第七章 一、色谱法的特点、分 色谱分析法 类和作用 二、气相色谱分离过程 第一节 色谱法概述 下页 2024/9/13 耀助 越回
2024/9/13 第七章 色谱分析法 第一节 色谱法概述 一、 色谱法的特点、分 类和作用 二、气相色谱分离过程
第一节色谱法概述 色谱法的特点、分类和作用 1.概述 2.分类 3.特点 二、 气相色谱分离过程 1.气相色谱分离过程 2.分配系数 2024/9/13 上页 下页返回
2024/9/13 第一节 色谱法概述 一、 色谱法的特点、分类和作用 1.概述 2.分类 3.特点 二、气相色谱分离过程 1.气相色谱分离过程 2.分配系数 K
色谱法的特点、分类和作用 1.概述 溶剂 俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置： 色谱原型装置，如图。 碳酸钙 色谱法是一种分离技术， 色谱带 试样混合物的分离过程也就是试样中各组 分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的 分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的 (动画) 流体（气体或液体），称为流动相。 2024/9/13 页 返 回
2024/9/13 一、 色谱法的特点、分类和作用 1.概述 俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置： 色谱原型装置，如图。 色谱法是一种分离技术， 试样混合物的分离过程也就是试样中各组 分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的 分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的 流体（气体或液体），称为流动相。 （动画）
色谱法 当流动相中携带的混合物流经固定相时， 其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组 溶剂 分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生 碳酸钙 的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移 动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡 色谱带 使得各组分被固定相保留的时间不同，从而 按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检 测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检 测。 ◆两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础 (动画) 2024/9/13 下页 返回
2024/9/13 色谱法 当流动相中携带的混合物流经固定相时， 其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组 分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生 的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移 动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡 ，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而 按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检 测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检 测。 两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础 （动画）
2.色谱法分类 气相色谱：流动相为气体（称为载气）。 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱： 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱 岛津GC-17A气相色谱仪 G017A 2024/9/13 上页 下页 返回
2024/9/13 2.色谱法分类 气相色谱：流动相为气体（称为载气）。 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱； 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱
液相色谱 液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液)。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。 离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂为固 定相，不同pH值的水溶液为流动相。 Waters LC 2690 2024/9/13 上页下页返回
2024/9/13 液相色谱 液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。 离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂为固 定相，不同pH值的水溶液为流动相
其他色谱方法 层析室 薄层色谱和纸色谱： 层折纸 展开刺 展开刺 层折板 比较简单的色谱方法 纸层析装置 薄层层析装置 凝胶色谱法： 超临界色谱： 毛细管电泳仪 高效毛细管电泳： 九十年代快速发展、 特别适合生物试样分析分 离的高效分析仪器。 2024/9/13 上页 下页 返回
2024/9/13 其他色谱方法 薄层色谱和纸色谱： 比较简单的色谱方法 凝胶色谱法: 超临界色谱: 高效毛细管电泳: 九十年代快速发展、 特别适合生物试样分析分 离的高效分析仪器
3.气相色谱法的特点 (1)分离效率高： 复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。 (2)灵敏度高： 可以检测出μg.g1(10-6)级甚至ng.g1(109)级的物质量， (3)分析速度快： 般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 (4)应用范围广： 适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 不足之处： 不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。 被分离组分的定性较为困难。 2024/9/13 返回
2024/9/13 3.气相色谱法的特点 （1）分离效率高： 复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。 （2） 灵敏度高： 可以检测出μg.g -1(10-6)级甚至ng.g -1(10-9)级的物质量. （3） 分析速度快： 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 （4） 应用范围广： 适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 不足之处： 不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。 被分离组分的定性较为困难
气相色谱分离过程 气相色谱分离过程是在色谱柱内完成的。 填充柱色谱：气固色谱和气液色谱，两者的分离机理不同。 气固色谱的固定相：多孔性的固体吸附剂颗粒。 固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。 气液色谱的固定相：由担体和固定液所组成。 固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。 气固色谱的分离机理： 吸附与脱附的不断重复过程； 气液色谱的分离机理： 气液两相间的反复多次分配过程。 2024/9/13 返回
2024/9/13 二、气相色谱分离过程 气相色谱分离过程是在色谱柱内完成的。 填充柱色谱: 气固色谱和气液色谱，两者的分离机理不同。 气固色谱的固定相: 多孔性的固体吸附剂颗粒。 固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。 气液色谱的固定相: 由 担体和固定液所组成。 固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。 气固色谱的分离机理: 吸附与脱附的不断重复过程； 气液色谱的分离机理： 气液两相间的反复多次分配过程
气相色谱分离过程 气一迁移 固定液 国↓平衡 1 2 6模拟塔 ~当试样由载气携带进入色谱 投气 迁移 定液 柱与固定相接触时，被固定相 溶解或吸附。 .迁移 随着载气的不断通入，被溶 平衡 解或吸附的组分又从固定相中 挥发或脱附 平 ⅴ挥发或脱附下的组分随着载 迁移 气向前移动时又再次被固定相 溶解或吸附。 随着载气的流动，溶解、挥 发，或吸附、脱附的过程反复 地进行。 (动画) 2024/9/13 页 下页返回
2024/9/13 气相色谱分离过程 当试样由载气携带进入色谱 柱与固定相接触时，被固定相 溶解或吸附。 随着载气的不断通入，被溶 解或吸附的组分又从固定相中 挥发或脱附， 挥发或脱附下的组分随着载 气向前移动时又再次被固定相 溶解或吸附。 随着载气的流动，溶解、挥 发，或吸附、脱附的过程反复 地进行。 （动画）