第十一章 质谱分析原理 质谱分析 二仪器态 三、联用仪器 第一节 基本原理与质谱仪 下页 帽財
第十一章 质谱分析 一、 质谱分析原理 二、仪器与结构 三、联用仪器 第一节 基本原理与质谱仪
质谱分析原理 进样系统 离子源 质量分析器 检测器 1.气体扩散 1.电子轰击 1.单聚焦 2.直接进样 2.化学电离 2.双聚焦 3.气相色谱 3.场致电离 3.飞行时间 4.激光 4.四极杆 质谱仪需要在高真空下工作: 离子源(103~10-5Pa) 质量分析器(10-6Pa) (1)大量氧会烧坏离子源的灯丝; (2)用作加速离子的几千伏高压会引起放电; (3)引起额外的离子一分子反应,改变裂解模型,谱图复杂化。 上页 下页 返回
一、 质谱分析原理 进样系统 离子源 质量分析器 检测器 1.气体扩散 2.直接进样 3.气相色谱 1.电子轰击 2.化学电离 3.场致电离 4.激光 1.单聚焦 2.双聚焦 3.飞行时间 4.四极杆 质谱仪需要在高真空下工作:离子源(10-3 10 -5 Pa) 质量分析器(10 -6 Pa) (1) 大量氧会烧坏离子源的灯丝; (2) 用作加速离子的几千伏高压会引起放电; (3) 引起额外的离子-分子反应,改变裂解模型,谱图复杂化
至泵 原理与结构 进口 10-Stoer 阳极 电热丝 样品 电子源 狭缝A 输出至放大 心效程 侠链B 器和记录仪 离子化国 至泵 较轻离于 仪器原理图 的路径 10-7op 出口 较重离子 狭缝 的路径 金属分 析管 质谱仪的结构图 离子收 氣器 0 试样流 9 W 离子束 电离室原理 与结构 推斥极 加速极 聚焦狭缝 抽真空 上页 下页 返回
原理与结构 电离室原理 与结构 仪器原理图
质量分析器原理 磁铁 加速后离子的动能: m/e大 废曼拆高 n/ek 到检测器 (1/2)mw2=eV v=I(2W//e)2 磁铁 接电离室 在磁场存在下,带电离子按曲线轨迹飞行; 离心力=向心力;mw2/R=HeV 曲率半径:R=(mv)/eH。 质谱方程式:mle=(H2R2/2V 离子在磁场中的轨道半径R取决于:mle、Ho、V 改变加速电压Y,可以使不同le的离子进入检测器。 质谱分辨率=M/△M(分辨率与选定分子质量有关) 上页 下页 返回
质量分析器原理 在磁场存在下,带电离子按曲线轨迹飞行; 离心力 =向心力;m 2 / R= H0 e V 曲率半径:R= (m ) / e H0 质谱方程式:m/e = (H0 2 R2 ) / 2V 离子在磁场中的轨道半径R取决于:m/e 、 H0 、 V 改变加速电压V, 可以使不同m/e 的离子进入检测器。 质谱分辨率= M / M (分辨率与选定分子质量有关) 加速后离子的动能: (1/2)m 2= e V = [(2V)/(m/e)]1/2
四极杆质量分离器 色-质谱联用仪 电压扫描 频率扫描口 四极杆质借内部结构示意图 上页下页返回
四极杆质量分离器
二、仪器与结构 色-质谱联用仪 四极杆质谱内部结构示意图 上页下页了返回
二、仪器与结构
三、联用仪器 仪器内部结构 四板杆贡道内部结构示登☒ 色-质谱联用仪 色诺图 质图 数据采集 日电压扫 抽真空? 上页 下页返回
三、联用仪器 仪器内部结构
联用仪器 THE GC/MS PROCESS 88580 Sample Gas Chromatograph(GC) Mass Spectrometer(MS) B A B 上L4 D+上 Sample Separation Identification 上页 下页 返回
联用仪器( THE GC/MS PROCESS ) Sample Sample 5890 1.0 DEG/MI N HEWLETT PACKARD HEWLET PACKAR T D 5972A M ass Selective Detector D C B A A B C D Gas Chromatograph (GC) Mass Spectrometer (MS) Separation Identification B A C D
联用仪器( THE LC/MS PROCESS 上页下页返回
联用仪器( THE LC/MS PROCESS )
联用仪器 Figure .API-Ion Trap Interface (Esquire-LC) 上页下页 返回
联用仪器 Figure . API - Ion Trap Interface (Esquire-LC)