二氯甲烷萃取物的测定 意义 原理 CHCl溶剂索氏抽提器馏萃取 革试样 恒重底瓶←蒸去溶剂·油脂底瓶
二氯甲烷萃取物的测定 一、意义 二、原理 CH2Cl2溶剂 革试样 索氏抽提器 蒸馏萃取 恒重底瓶 蒸去溶剂 油脂底瓶
仪器及试剂 1.索氏抽提器 2.滤纸筒 冷凝器 3.烘箱 4.水浴锅或可控温电炉 5. CH2Cl2 抽提管 (沸点33~40°C 油脂底瓶
三、仪器及试剂 1.索氏抽提器 2.滤纸筒 3.烘箱 4.水浴锅或可控温电炉 5.CH2Cl2 （沸点33～40℃）
四、分析步骤 1.萃取 5~10g革试样+滤纸筒 抽提器+CH2Cl2 加热蒸馏4~5hr 取出试样 加热蒸馏回收溶剂
四、分析步骤 1. 萃取 5～10g革试样 + 滤纸筒 抽提器 + CH2Cl2 加热蒸馏 4～5hr 取出试样 加热蒸馏回收溶剂
2.恒重 烘箱温度 102℃ 恒重操作初烘时间 4hr 冷却时间 30min 复烘时间 恒重条件△W≤0.01g
2. 恒重 恒重操作 烘箱温度 102℃ 初烘时间 4hr 冷却时间 30min 复烘时间 1hr 恒重条件 △W ≤ 0.01g
说明 1.滤纸的处理 2.试样装放 3.回流速度及时间: 8~12分钟/次 4~5hr
说 明 1. 滤纸的处理 2. 试样装放 3. 回流速度及时间： 8～12分钟/次 4～5hr
五、计算 W残渣=瓶和萃取物重(g)一瓶重(g) W 残渣 氯甲烷萃取物(%)= ×100 W试 平行大平行小 允许误差 100%≤0.2% W试
五、计算 W残渣 = 瓶和萃取物重（g）- 瓶重（g） W残渣 二氯甲烷萃取物（％）= ———×100 W试 允许误差= 平行大-平行小 ——————×100％ W试 ≤ 0.2％
六、讨论 1.溶剂的选择原则: 沸点低、不易燃、毒性小、溶解性合适 (1)石油醚 沸点为40~70℃,易燃 纯油脂 (2)乙醚 沸点84.6℃C,易燃 结果偏高
六、讨论 1.溶剂的选择原则： 沸点低、不易燃、毒性小、溶解性合适 （1）石油醚 沸点为40～70℃，易燃 纯油脂 （2）乙醚 沸点84.6℃，易燃 结果偏高
溶剂的选择 (3)二氯甲烷 沸点为40°C,易挥发、麻醉、不易燃 (4)三氯甲烷 沸点为61.2℃C,不燃,有麻醉性 油脂、磷脂、胆固醇 (5)四氯化碳 沸点为76.8°C,不燃,有毒 油脂、90%的硫酸化油、涂饰剂
溶剂的选择 （3）二氯甲烷 沸点为40℃，易挥发、麻醉、不易燃 （4）三氯甲烷 沸点为61.2℃，不燃，有麻醉性 油脂、磷脂、胆固醇 （5）四氯化碳 沸点为76.8℃，不燃，有毒 油脂、90％的硫酸化油、涂饰剂
六、讨论 2.关键因素 粉碎度、抽提时间和温度 3.脱脂不尽使结果偏高
六、讨论 2．关键因素 粉碎度、抽提时间和温度 3．脱脂不尽使结果偏高