第七章 一、离子色谱法原理 色谱分析法 二、离子色谱连续抑 制装置 三、离子色谱的应用 第八节 离子色谱法 下页 2024/9/13 耀助 越热回
2024/9/13 第七章 色谱分析法 一、离子色谱法原理 二、离子色谱连续抑 制装置 三、离子色谱的应用 第八节 离子色谱法
离子色谱仪 离予色谱仪 N02 N03 、10 15 20 min 2024/9/3 上页 下页 返回
2024/9/13 离子色谱仪
离子色谱法原理 (Ion Chromatography,.简称IC) 以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析对象,在 七十年代出现、八十年代迅速发展。 传统离子交换色谱存在着两个难于解决的问题: (1)需要高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长; (2)洗脱后的组分缺乏灵敏、快速的再线检测方法。 2024/9/H3 上页 下页 返回
2024/9/13 一、离子色谱法原理 (Ion Chromatography,简称IC) 以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析对象, 在 七十年代出现、八十年代迅速发展。 传统离子交换色谱存在着两个难于解决的问题: (1) 需要高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长; (2) 洗脱后的组分缺乏灵敏、快速的再线检测方法
离子色谱法原理 采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相; 细颗粒柱填料,高柱效;采用高压输液泵; A低浓度淋洗液; 在分离柱后,用另外一支抑制柱来消除淋洗液的高本 底电导; ·采用电导检测器检测流出组分。快速分离分析微量无 机离子混合物; 各种抑制装置及无抑制方法的出现,发展迅速。 2024/9/3 下页 返回
2024/9/13 离子色谱法原理 采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相; 细颗粒柱填料,高柱效;采用高压输液泵; 低浓度淋洗液; 在分离柱后,用另外一支抑制柱来消除淋洗液的高本 底电导; 采用电导检测器检测流出组分。快速分离分析微量无 机离子混合物; 各种抑制装置及无抑制方法的出现,发展迅速
进样器 离子色谱具有以下优点: (1)分析速度快 低容量 阴或阳离子 分离柱 NaOH淋洗液 交换树脂 可在数分钟内完成一 高容量 阳(或阴离子 个试样的分析: 交换树脂 抑制柱 记录仪信号 (2)分离能力高 废液 在适宜的条件下,可使 常见的各种阴离子混合物 分离;例:使用双柱法, 在十几分钟内,可使七种 N02 阴离子完全分离 (3)分离混合阴离子的最有效方法 0 20m1n (4)仪器流路采用全塑件,玻璃柱, 耐腐蚀 2024/9/H3 返回
2024/9/13 离子色谱具有以下优点: (1)分析速度快 可在数分钟内完成一 个试样的分析; (2)分离能力高 在适宜的条件下,可使 常见的各种阴离子混合物 分离;例:使用双柱法, 在十几分钟内,可使七种 阴离子完全分离。 (3)分离混合阴离子的最有效方法 (4)仪器流路采用全塑件,玻璃柱,耐腐蚀
二、离子色谱装置类型 抑制型:抑制柱型、连续抑制型 分离柱中离子交换树脂的交换容量通常在0.01~0.05 毫摩尔/克干树脂。 非抑制型:当进一步降低分离柱中树脂的交换容量 (0.007~0.07毫摩尔/克干树脂),使用低浓度、低电离度 的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液,如苯甲酸、苯甲酸盐等。 检测器可直接与分离柱相连,不需抑制柱。 进样器 泵 低容量 阴或阳离子 分离柱 WaOH淋洗液 交换树脂 高容量 阳(阴D离子 抑 交换树脂1 废液 2024/9/13 上页 下页 返回
2024/9/13 二、离子色谱装置类型 抑制型:抑制柱型、连续抑制型 分离柱中离子交换树脂的交换容量通常在0.01~0.05 毫摩尔/克干树脂。 非抑制型: 当进一步降低分离柱中树脂的交换容量 (0.007~0.07毫摩尔/克干树脂),使用低浓度、低电离度 的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液,如苯甲酸、苯甲酸盐等。 检测器可直接与分离柱相连,不需抑制柱
离子色谱连续抑制装置图 进样器 NaoH 泵 03 03 低容量 阴离子 分离柱 OH NaOH淋洗液 交换树脂 磺化纤维管 H20 再生泵 抑制器 磺化纤维管 信号 作用示意图 记录仪 电导 检测器 H再生液 废液 2024/9/13 上页 下页 返回
2024/9/13 离子色谱连续抑制装置图
三、离子色谱的应用 阴离子分析: 双柱;薄壳型阴离子交换树脂分离柱(3×250mm), 流动相:0.003molL1 NaHCO3/0.0024 mol L1 Na.CO03, 流量138mL/hr。 七种阴离子在20分钟内基本上得到完全分离,各组分 含量在3~50ppm。 So- 2- S0 NO2 N02 N03 NO 3 B 5 10 15 20 min 12 min a) (b) 图 七种标准阴离子分离谱图 2024/9/13 下页返回
2024/9/13 三、离子色谱的应用 阴离子分析: 双柱;薄壳型阴离子交换树脂分离柱(3×250mm), 流动相:0.003mol·L-1 NaHCO3 / 0.0024 mol·L-1 Na2CO3, 流量138 mL/hr。 七种阴离子在20分钟内基本上得到完全分离,各组分 含量在3~50 ppm
清选择内容: 第一节色谱法概述 第二节气相色谱仪 第三节色谱理论基础 第四节气相色谱操作条件选择 第五节色谱定性、定量方法 第六节毛细管色谱 第七节液相色谱法 第八节离子色谱法 第九节高效毛细管电泳 第土节薄层色谱与纸色谱法 结枣 页 返回
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