第七章 一、毛细管色谱的特点 色谱分析法 二、结构流程及操作条件 的优化 三、分流比调节 第六节 毛细管色谱法 下页 2024/9/13 螺助 越热回
2024/9/13 第七章 色谱分析法 一、毛细管色谱的特点 二、结构流程及操作条件 的优化 三、分流比调节 第六节 毛细管色谱法
毛细管色谱的特点 1.毛细管色谱分离能力提高的途径 ()由塔板理论:增加柱长减小柱径,即增加柱子塔板数: (2)由速率理论:减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力, 也即降低塔板高度。 固定相 2024/9/13 下页 返回
2024/9/13 一、毛细管色谱的特点 1. 毛细管色谱分离能力提高的途径 (1) 由塔板理论:增加柱长减小柱径,即增加柱子塔板数; (2) 由速率理论:减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力, 也即降低塔板高度
2.毛细管色谱柱的结构特点 (1) 不装填料阻力小,长度可达百米的毛细管柱,管径 0.2mm。 (2)气流单途径通过柱子,消除了组分在柱中的涡流扩散。 (3)固定液直接涂在管壁上,总柱内壁面积较大,涂层很薄, 则气相和液相传质阻力大大降低。 (4)毛细管色谱柱柱效高达每米3000~4000块理论塔板, 支长度100米的毛细管柱,总的理论塔板数可达104~106。 2024/9/3 下页 返回
2024/9/13 2. 毛细管色谱柱的结构特点 (1) 不装填料阻力小,长度可达百米的毛细管柱,管径 0.2mm。 (2)气流单途径通过柱子,消除了组分在柱中的涡流扩散。 (3)固定液直接涂在管壁上,总柱内壁面积较大,涂层很薄, 则气相和液相传质阻力大大降低。 (4)毛细管色谱柱柱效高达每米3000~4000块理论塔板,一 支长度100米的毛细管柱,总的理论塔板数可达104~106
3.毛细管色谱具有的优点 (1)分离效率高:比填充柱高10~100倍; (2)分析速度快:用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度 (3)色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式; (4)灵敏度高,一般采用氢焰检测器。 (5)涡流扩散为零。 2024/9/13 上页 下页返回
2024/9/13 3. 毛细管色谱具有的优点 (1)分离效率高:比填充柱高10~100倍; (2)分析速度快:用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度 (3)色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式; (4)灵敏度高,一般采用氢焰检测器。 (5)涡流扩散为零
4.毛细管色谱的种类与制备方法 毛细管柱按其制备方法可分为以下几种: 兔 涂壁开管柱(wall coated open tubular,WCOT柱): 将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单,但柱制 备的重现性差、寿命短。 A多孔层开管柱(porous layer open tubular,PLOT 柱):在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛 细管气固色谱。 载体涂渍开管柱(support coated open tubular, SCOT柱):将非常细的担体微粒粘接在管壁上,再涂固 定液。柱效较WCOT柱高。 化学键合或交联柱:将固定液通过化学反应键合在管壁 上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。 20249/3 页 返回
2024/9/13 4. 毛细管色谱的种类与制备方法 毛细管柱按其制备方法可分为以下几种: 涂壁开管柱(wall coated open tubular,WCOT柱): 将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单,但柱制 备的重现性差、寿命短。 多孔层开管柱(porous layer open tubular,PLOT 柱):在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛 细管气固色谱。 载体涂渍开管柱(support coated open tubular, SCOT柱):将非常细的担体微粒粘接在管壁上,再涂固 定液。柱效较WCOT柱高。 化学键合或交联柱:将固定液通过化学反应键合在管壁 上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高
结构流程 H 压缩空气 具有分流和尾吹装置 2024/9/13 上页 下页返回
2024/9/13 二、 结构流程 具有分流和尾吹装置
三、分流比调节 毛细管柱内径很细,因而带来三个问题: (1)允许通过的载气流量很小。 (2)柱容量很小,允许的进样量小。需采用分流技术, (3)分流后,柱后流出的试样组分量少、流速慢。解决方 法:灵敏度高的氢焰检测器,采用尾吹技术。 N 进检测器 分流比:放空的试样量 载气 进样 与进入毛细管柱的试样 H2 量之比。一般在50:1 分流量 尾吹 到500:1之间调节。 2024/9/13 页 下页 返回
2024/9/13 三、分流比调节 毛细管柱内径很细,因而带来三个问题: (1)允许通过的载气流量很小。 (2)柱容量很小,允许的进样量小。需采用分流技术, (3)分流后,柱后流出的试样组分量少、流速慢。解决方 法:灵敏度高的氢焰检测器,采用尾吹技术。 分流比:放空的试样量 与进入毛细管柱的试样 量之比。一般在50:1 到500:1之间调节
清选择内容: 第一节色谱法概述 第二节气相色谱仪 第三节色谱理论基础 第四节气相色谱操作条件选择 第五节色谱定性、定量方法 第六节毛细管色谱 第七节液相色谱法 第八节离子色谱法 第九节高效毛细管电泳 第土节薄层色谱与纸色谱法 结枣 上页 返回
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