第二十章 一、 概述 generalization 质谱分析 二、GC-MS联用技术 mass spectrometry,MS hyphenated technology of GC-MS 第五节 三、LCMS联用仪 色谱-质谱联用仪 hyphenated technology of LC-MS hyphenated methods of GC-MS 下一页 231259
23:12:59 第二十章 质谱分析 一、概述 generalization 二、 GC-MS联用技术 hyphenated technology of GC-MS 三、LC-MS联用仪 hyphenated technology of LC-MS 第五节 色谱-质谱联用仪 mass spectrometry，MS hyphenated methods of GC-MS
概述 generalization 质谱：纯物质结构分析 43 色谱：化合物分离 57 色谱-质谱联用：共同优点 29 15 85 GC-MS;LC-MS;CZE-MS 99113 142 (毛细管电泳-质谱) m/z 困难点： 载气（或流动液）的分离： 出峰时间监测； 仪器小型化： 关键点：接口技术（分子分离器） 23:12:59
23:12:59 一、概述 generalization 质谱：纯物质结构分析 色谱：化合物分离 色谱-质谱联用：共同优点 GC-MS；LC-MS；CZE-MS （毛细管电泳-质谱） 困难点： 载气(或流动液)的分离； 出峰时间监测； 仪器小型化； 关键点：接口技术(分子分离器) m/z 15 29 43 57 85 99 113 142 71
GC-MS联用仪器 hyphenated technology of GC-MS MS 88 5890 Sample Gas Chromatograph(GC) Mass Spectrometer B ALLL B B ① 上 D Sample Separation Identification 23:12:59 页下
23:12:59 二、GC-MS联用仪器 hyphenated technology of GC-MS Sample Sample 5890 1.0 DEG/MI N HEWLETT PACKARD HEWLETT PACKARD 5972A M as s Selective Detec tor D C B A A B C D Gas Chromatograph (GC) Mass Spectrometer Separation Identification B A C D A D B C MS
GC-MS中的分子分离器 分子分离器类型： 微孔玻璃式、半透膜式和喷射式三种。 喷射式分子分离器： 由一对同轴收缩型喷嘴构成，喷嘴被封在一真空室中，如 图所示。可做成多级。 接色谱 接质谱 H ·试样分子 接真空泵 。载气分子 23:12:59
23:12:59 GC-MS中的分子分离器 分子分离器类型： 微孔玻璃式、半透膜式和喷射式三种。 喷射式分子分离器： 由一对同轴收缩型喷嘴构成，喷嘴被封在一真空室中，如 图所示。可做成多级
四极杆质量分析器 (Quadrupole Mass Filter) 镀金的金属陶瓷四极杆 Electron Beam Beam Sample in B 23:12:59
23:12:59 四极杆质量分析器 （Quadrupole Mass Filter） + Electron Beam A B C Sample in Ion Beam
仪器结构 色谱-四极杆质谱仪结构示意图 色谱图 质请图 数据采 小电压扫端 L入顿率扫描 抽真空 23:12:59
23:12:59 仪器结构 色谱-四极杆质谱仪结构示意图
四极杆质量分离器 电压扫描 频率扫描 23:12:59
23:12:59 四极杆质量分离器
仪器与结构 色-质谱联用仪 镀金的金属陶挠四极杆 四极杆质谱内部结构示意图 23:12:59 可图
23:12:59 仪器与结构
飞行时间质量分析器 色质诰联用仪 试样 分子流 漂移时间-L 2:U 270W 2 8kV 负脉冲 负高压 抽真空 23:12:59
23:12:59 飞行时间质量分析器
三、LC-MS联用仪器 hyphenated technology of LC-MS 1.大气压电离技术(API) (1)电喷雾电离(API Electrospray) Charged Droplets→ Analyte lons ← ⊕ Solvent lon Clusters ⊕ ⊕⊙ ©⊕ ⊕⊕ Salts/lon pairs Evaporation Neutrals 准分子离子 Rayleigh Limit ④ Reached 其他离子 ● 试样离子 23:12:59
23:12:59 三、LC-MS联用仪器 hyphenated technology of LC-MS 1. 大气压电离技术（API） （1）电喷雾电离（API Electrospray） Rayleigh Limit Reached + + + + + + + + + + - - - - - + + + + + + + + + +- - - - - + + + + +- + + + + + + - + Evaporation + + Charged Droplets 试样离子 准分子离子 Analyte Ions Solvent Ion Clusters Salts/Ion pairs Neutrals + + + + + + + - + 其他离子