华南农业大学期末考试试卷(A卷) 学年第学期考试科目：基础化学实验 考试类型：（闭卷） 考试时间：60分钟 学号 姓名」 年级专业 题号 四 五 总分 得分 评阅人 一、填空题（每空2分，共24分） 1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个，防止侵入。 2、减压蒸馏装置主要由 和 四部分组成。 3、 只适宜杂质含量在 以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直 接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，例如 等方法，再进行提纯。 4、色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的一 或 的不同， 或其 的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使 各组分分离。 二、判断下面说法的准确性，正确画√，不正确画×。（每题2分，共12分） 1、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。（ 2、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的 化合物产生影响。( 3、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。() 4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点时，如馏出物的沸点恒定，则此化合物一定是纯 化合物。( 5、没有加沸石，易引起禁沸。( 6、在合成正丁醚的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的乙醇顺利返回 烧瓶中。( 三、实验操作论述题（每题6分，共24分） 1、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在
上层，为什么？若遇此现象如何处理？ 2、当加热后己有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？ 3、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？ 4、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在烧杯中有油珠出现，试解释原因。怎样处理 才算合理？ 四、思考题（每题8分，共32分） 1、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？ 2、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 3、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105C左右？ 4、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？ 五、画出制备正溴丁烷的反应装置图(8分)
参考答案 一、填空题（每空2分，共24分） 1、干燥管：空气中的水分。 2、蒸馏：抽气：安全保护：测压。 3、重结晶：5%：色谱法。 4、吸附：溶解性能：亲和性。 二、判断下面说法的准确性，正确画√，不正确画×。（每题2分，共12分） 1、√2、×3、√4、×5、√6、×。 三、实验操作论述题（每题6分，共24分） 1、答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对 密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层（正溴丁烷） 下沉。 2、答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。 如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。 3、答： (1)用热水浸泡磨口粘接处。 (2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。 (3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。 4、答：这一油珠是熔融的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于烧杯底部，可补加少量热水， 使其完全溶解，不可认为是杂质而将其舍去。 四、思考题（每题8分，共32分） 1、答：不可以。因为有时某些物质会发生分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的 其它结晶体。 2、答：冷凝管通水是由下口进，上口出，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由 此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。 3、答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出水，以打破平衡，使反应向着生 成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100°C,反应物醋酸的沸点为118C,且酷酸是易挥发
性物质，因此，为了达到要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在 105°C左右。 4、答： (1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应。 (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小。 (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小。 (4)溶剂应容易与重结晶物质分离。 五、画出制备正溴丁烷的反应装置图(8分) 圖 变