工程科学学报，第39卷.第10期：1525-1531,2017年10月 Chinese Journal of Engineering,Vol.39,No.10:1525-1531,October 2017 DOI:10.13374/j.issn2095-9389.2017.10.010;http://journals.ustb.edu.cn 氮含量对0Cr16Ni5Mo马氏体不锈钢高温热变形行为 影响 张宝丽2)，陈刚四，孙永庆)，袁武华)，梁剑雄) 1)湖南大学材料科学与工程学院，长沙4100822)钢铁研究总院，北京100081 区通信作者，E-mail:chengan811@163.com 摘要采用Gleeble.38O0试验机对三种不同N含量的0Crl6Ni5Mo马氏体不锈钢进行等温热压缩实验.通过对真应变-应 力曲线及压缩后变形组织的观察，发现相同热变形条件下，N含量的增加提高了试验钢的流变应力，抑制了再结晶晶粒长大 采用Zener--Hollomon参数，以流变应力方程为基础，构建三种本构模型.通过观察拟合应力值与实验值的离散性，确定双曲 正弦模型更适用于本试验钢的本构方程计算，优化此计算模型，获得了三种试验钢的本构方程. 关键词马氏体不锈钢：N含量：流变应力：再结晶晶粒：本构模型 分类号TG142.7 Effect of nitrogen content on the hot deformation behavior of OCrl6Ni5Mo martensitic stainless steel ZHANG Bao-li),CHEN Gang,SUN Yong-qing?,YUAN Wu-hua,LIANG Jian-xiong? 1)College of Materials Science and Engineering,Hunan University,Changsha 410082,China 2)Central Iron and Steel Research Institute,Beijing 100081,China Corresponding author,E-mail:chengang811@163.com ABSTRACT The hot deformation behavior of 0Cr16Ni5Mo martensitic stainless steel with different nitrogen contents was studied on a Gleeble3800 thermal machine.The true strain-stress curves and deformed microstructures of the tested steels were investigated.The result shows that with an increase in nitrogen content,the stress increases and the recrystallized grain size reduces.Using the flow stress equation combined with Zener-Hollomon parameters,three constitutive equation models were established.Comparing the stress values from the constitutive equation models and the experiment,the hyperbolic sine model performed best.So,the constitutive equa- tions for the tested steels were obtained by using the hyperbolic sine mode,with some improvements made during the calculation. KEY WORDS martensitic stainless steel;nitrogen content;flow stress;recrystallized grain;constitutive model 0Crl6N5Mo超级马氏体不锈钢是在普通马氏体过程中产生开裂现象，影响工件的正常使用4.文献 不锈钢基础上降低C含量，增加Ni和Mo含量而研制[5]指出，研究合金的高温流变特性可以为制定合理 出的具有更高强度和硬度，且韧塑性和耐蚀性较好的 的产品加工工艺规程提供可靠的理论依据.然而日前 一种超低碳马氏体不锈钢]，被广泛应用于水利机 对于该钢的研究主要集中于材料中δ铁素体及热处理 械、航空航天、核工业等领域].然而化学成分中较高 制度方面[6-)，对热加工性能研究较少.Ma等[o通过 的铬含量使得该钢组织中具有一定数量的8铁素体，8 对不同N含量的0Cl6Ni5Mo马氏体不锈钢进行组织 铁素体与基体之间在成分上差异使得工件在高温锻造 和性能研究，发现强奥氏体稳定化元素N的增加不但 收稿日期：2017-01-10 基金项目：湖南省自然科学基金资助项目(2016J2025)
工程科学学报,第 39 卷,第 10 期:1525鄄鄄1531,2017 年 10 月 Chinese Journal of Engineering, Vol. 39, No. 10: 1525鄄鄄1531, October 2017 DOI: 10. 13374 / j. issn2095鄄鄄9389. 2017. 10. 010; http: / / journals. ustb. edu. cn 氮含量对 0Cr16Ni5Mo 马氏体不锈钢高温热变形行为 影响 张宝丽1,2) , 陈 刚1) 苣 , 孙永庆2) , 袁武华1) , 梁剑雄2) 1) 湖南大学材料科学与工程学院, 长沙 410082 2) 钢铁研究总院, 北京 100081 苣通信作者, E鄄mail: chengang811@ 163. com 摘 要 采用 Gleeble3800 试验机对三种不同 N 含量的 0Cr16Ni5Mo 马氏体不锈钢进行等温热压缩实验. 通过对真应变鄄鄄应 力曲线及压缩后变形组织的观察,发现相同热变形条件下,N 含量的增加提高了试验钢的流变应力,抑制了再结晶晶粒长大. 采用 Zener鄄鄄Hollomon 参数,以流变应力方程为基础,构建三种本构模型. 通过观察拟合应力值与实验值的离散性,确定双曲 正弦模型更适用于本试验钢的本构方程计算,优化此计算模型,获得了三种试验钢的本构方程. 关键词 马氏体不锈钢; N 含量; 流变应力; 再结晶晶粒; 本构模型 分类号 TG142郾 7 Effect of nitrogen content on the hot deformation behavior of 0Cr16Ni5Mo martensitic stainless steel ZHANG Bao鄄li 1,2) , CHEN Gang 1) 苣 , SUN Yong鄄qing 2) , YUAN Wu鄄hua 1) , LIANG Jian鄄xiong 2) 1) College of Materials Science and Engineering, Hunan University, Changsha 410082, China 2) Central Iron and Steel Research Institute, Beijing 100081, China 苣 Corresponding author, E鄄mail:chengang811@ 163. com ABSTRACT The hot deformation behavior of 0Cr16Ni5Mo martensitic stainless steel with different nitrogen contents was studied on a Gleeble3800 thermal machine. The true strain鄄鄄stress curves and deformed microstructures of the tested steels were investigated. The result shows that with an increase in nitrogen content, the stress increases and the recrystallized grain size reduces. Using the flow stress equation combined with Zener鄄鄄Hollomon parameters, three constitutive equation models were established. Comparing the stress values from the constitutive equation models and the experiment, the hyperbolic sine model performed best. So, the constitutive equa鄄 tions for the tested steels were obtained by using the hyperbolic sine mode, with some improvements made during the calculation. KEY WORDS martensitic stainless steel; nitrogen content; flow stress; recrystallized grain; constitutive model 收稿日期: 2017鄄鄄01鄄鄄10 基金项目: 湖南省自然科学基金资助项目(2016JJ2025) 0Cr16Ni5Mo 超级马氏体不锈钢是在普通马氏体 不锈钢基础上降低 C 含量,增加 Ni 和 Mo 含量而研制 出的具有更高强度和硬度,且韧塑性和耐蚀性较好的 一种超低碳马氏体不锈钢[1鄄鄄2] ,被广泛应用于水利机 械、航空航天、核工业等领域[3] . 然而化学成分中较高 的铬含量使得该钢组织中具有一定数量的 啄 铁素体,啄 铁素体与基体之间在成分上差异使得工件在高温锻造 过程中产生开裂现象,影响工件的正常使用[4] . 文献 [5]指出,研究合金的高温流变特性可以为制定合理 的产品加工工艺规程提供可靠的理论依据. 然而目前 对于该钢的研究主要集中于材料中 啄 铁素体及热处理 制度方面[6鄄鄄9] ,对热加工性能研究较少. Ma 等[10] 通过 对不同 N 含量的 0Cr16Ni5Mo 马氏体不锈钢进行组织 和性能研究,发现强奥氏体稳定化元素 N 的增加不但
·1526· 工程科学学报，第39卷，第10期 可以减少δ铁素体含量，而且还能提高材料的强度.N 表1试验钢化学成分（质量分数） 含量的添加改善相组织的同时也会影响热加工性能， Table 1 Chemical composition of the tested steels % 因此研究N含量对OCrl6N5Mo马氏体不锈钢高温热 试样 Mn Si Cr Ni Mo N Fe 变形影响很有必要，能够为实际生产提供重要依据. LN0.0500.800.3215.855.190.880.008余量 根据试验钢成分和变形条件的不同，其流变应力满足 MN0.0530.810.3215.855.010.890.036余量 的方程可能存在差异，直接采用常用双曲正弦模型构 HN0.0560.830.3115.835.210.900.051余量 建本构方程可能带来较大误差.因此本文以流变应力 的不同表达式为基础，构建不同本构模型.通过对比 15min使其充分奥氏体化，然后以10℃·s的速度降 拟合应力值与实验应力值的拟合度，选取最佳本构模 到实际变形温度，在Gleeble--3800模拟机上进行等温 型，建立试验钢高温热变形本构方程. 热压缩实验.变形结束后采用水冷冷却以保持试样的 高温变形组织.实验变形温度(T)分别为800、900、 1实验材料和方法 1000和1100℃；变形速率(e)分别为0.01、0.1、1和 通过在氩保护气氛下添加不同含量的氨化铬铁合 10s;变形量为60%（真应变为0.9）.对变形后试样 金，经真空感应炉熔化形成钢锭，然后在大气压下电渣 通过线切割机沿轴向切开，利用KMnO.+H,SO,+H,0 重熔获得三种不同N含量试验钢.表1是三种试验钢 溶液腐蚀出试验钢的奥氏体晶粒，采用光学显微镜对 的化学组成成分.用LN表示常用可控无N钢，MN和 变形试样中心部位，进行金相组织观察。 HN表示两种含N试验钢.钢锭经过1150℃开坯锻造 图1是三种试验钢经1150℃奥氏体化后未变形 成圆锭，在圆锭中心处取样，加工成8mm×12mm的 的原始金相组织图.通过金相图像分析软件对三种试 热压缩样品 验钢的晶粒尺寸进行统计，得到LN钢、MN钢和HN 将试样以20℃·s的速度加热到1150℃，保温 钢的原始晶粒尺寸分别为21.8919.94和15.46μm. (a) (b) 50μm 50 jm 50μm 图1三种试验钢原始金相组织.(a)LN钢：(b)MN钢：(c)HN钢 Fig.1 Original microstructures of the tested steels:(a)LN steel;(b)MN steel;(c)HN steel 氏体不锈钢，较高的层错能会使扩展位错发生束集从 2实验结果与分析 而发生交滑移，这些交滑移在第二相的钉扎下产生F- 2.1应变-应力曲线 R源，造成位错增殖密度增加，表现为流变应力值的上 图2是三种试验钢真应变0.9时不同变形条件下 升[o- 的真应力-应变曲线.由图可知：相同变形条件下，试 2.2金相组织 验钢流变应力值随着变形温度的升高而下降.曲线所 热变形过程中金相组织的演变主要包括形变组织 呈现的应力-应变依存关系反映了材料在热变形过程 (图3())→部分再结晶组织（图3(b))→完全再结 中加工硬化与动态软化之间的竞争机制.通过对比相 晶（图3(c))→晶粒长大（图3(d))四个过程.变形温 同应变量和变形速率下三种试验钢的流变应力值，发 度较低时，变形试样主要以形变组织为主，随着变形温 现在相同变形条件下，HN钢的峰值流变应力值（σ）最 度的升高，再结晶晶粒首先在形变组织周围产生随后 高，而LN钢的峰值流变应力值最低，由此说明了N含 完全形成最后发生晶粒的长大.HN试验钢在真应变 量的增加引起高温热变形过程中试验钢真应力值的增 0.9,变形温度1100℃发生完全动态再结晶，通过金相 加.N元素作为小尺寸元素，主要以间隙固溶形式存 图像分析软件对HN钢改变形温度下，变形速率为0.1~ 在于基体内部，引起材料晶格畸变并起到固溶强化作 10s的试样进行再结晶晶粒尺寸统计.e为0.01s1 用，从而提高了试验钢流变应力值.此外，N含量的增 时，再结晶晶粒尺寸dam=21.50μm;其余变形速率 加使得组织中产生弥散分布的C,N,试验钢为低碳马 下，再结晶晶粒尺寸分别为d。1=14.23um,d,=12.27
工程科学学报,第 39 卷,第 10 期 可以减少 啄 铁素体含量,而且还能提高材料的强度. N 含量的添加改善相组织的同时也会影响热加工性能, 因此研究 N 含量对 0Cr16Ni5Mo 马氏体不锈钢高温热 变形影响很有必要,能够为实际生产提供重要依据. 根据试验钢成分和变形条件的不同,其流变应力满足 的方程可能存在差异,直接采用常用双曲正弦模型构 建本构方程可能带来较大误差. 因此本文以流变应力 的不同表达式为基础,构建不同本构模型. 通过对比 拟合应力值与实验应力值的拟合度,选取最佳本构模 型,建立试验钢高温热变形本构方程. 1 实验材料和方法 通过在氩保护气氛下添加不同含量的氮化铬铁合 金,经真空感应炉熔化形成钢锭,然后在大气压下电渣 重熔获得三种不同 N 含量试验钢. 表 1 是三种试验钢 的化学组成成分. 用 LN 表示常用可控无 N 钢,MN 和 HN 表示两种含 N 试验钢. 钢锭经过 1150 益 开坯锻造 成圆锭,在圆锭中心处取样,加工成 准8 mm 伊 12 mm 的 热压缩样品. 将试样以20益·s - 1 的速度加热到1150 益 ,保温 表 1 试验钢化学成分(质量分数) Table 1 Chemical composition of the tested steels % 试样 C Mn Si Cr Ni Mo N Fe LN 0郾 050 0郾 80 0郾 32 15郾 85 5郾 19 0郾 88 0郾 008 余量 MN 0郾 053 0郾 81 0郾 32 15郾 85 5郾 01 0郾 89 0郾 036 余量 HN 0郾 056 0郾 83 0郾 31 15郾 83 5郾 21 0郾 90 0郾 051 余量 15 min 使其充分奥氏体化,然后以 10 益·s - 1的速度降 到实际变形温度,在 Gleeble鄄鄄3800 模拟机上进行等温 热压缩实验. 变形结束后采用水冷冷却以保持试样的 高温变形组织. 实验变形温度( T) 分别为 800、900、 1000 和 1100 益 ;变形速率( 着 · ) 分别为 0郾 01、0郾 1、1 和 10 s - 1 ;变形量为 60% (真应变为 0郾 9). 对变形后试样 通过线切割机沿轴向切开,利用 KMnO4 + H2 SO4 + H2O 溶液腐蚀出试验钢的奥氏体晶粒,采用光学显微镜对 变形试样中心部位,进行金相组织观察. 图 1 是三种试验钢经 1150 益 奥氏体化后未变形 的原始金相组织图. 通过金相图像分析软件对三种试 验钢的晶粒尺寸进行统计,得到 LN 钢、MN 钢和 HN 钢的原始晶粒尺寸分别为 21郾 89、19郾 94 和 15郾 46 滋m. 图 1 三种试验钢原始金相组织 郾 (a)LN 钢;(b)MN 钢;(c)HN 钢 Fig. 1 Original microstructures of the tested steels:(a)LN steel; (b)MN steel; (c)HN steel 2 实验结果与分析 2郾 1 应变鄄鄄应力曲线 图 2 是三种试验钢真应变 0郾 9 时不同变形条件下 的真应力鄄鄄应变曲线. 由图可知:相同变形条件下,试 验钢流变应力值随着变形温度的升高而下降. 曲线所 呈现的应力鄄鄄应变依存关系反映了材料在热变形过程 中加工硬化与动态软化之间的竞争机制. 通过对比相 同应变量和变形速率下三种试验钢的流变应力值,发 现在相同变形条件下,HN 钢的峰值流变应力值(滓)最 高,而 LN 钢的峰值流变应力值最低,由此说明了 N 含 量的增加引起高温热变形过程中试验钢真应力值的增 加. N 元素作为小尺寸元素,主要以间隙固溶形式存 在于基体内部,引起材料晶格畸变并起到固溶强化作 用,从而提高了试验钢流变应力值. 此外,N 含量的增 加使得组织中产生弥散分布的 Cr2N,试验钢为低碳马 氏体不锈钢,较高的层错能会使扩展位错发生束集从 而发生交滑移,这些交滑移在第二相的钉扎下产生 F鄄鄄 R 源,造成位错增殖密度增加,表现为流变应力值的上 升[10鄄鄄11] . 2郾 2 金相组织 热变形过程中金相组织的演变主要包括形变组织 (图 3(a))寅部分再结晶组织(图 3( b)) 寅完全再结 晶(图 3(c))寅晶粒长大(图 3(d))四个过程. 变形温 度较低时,变形试样主要以形变组织为主,随着变形温 度的升高,再结晶晶粒首先在形变组织周围产生随后 完全形成最后发生晶粒的长大. HN 试验钢在真应变 0郾 9,变形温度 1100 益发生完全动态再结晶,通过金相 图像分析软件对 HN 钢改变形温度下,变形速率为 0郾 1 ~ 10 s - 1的试样进行再结晶晶粒尺寸统计. 着 · 为 0郾 01 s - 1 时,再结晶晶粒尺寸 d0郾 01 = 21郾 50 滋m;其余变形速率 下,再结晶晶粒尺寸分别为 d0郾 1 = 14郾 23 滋m,d1 = 12郾 27 ·1526·
张宝丽等：氨含量对OC16N5Mo马氏体不锈钢高温热变形行为影响 ·1527· 500 500 a b 450 450 400 ··HN 400 ··HN 350 350 300 800℃ 300 殿 250 250 200 场 200 二------1000℃ 150 =1000℃ 150 100 100 -1100℃ 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 应变 应变 500 500 c (d) 450 450 400 400F 801 350 350 300 00 300 250 250 f0009 200 200 100℃ 150 150 100 100 50 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 02 0.4 0.6 0.8 1.0 应变 应变 图2三种试验钢真应力-应变曲线.(a)=0.01s1:(b)e=0.1s1:(c)8=1s1:(d)=10s1 Fig.2 Hot deformation curves of the tested steels:(a)=0.01s-;(b)=0.1s-;(c)=1s-;(d)=10s- 4 504m 50m 50μm 图3不同变形条件下LN钢(e)、MN钢(f)、HN钢(a~d)热变形组织.(a)T=800℃，=0.01s1:(b)T=900℃，=0.01s1:(c)T= 1100℃，e=10s1:(d)T=1100℃，c=0.01s1；(e)T=1100℃，6=10sl:()T=1100℃，=10s Fig.3 Microstructure of LN steel (e),MN steel (f),HN steel (a-d)after hot deformation under different conditions:(a)T=800C.&=0.01 s1:(b)T=900℃，8=0.01s1:(c)T=1100℃，e=10s1:(d)T=1100℃，e=0.01s1:(e)T=1100℃，e=10s1:(f)T=1100℃， =10s-1 m,d。=11.25μm.变形速率越小，达到相同变形量 所需时间越长，充分的加热时间促使组织在完成再结
张宝丽等: 氮含量对 0Cr16Ni5Mo 马氏体不锈钢高温热变形行为影响 图 2 三种试验钢真应力鄄鄄应变曲线. (a) 着 · = 0郾 01 s - 1 ; (b) 着 · = 0郾 1 s - 1 ; (c) 着 · = 1 s - 1 ; (d) 着 · = 10 s - 1 Fig. 2 Hot deformation curves of the tested steels: (a) 着 · = 0郾 01 s - 1 ; (b) 着 · = 0郾 1 s - 1 ; (c) 着 · = 1 s - 1 ; (d) 着 · = 10 s - 1 图 3 不同变形条件下 LN 钢(e)、MN 钢(f)、HN 钢(a ~ d)热变形组织. (a) T = 800 益 , 着 · = 0郾 01 s - 1 ; (b) T = 900 益 ,着 · = 0郾 01 s - 1 ; (c) T = 1100 益 ,着 · = 10 s - 1 ;(d) T = 1100 益 ,着 · = 0郾 01 s - 1 ; (e) T = 1100 益 ,着 · = 10 s - 1 ; (f) T = 1100 益 ,着 · = 10 s - 1 Fig. 3 Microstructure of LN steel (e), MN steel (f), HN steel (a鄄鄄 d) after hot deformation under different conditions: (a) T = 800 益 ,着 · = 0郾 01 s - 1 ; (b) T = 900 益 ,着 · = 0郾 01 s - 1 ; (c) T = 1100 益 ,着 · = 10 s - 1 ;(d) T = 1100 益 ,着 · = 0郾 01 s - 1 ; (e) T = 1100 益 ,着 · = 10 s - 1 ; (f) T = 1100 益 , 着 · = 10 s - 1 滋m,d10 = 11郾 25 滋m. 变形速率越小,达到相同变形量 所需时间越长,充分的加热时间促使组织在完成再结 ·1527·
·1528· 工程科学学报，第39卷，第10期 晶晶粒过程后，又发生了晶粒长大现象，表现为此变形 Ine =n Ino-Q/RT. (5) 温度下dao>d。,>d,>do·将再结晶晶粒尺寸与HN 此时有： 钢原始晶粒尺寸进行对比，发现除发生晶粒长大的= 「alne1 n1= (6) 0.01s的试样外，动态再结晶晶粒尺寸均小于试验钢 原始晶粒.对比三种试验钢经过T=1000℃，e=10s1 在恒温条件下，lne与lno呈线性相关，作lno-ln 热压缩后金相组织，发现其变形后组织均为再结晶晶 关系图（图4），利用最小二乘法对其进行线性拟合，直 粒.对其再结晶晶粒尺寸进行统计，LN钢（图3(e)) 线的斜率对应于相应温度下的n,值，截距为-Q/RT 为15.57um,MN钢（图3(f))为12.59m,HN钢（图 通过对所得，与Q取平均值，得到低应力模型下的 3(c)为11.25um,有d1.2(高应力)，F(o)=exp(Bo); (3) 式)， 一般情况下，F(o)=A[sinh(ao)]“. (4) S-∑KmX)2 (7) 式中，n为应变硬化指数：A、n1、B和a是材料常数， n-1 a =B/n. 式中，n为样本个数.对此模型下的计算流变应力值 以HN钢为例，分别构建关于F(σ)的三种本构模 与实验所得流变应力值进行方差计算，S2= 型，通过实验值与计算值的对比，选取该热变形条件 ∑X#-X实)2 ,得S2=2995 下，最适用于试验钢的本构模型. 4×4-1 表2为真应变ε为0.5时，HN钢的稳态流变应 表3低应力模型拟合应力值 力值. Table 3 Calculated flow stress values by the low stress model 表2HN钢真应变0.5时流变应力值 MPa Table 2 True strain values of HN steel with s=0.5 MPa 6/s1T=800℃ T=900℃T=1000℃T=1100℃ 8/s-1 T=800℃ T=900℃ T=1000℃T=1100℃ 0.01 324.32 193.19 124.84 85.97 0.01 310.01 190.44 125.28 85.20 0.10 375.87 223.90 144.68 99.63 0.10 320.54 243.86 174.69 126.89 1.00 435.61 259.48 167.68 115.47 1.00 356.82 277.67 234.57 160.20 10.00 504.85 300.73 194.33 133.82 10.00377.35 307.30 259.94 211.24 (2)高应力模型. (1)低应力模型. 流变应力满足方程(3)F(σ)=exp(Bo),与方程 流变应力满足方程(2)F(σ)=σ，与方程(1)联 (1)联立，整理得e与σ的关系表达式： 立，整理得e与σ的关系表达式： Ine =Bo -Q/RT. (8)
工程科学学报,第 39 卷,第 10 期 晶晶粒过程后,又发生了晶粒长大现象,表现为此变形 温度下 d0郾 01 > d0郾 1 > d1 > d10 . 将再结晶晶粒尺寸与 HN 钢原始晶粒尺寸进行对比,发现除发生晶粒长大的着 · = 0郾 01 s - 1的试样外,动态再结晶晶粒尺寸均小于试验钢 原始晶粒. 对比三种试验钢经过 T = 1000 益 ,着 · = 10 s - 1 热压缩后金相组织,发现其变形后组织均为再结晶晶 粒. 对其再结晶晶粒尺寸进行统计,LN 钢(图 3( e)) 为 15郾 57 滋m,MN 钢(图 3( f))为 12郾 59 滋m,HN 钢(图 3(c))为 11郾 25 滋m,有 dHN 1郾 2(高应力),F(滓) = exp(茁滓); (3) 一般情况下,F(滓) = A[sinh(琢滓)] n . (4) 式中,n 为应变硬化指数;A、n1 、茁 和 琢 是材料常数, 琢 = 茁 / n1 . 以 HN 钢为例,分别构建关于 F(滓)的三种本构模 型,通过实验值与计算值的对比,选取该热变形条件 下,最适用于试验钢的本构模型. 表 2 为真应变 着 为 0郾 5 时,HN 钢的稳态流变应 力值. 表 2 HN 钢真应变 0郾 5 时流变应力值 Table 2 True strain values of HN steel with 着 = 0郾 5 MPa 着 · / s - 1 T = 800 益 T = 900 益 T = 1000 益 T = 1100 益 0郾 01 310郾 01 190郾 44 125郾 28 85郾 20 0郾 10 320郾 54 243郾 86 174郾 69 126郾 89 1郾 00 356郾 82 277郾 67 234郾 57 160郾 20 10郾 00 377郾 35 307郾 30 259郾 94 211郾 24 (1)低应力模型. 流变应力满足方程(2)F(滓) = 滓 n1 ,与方程(1)联 立,整理得 着 · 与 滓 的关系表达式: ln着 · = n1 ln滓 - Q/ RT. (5) 此时有: n1 = [ 鄣ln着 · 鄣ln ] 滓 子. (6) 在恒温条件下,ln着 · 与 ln滓 呈线性相关,作 ln滓鄄鄄ln着 · 关系图(图 4),利用最小二乘法对其进行线性拟合,直 线的斜率对应于相应温度下的 n1值,截距为 - Q/ RT. 通过对所得 n1 与 Q 取平均值,得到低应力模型下的 n1 = 15郾 609,Q = 846197 J·mol - 1 . 图 4 HN 钢不同变形温度下 ln着 · 与 ln滓 关系 Fig. 4 Relationship between ln着 · and ln滓 at different deformation temperatures in HN steel 利用所求得 n1与 Q 值,得到在此模型下,实验变 形条件下的计算流变应力值(表 3). 为更直观地断拟合程度,通过样本方差公式(下 式), S 2 = 移(字计算 - 字实验 ) 2 n - 1 . (7) 式中,n 为样本个数. 对此模型下的计算流变应力值 与 实 验 所 得 流 变 应 力 值 进 行 方 差 计 算, S 2 = 移(字计算 - 字实验 ) 2 4 伊 4 - 1 ,得 S 2 = 2 995. 表 3 低应力模型拟合应力值 Table 3 Calculated flow stress values by the low stress model MPa 着 · / s - 1 T = 800 益 T = 900 益 T = 1000 益 T = 1100 益 0郾 01 324郾 32 193郾 19 124郾 84 85郾 97 0郾 10 375郾 87 223郾 90 144郾 68 99郾 63 1郾 00 435郾 61 259郾 48 167郾 68 115郾 47 10郾 00 504郾 85 300郾 73 194郾 33 133郾 82 (2)高应力模型. 流变应力满足方程(3)F(滓) = exp( 茁滓),与方程 (1)联立,整理得 着 · 与 滓 的关系表达式: ln着 · = 茁滓 - Q/ RT. (8) ·1528·
张宝丽等：氨含量对OC16N5Mo马氏体不锈钢高温热变形行为影响 ·1529· 此时有： =[g] (9) 3 ■800℃ ·900℃ 在温度一定时，lne与o呈线性相关.作o-lne关 ▲1000℃ 1100℃ 系图（图5），直线斜率的平均值即为B值，通过截距计 算所得Q值，取其平均值为所求Q.得到高应力模型 下的B=0.06395MPa1,Q=167568Jmol1. ■800℃ 。g0 1000气 -1.2-1.0-0.8-0.60.4-0.200.20.40.60.8 In[sinh(co)] 图6HN钢不同变形温度下ne与ln[simh(ao)]关系 Fig.6 Relationship between Ins and In[sinh(ao)]at different de formation temperatures in HN steel 100 150200250 300350 400 Q= In[sinh(ao)1 (13) 1 o/MPa nTR 图5HN钢不同变形温度下ng与σ关系 作 Fig.5 Relationship between In&and o at different deformation tem- nR7la[si(ao)]的关系图如图7，得到Q值 peratures in HN steel 为521966Jmol-1,ln4=50.01s 根据所求参数，得到表4的高应力模型下计算应 0.8■0.01s-1 力值，通过方程(7)得到该模型下的方差S2=2686. 0.6 ●0.1s-1 41s 0.4 V10g1 表4高应力模型拟合应力值 0.2 Table 4 Calculated flow stress values by the high stress model 0 MPa 0.2 &/s-1 T=800℃ T=900℃ T=1000℃T=1100℃ -0.4 0.01 221.71 196.67 175.57 157.53 -0.6 -0.8 0.10 257.72 232.68 211.57 193.54 -1.0 1.00 293.73 268.69 247.58 229.55 10.00 329.73 304.69 283.58 10 8.0x1068.5x10-69.0x10-69.5x10-61.0x105 265.55 I/nRT) (3)双曲正弦模型 图7HN钢不同变形温度下n[sinh(ao)]与l/(nRT)关系 Fig.7 Relationship between In[sinh(ao)]and 1/(nRT)at differ- 流变应力满足方程F(o)=A[sinh(ao)]",整 ent deformation temperatures in HN steel 理得： Ing nln[sinh(ao)]+InA-Q/RT. (10) 将方程Z=A[sinh(ao)]“变形得： 由前面所得B=0.06395MPa1,n1=15.609,根据 (14) a=B/n,求出a=0.004097MPa.此时有： lne 根据双曲正弦函数的定义式可得： n={In[sinh(ao)万jr. (11) (15) 在恒温条件下，ln8与ln[sinh(ao)]呈线性相关 o=(保)产+[()户]〉 以ln[sinh(axo)]为横坐标，lne为纵坐标作图（图6）， 通过计算所求参数，结合方程Z=exp(Q/RT)求 斜率平均值即为n,n值为11.325. 出Z值，得到表5双曲正弦模型下计算流变应力值. 将(10)式变形得： 通过方程(7)得到该模型下的方差S2=343. In[sinh(ao)]=In-InA 在由双曲正弦模型获得α值的过程中发现，几，与 nRT+ (12) n B值随着变形温度的不同，差异较大.故根据上述描 此时有： 述采用的对n,与β直接取平均值来求得，可能会放
张宝丽等: 氮含量对 0Cr16Ni5Mo 马氏体不锈钢高温热变形行为影响 此时有: 茁 = [ ln着 · ] 滓 子. (9) 在温度一定时,ln着 · 与 滓 呈线性相关. 作 滓鄄鄄ln着 · 关 系图(图 5),直线斜率的平均值即为 茁 值,通过截距计 算所得 Q 值,取其平均值为所求 Q. 得到高应力模型 下的 茁 = 0郾 06395 MPa - 1 ,Q = 167568 J·mol - 1 . 图 5 HN 钢不同变形温度下 ln着 · 与 滓 关系 Fig. 5 Relationship between ln着 · and 滓 at different deformation tem鄄 peratures in HN steel 根据所求参数,得到表 4 的高应力模型下计算应 力值,通过方程(7)得到该模型下的方差 S 2 = 2686. 表 4 高应力模型拟合应力值 Table 4 Calculated flow stress values by the high stress model MPa 着 · / s - 1 T = 800 益 T = 900 益 T = 1000 益 T = 1100 益 0郾 01 221郾 71 196郾 67 175郾 57 157郾 53 0郾 10 257郾 72 232郾 68 211郾 57 193郾 54 1郾 00 293郾 73 268郾 69 247郾 58 229郾 55 10郾 00 329郾 73 304郾 69 283郾 58 265郾 55 (3)双曲正弦模型. 流变应力满足方程 F( 滓) = A [ sinh ( 琢滓)] n ,整 理得: ln着 · = nln[sinh(琢滓)] + lnA - Q/ RT. (10) 由前面所得 茁 = 0郾 06395 MPa - 1 ,n1 = 15郾 609,根据 琢 = 茁 / n1求出 琢 = 0郾 004097 MPa - 1 . 此时有: n = { ln着 · ln[sinh(琢滓 } )] 子. (11) 在恒温条件下,ln着 · 与 ln[sinh(琢滓)]呈线性相关. 以 ln[sinh(琢滓)]为横坐标,ln着 · 为纵坐标作图(图 6), 斜率平均值即为 n,n 值为 11郾 325. 将(10)式变形得: ln[sinh(琢滓) ] = Q nRT + ln着 · - lnA n . (12) 此时有: 图 6 HN 钢不同变形温度下 ln着 · 与 ln[sinh(琢滓)]关系 Fig. 6 Relationship between ln着 · and ln[sinh(琢滓)] at different de鄄 formation temperatures in HN steel Q = { ln[sinh(琢滓)] 1 } nTR 着 · . (13) 作 1 nRT 鄄鄄ln[sinh(琢滓)]的关系图如图 7,得到 Q 值 为 521966 J·mol - 1 ,lnA = 50郾 01 s - 1 . 图 7 HN 钢不同变形温度下 ln[sinh(琢滓)]与 1 / (nRT)关系 Fig. 7 Relationship between ln[sinh(琢滓)] and 1 / (nRT) at differ鄄 ent deformation temperatures in HN steel 将方程 Z = A[sinh(琢滓)] n变形得: sinh(琢滓) = ( Z ) A 1 / n . (14) 根据双曲正弦函数的定义式可得: 滓 = 1 琢 ln { ( Z ) A 1 n + [ ( Z ) A 1 n + 1 ] } 1 2 . (15) 通过计算所求参数,结合方程 Z = 着 · exp(Q/ RT)求 出 Z 值,得到表 5 双曲正弦模型下计算流变应力值. 通过方程(7)得到该模型下的方差 S 2 = 343. 在由双曲正弦模型获得 琢 值的过程中发现,n1与 茁 值随着变形温度的不同,差异较大. 故根据上述描 述采用的对n1 与茁直接取平均值来求得琢,可能会放 ·1529·
·1530· 工程科学学报，第39卷，第10期 表5双曲正弦模型拟合应力值 通过优化后的双曲正弦模型得到三种试验钢的本 Table 5 Calculated flow stress values by the hyperbolic sine model 构方程： MPa 6/s1 T=800℃ T=900℃ T=1000℃T=1100℃ 0w=0.005864 6.28×100/ 0.01 279.21 198.85 144.31 107.78 Z 0.10 320.98 234.01 172.59 130.16 16.28×102 1.00 364.93 272.52 204.71 156.28 10.00 410.56 313.86 240.49 186.26 [(24o)广+] 大系统误差.笔者考虑，通过单列出每个变形温度下 的n与B值，计算出相应变形温度下的α值，然后对 其取平均值，即为所求α值（结果见表6）.根据上述 计算得出：n=10.253,Q=514952Jmol-l,ln4=46.68 [(o)户+]} s1,S2=292.对比发现此优化计算能减少系统误差， 其中Q=532534J·mol-,Q=446711J·mol-, 更好地构建满足试验钢的本构方程 Q=514952Jmol-.热变形表观激活能Q是金属高 表6α值优化计算 温塑性变形中一个重要的性能参数，它表征了热变形 Table 6 Calculation of a value 过程中发生再结晶所需的最小门槛值[).由计算结 T/℃ B/MPa-1 a/MPa-1 a平均值/MPa1 果Qw<Qx,Q<Qx发现，相比于常用的无氮钢(LN 800 31.846 0.09299 0.002920 钢)，含氨试验钢(MN钢和HN钢)的热表观激活能更 900 14.054 0.05868 0.004175 0.004953 小.这意味着相同变形条件下，氮元素的加入使得试 验钢发生动态再结晶所需要的能量更小.表观激活能 1000 8.855 0.04853 0.005480 11007.683 0.05560 0.007237 Q<Q说明了试验钢的热变形过程中，氮含量的继 续增加使得试验钢发生动态再结晶所需要的能量增 图8是三种本构模型下获得的拟合流变应力值与 加.从中可以看出，N元素在该试验钢中的热变形过 实验所得流变应力值的对比图.通过观察发现，由低 程中起着双刃剑作用，N含量对热变形表观激活能影 应力模型和高应力模型获得的拟合应力值与实验所得 响显著.Keller等s]指出低碳马氏体不锈钢中的析出 真实应力值之间差异较大，具有一定的离散性.通过 相主要是MC6,而有学者[6]在研究高氮马氏体不锈 双曲正弦模型获得的拟合应力值与真实应力值之间拟 钢中发现N的增加推迟碳化物析出并最终导致碳化 合度较高，高达98%.实验结果充分说明了，试验钢在 物相消失，Ma等[]在对N质量分数为0.16%的15Cr 此热变形条件下，流变应力值并非处于单一的低应力 马氏体不锈钢的研究过程中发现钢中析出相主要为 区或高应力区，是两者的综合作用，利用双曲正弦模型 Cr,N.N含量的增加使得析出相种类及数量发生改 能更好地构建试验钢的本构方程. 变，由此造成了三种不同N含量试验钢在热变形过程 中，表观激活能Q值的差异 500 低应力模型拟合应力值 。高应力模型拟合应力值 3结论 ▲双曲正弦模型拟合应力值 400 实验所得应力值 (1)对三种不同N含量0Cl6Ni5Mo马氏体不锈 钢进行高温热压缩实验，对其真应力-应变曲线进行 300 观察，发现在相同变形温度和应变速率下，N含量的增 加使得流变应力值增加. 200 (2)对试验钢真应变为0.9的热变形组织进行金 100 相观察，发现T=1100℃，=10s的热变形条件下，N 含量的增加抑制了再结晶晶粒的长大，减小再结晶晶 50 100150200250300350400 应力/MPa 粒尺寸 图8拟合峰值应力与实测峰值应力关系 (3)利用Zener-Hollomon参数，对三种流变应力 Fig.8 Relationship between calculated stress values and the experi- 表达式分别进行本构方程拟合，确定试验钢中双曲正 ment stress values 弦模型建立的本构方程拟合度高.以优化后的双曲正
工程科学学报,第 39 卷,第 10 期 表 5 双曲正弦模型拟合应力值 Table 5 Calculated flow stress values by the hyperbolic sine model MPa 着 · / s - 1 T = 800 益 T = 900 益 T = 1000 益 T = 1100 益 0郾 01 279郾 21 198郾 85 144郾 31 107郾 78 0郾 10 320郾 98 234郾 01 172郾 59 130郾 16 1郾 00 364郾 93 272郾 52 204郾 71 156郾 28 10郾 00 410郾 56 313郾 86 240郾 49 186郾 26 大系统误差. 笔者考虑,通过单列出每个变形温度下 的 n1与 茁 值,计算出相应变形温度下的 琢 值,然后对 其取平均值,即为所求 琢 值(结果见表 6). 根据上述 计算得出:n = 10郾 253,Q = 514952 J·mol - 1 ,lnA = 46郾 68 s - 1 ,S 2 = 292. 对比发现此优化计算能减少系统误差, 更好地构建满足试验钢的本构方程. 表 6 琢 值优化计算 Table 6 Calculation of 琢 value T/ 益 n1 B/ MPa -1 琢/ MPa -1 琢 平均值/ MPa -1 800 31郾 846 0郾 09299 0郾 002920 900 14郾 054 0郾 05868 0郾 004175 0郾 004953 1000 8郾 855 0郾 04853 0郾 005480 1100 7郾 683 0郾 05560 0郾 007237 图 8 是三种本构模型下获得的拟合流变应力值与 实验所得流变应力值的对比图. 通过观察发现,由低 应力模型和高应力模型获得的拟合应力值与实验所得 真实应力值之间差异较大,具有一定的离散性. 通过 双曲正弦模型获得的拟合应力值与真实应力值之间拟 合度较高,高达 98% . 实验结果充分说明了,试验钢在 此热变形条件下,流变应力值并非处于单一的低应力 区或高应力区,是两者的综合作用,利用双曲正弦模型 能更好地构建试验钢的本构方程. 图 8 拟合峰值应力与实测峰值应力关系 Fig. 8 Relationship between calculated stress values and the experi鄄 ment stress values 通过优化后的双曲正弦模型得到三种试验钢的本 构方程: 滓LN = 1 0郾 005864 ln { ( Z 6郾 28 伊 10 20 ) 1 10郾 028 [ ( + Z 6郾 28 伊 10 20 ) 2 10郾 028 + 1 ] } 1 2 , 滓MN = 1 0郾 005197 ln { ( Z 2郾 74 伊 10 17 ) 1 9郾 292 [ ( + Z 2郾 74 伊 10 17 ) 2 9郾 292 + 1 ] } 1 2 , 滓HN = 1 0郾 004953 ln { ( Z 1郾 88 伊 10 20 ) 1 10郾 253 [ ( + Z 1郾 88 伊 10 20 ) 2 10郾 253 ) + 1 ] } 1 2 . 其中 QLN = 532534 J·mol - 1 , QMN = 446711 J·mol - 1 , QHN = 514952 J·mol - 1 . 热变形表观激活能 Q 是金属高 温塑性变形中一个重要的性能参数,它表征了热变形 过程中发生再结晶所需的最小门槛值[14] . 由计算结 果 QMN < QLN ,QHN < QLN发现,相比于常用的无氮钢(LN 钢),含氮试验钢(MN 钢和 HN 钢)的热表观激活能更 小. 这意味着相同变形条件下,氮元素的加入使得试 验钢发生动态再结晶所需要的能量更小. 表观激活能 QMN < QHN说明了试验钢的热变形过程中,氮含量的继 续增加使得试验钢发生动态再结晶所需要的能量增 加. 从中可以看出,N 元素在该试验钢中的热变形过 程中起着双刃剑作用,N 含量对热变形表观激活能影 响显著. Keller 等[15]指出低碳马氏体不锈钢中的析出 相主要是 M23C6 ,而有学者[16] 在研究高氮马氏体不锈 钢中发现 N 的增加推迟碳化物析出并最终导致碳化 物相消失,Ma 等[17]在对 N 质量分数为 0郾 16% 的 15Cr 马氏体不锈钢的研究过程中发现钢中析出相主要为 Cr2N. N 含量的增加使得析出相种类及数量发生改 变,由此造成了三种不同 N 含量试验钢在热变形过程 中,表观激活能 Q 值的差异. 3 结论 (1)对三种不同 N 含量 0Cr16Ni5Mo 马氏体不锈 钢进行高温热压缩实验,对其真应力鄄鄄 应变曲线进行 观察,发现在相同变形温度和应变速率下,N 含量的增 加使得流变应力值增加. (2)对试验钢真应变为 0郾 9 的热变形组织进行金 相观察,发现 T = 1100 益 ,着 · = 10 s - 1的热变形条件下,N 含量的增加抑制了再结晶晶粒的长大,减小再结晶晶 粒尺寸. (3)利用 Zener鄄鄄 Hollomon 参数,对三种流变应力 表达式分别进行本构方程拟合,确定试验钢中双曲正 弦模型建立的本构方程拟合度高. 以优化后的双曲正 ·1530·
张宝丽等：氨含量对OC16N5Mo马氏体不锈钢高温热变形行为影响 ·1531· 弦模型为基础，获得三种试验钢本构方程 on impact properties of supermartensitic stainless steels heat affect- ed zones.Sci Technol Weld Join,2004,9(5):377 参考文献 [9]Wang P,Lu S P,Xiao N M,et al.Effect of delta ferrite on im- [1]Abdel-Karim R,Dawood MM A L,Mahallawi I S E L,et al. pact properties of low carbon 13Cr-Ni martensitic stainless steel. Effect of thermal aging on pitting corrosion resistance of 16Cr-5Ni- Mater Sci Eng A,2010,527(13-14):3210 IMo precipitation hardening stainless steel.Mater Sci Technol, [10]Ma X P,Wang L J,Qin B,et al.Effect of N on microstructure 2004,20(12):1573 and mechanical properties of 16Cr5Nil Mo martensitic stainless [2]Qin B,Wang Z Y,Sun Q S.Effect of tempering temperature on steel.Mater Des,2012,34:74 properties of 00Cr16Ni5Mo stainless steel.Mater Character, [11]Huang Q Y,Li H K,et al.High Temperature-Resisting Alloy. 2008,59(8):1096 Beijing:Metallurgical Industry Press,2000 [3]AI Dawood M,EI Mahallawi IS,Abd EI Azim M E,et al.Ther- (黄乾尧，李汉康，等.高温合金.北京：治金工业出版社， mal aging of 16Cr-5Ni-1 Mo stainless steel Part 1-microstruc- 2000) tural analysis.Mater Sci Technol,2004,20(3):363 [12]Farag MM,Sellars C M.Flow stress in hot extrusion of commer- [4]Yao L D,Xie L F,Zhang Y J.Study of heating process and 8 fer- cial purity aluminum.J Inst Metal,1973,101(5):137 rite in steel of martensitic stainless steel 0Cr16Ni5 Mol.Wide [13]Jonas J J,Sellars C M,Tegart W J M G.Strength and structure Heavy Plate,1999,5(4):9 under hot working conditions.Metall Rer,1969,14(1):1 (姚连登，谢良法，张英杰.马氏体不锈钢0Crl6N5Mol加热 [14]Wang L M,Zhang H,Liu N,et al.Apparent activation energy 工艺及钢中8铁素体研究.宽厚板，1999,5(4)：9) for hot working of high-alloy martensitic heat-resistant steels.T [5]Lin Y C.Chen X M.A critical review of experimental results and Mater Heat Treat,2012,33(2):44 constitutive descriptions for metals and alloys in hot working.Ma- (王利民，张红，刘宁，等.高合金马氏体耐热钢的热变形表 ter Des,2011,32(4):1733 观激活能.材料热处理学报，2012,33(2)：44) [6]Kim S K,Yoo JS,Priest J M,et al.Characteristics of martensitic [15]Keller C,Margulies MM,Hadjem-Hamouche Z,et al.Influ- stainless steel nitrided in a low-pressure RF plasma.Suf Coat ence of the temperature on the tensile behaviour of a modified Tech,2003,163-164:380 9Cr-1Mo T91 martensitic steel.Mater Sci Eng A,2010,527 [7]Mi F Y,Gong X H,Yuan W H,et al.Effect of tempering tem- (24-25):6758 perature on microstructure and mechanical properties of [16]Gavriljuk V G,Berns H.Precipitates in tempered stainless mar- 0Cr16Ni5 Mo martensitic stainless steel.Derelop Appl Mater,2015, tensitic steels alloyed with nitrogen,carbon or both.Mater Sci 30(1):38 Foum,1999,318-320:71 (米丰毅，龚雪辉，袁武华，等.回火温度对0C16N5Mo马氏 [17]Ma X P,Wang L J,Qin B,et al.Microstructure evolution and 体组织和性能的影响.材料开发与应用，2015,30(1)：38) precipitation behavior of a high nitrogen 15Cr martensitic stainless [8]Carrouge D,Bhadeshia H K D H,Woollin P.Effect of 8-ferrite steel during tempering.Adv Mater Res,2011,311-313:910
张宝丽等: 氮含量对 0Cr16Ni5Mo 马氏体不锈钢高温热变形行为影响 弦模型为基础,获得三种试验钢本构方程. 参 考 文 献 [1] Abdel鄄Karim R, Dawood M M A L, Mahallawi I S E L, et al. Effect of thermal aging on pitting corrosion resistance of 16Cr鄄鄄 5Ni鄄鄄 1Mo precipitation hardening stainless steel. Mater Sci Technol, 2004, 20(12): 1573 [2] Qin B, Wang Z Y, Sun Q S. Effect of tempering temperature on properties of 00Cr16Ni5Mo stainless steel. Mater Character, 2008, 59(8): 1096 [3] AI Dawood M, EI Mahallawi I S, Abd EI Azim M E, et al. Ther鄄 mal aging of 16Cr鄄鄄5Ni鄄鄄1Mo stainless steel Part 1———microstruc鄄 tural analysis. Mater Sci Technol, 2004, 20(3): 363 [4] Yao L D, Xie L F, Zhang Y J. Study of heating process and 啄 fer鄄 rite in steel of martensitic stainless steel 0Cr16Ni5Mo1. Wide Heavy Plate, 1999, 5(4): 9 (姚连登, 谢良法, 张英杰. 马氏体不锈钢 0Cr16Ni5Mo1 加热 工艺及钢中 啄 铁素体研究. 宽厚板, 1999, 5(4): 9) [5] Lin Y C, Chen X M. A critical review of experimental results and constitutive descriptions for metals and alloys in hot working. Ma鄄 ter Des, 2011, 32(4): 1733 [6] Kim S K, Yoo J S, Priest J M, et al. Characteristics of martensitic stainless steel nitrided in a low鄄pressure RF plasma. Surf Coat Tech, 2003, 163鄄164: 380 [7] Mi F Y, Gong X H, Yuan W H, et al. Effect of tempering tem鄄 perature on microstructure and mechanical properties of 0Cr16Ni5Mo martensitic stainless steel. Develop Appl Mater, 2015, 30(1): 38 (米丰毅, 龚雪辉, 袁武华, 等. 回火温度对0Cr16Ni5Mo 马氏 体组织和性能的影响. 材料开发与应用, 2015, 30(1): 38) [8] Carrouge D, Bhadeshia H K D H, Woollin P. Effect of 啄鄄ferrite on impact properties of supermartensitic stainless steels heat affect鄄 ed zones. Sci Technol Weld Join, 2004, 9(5): 377 [9] Wang P, Lu S P, Xiao N M, et al. Effect of delta ferrite on im鄄 pact properties of low carbon 13Cr鄄4Ni martensitic stainless steel. Mater Sci Eng A, 2010, 527(13鄄14): 3210 [10] Ma X P, Wang L J, Qin B, et al. Effect of N on microstructure and mechanical properties of 16Cr5Ni1Mo martensitic stainless steel. Mater Des, 2012, 34: 74 [11] Huang Q Y, Li H K, et al. High Temperature鄄Resisting Alloy. Beijing: Metallurgical Industry Press, 2000 (黄乾尧, 李汉康, 等. 高温合金. 北京:冶金工业出版社, 2000) [12] Farag M M, Sellars C M. Flow stress in hot extrusion of commer鄄 cial purity aluminum. J Inst Metal, 1973, 101(5): 137 [13] Jonas J J, Sellars C M, Tegart W J M G. Strength and structure under hot working conditions. Metall Rev, 1969, 14(1): 1 [14] Wang L M, Zhang H, Liu N, et al. Apparent activation energy for hot working of high鄄alloy martensitic heat鄄resistant steels. T Mater Heat Treat, 2012, 33(2): 44 (王利民, 张红, 刘宁, 等. 高合金马氏体耐热钢的热变形表 观激活能. 材料热处理学报, 2012, 33(2): 44) [15] Keller C, Margulies M M, Hadjem鄄Hamouche Z, et al. Influ鄄 ence of the temperature on the tensile behaviour of a modified 9Cr鄄鄄1Mo T91 martensitic steel. Mater Sci Eng A, 2010, 527 (24鄄25): 6758 [16] Gavriljuk V G, Berns H. Precipitates in tempered stainless mar鄄 tensitic steels alloyed with nitrogen, carbon or both. Mater Sci Forum,1999, 318鄄320: 71 [17] Ma X P, Wang L J, Qin B, et al. Microstructure evolution and precipitation behavior of a high nitrogen 15Cr martensitic stainless steel during tempering. Adv Mater Res, 2011, 311鄄313: 910 ·1531·