第七章 一、气相色谱仪及其流程 二、气相色谱固定相 色谱分析法 三、气相色谱检测装置 1.检测器特性 2.热导检测器 第二节 3.氢火焰离子化检测器 4.电子捕获检测器 气相色谱装置 5.具有定性功能的检测器 (联用技术) 下页 2024/9/13 帽助 越回
2024/9/13 第七章 色谱分析法 一、气相色谱仪及其流程 二、气相色谱固定相 三、气相色谱检测装置 1．检测器特性 2．热导检测器 3．氢火焰离子化检测器 4. 电子捕获检测器 5. 具有定性功能的检测器 （联用技术） 第二节 气相色谱装置
气相色谱仪1 岛津GC-17A气相色谱仪 GC-17A 2024/9/13 上页下页了返回
2024/9/13 气相色谱仪1
气相色谱仪2 0心0G BETEEENO GC122 上分GC122型气相色谱仪 2024/9/13 上页下页返回
2024/9/13 气相色谱仪2
气相色谱仪3 色-质谱联用仪 2024/9/13 上页 下页返回
2024/9/13 气相色谱仪3
气相色谱流程 2 1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形阀； 5-流量计；6-压力表；4-针 形阀；5-流量计；6-压力表： 9-热导检测器；10-放大器； 11-温度控制器；12-记录仪； 1. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制； 2.进样系统：进样器及气化室； 3.色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液)； 4.检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见： 5.记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪： 6.温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。 2024/9/13 下页 返回
2024/9/13 一、气相色谱流程 1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形阀； 5-流量计;6-压力表；4-针 形阀；5-流量计;6-压力表； 9-热导检测器；10-放大器； 11-温度控制器；12-记录仪； 1. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制; 2. 进样系统：进样器及气化室； 3. 色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）； 4. 检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见； 5. 记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪； 6. 温度控制系统：柱室、气化室的温度控制
二 气相色谱固定相 定相 1.气固色谱固定相 种类： 活性炭：有较大的比表面积，吸附性较强。 活性氧化铝：有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝 强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。 硅胶：与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上 述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭 氧。 2024/9/13 下页 返回
2024/9/13 二、气相色谱固定相 1．气固色谱固定相 种类： 活性炭：有较大的比表面积，吸附性较强。 活性氧化铝：有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO 、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝 强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。 硅胶：与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上 述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭 氧
气固色谱固定相 分子筛： 国定相 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A 5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X(常 温下分离O2与N2)。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO 等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 高分子多孔微球(GDX系列)： 新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚) 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇 的分析。 2024/9/13 上页 下页 返回
2024/9/13 气固色谱固定相 分子筛： 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A 、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（常 温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO 等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 高分子多孔微球（GDX系列）： 新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇 的分析
气固色谱固定相的特点 (1)性能与制备和活化条件有很大关系； (2)同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效 果差异较大； (3)种类有限，能分离的对象不多； (4)使用方便。 团定相 2024/9/13 上页 下页 返回
2024/9/13 气固色谱固定相的特点 （1）性能与制备和活化条件有很大关系； （2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效 果差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多； （4）使用方便
2. 气液色谱固定相 气液色谱固定相固定液 +担体（支持体）1： 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈 液体状态。 。 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。 担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。 可以作为担体使用的物质应满足以下条件： 比表面积大，孔径分布均匀； 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份 不起反应； 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； 颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。 2024/9/13 下下页 返回
2024/9/13 2．气液色谱固定相 气液色谱固定相[固定液 + 担体（支持体）] ： • 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈 液体状态。 • 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。 担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。 可以作为担体使用的物质应满足以下条件： • 比表面积大，孔径分布均匀； • 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份 不起反应； • 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； • 颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目
担体 (硅藻土) 红色担体： 孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。适宜分 离非极性或弱极性组分的试样。 缺点是表面存有活性吸附中心点。 白色担体： 煅烧前原料中加入了少量助溶剂（碳酸钠）。 颗粒疏松，孔径较大。表面积较小，机械强度较差。但吸 附性显著减小，适宜分离极性组分的试样。 2024/9/13 返回
2024/9/13 担体（硅藻土） 红色担体： 孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。适宜分 离非极性或弱极性组分的试样。 缺点是表面存有活性吸附中心点。 白色担体： 煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。 颗 粒疏松，孔径较大。表面积较小，机械强度较差。但吸 附性显著减小，适宜分离极性组分的试样