤转移时须仔细,干净勿损失
六、注意及讨论 1. 氯酸钾易燃、易爆，革样灰化完全。 2.氧化时可加等摩尔的Na2CO3助熔。 3.升温时注意防止KC103分解及溅出试样。 4.洗涤转移时须仔细，干净勿损失
pH值的测定 概述 革的pH值:革试样浸出液的pH 稀释差:10倍稀释浸出液的pH值与革试 样浸出液的pH值之差 植鞣革:3.5~5.5 铬鞣革:4.5~5.5
pH值的测定 一、概述 革的pH值：革试样浸出液的pH 稀释差： l0倍稀释浸出液的pH值与革试 样浸出液的pH值之差 植鞣革：3.5～5.5 铬鞣革：4.5～5.5