第十八章 红外吸收光谱 一、仪器类型与结构 分析法 types and structure of instruments infrared absorption spec- 二、制样方法 troscopy,IR sampling methods 三、联用技术 第四节 hyphenated technology 红外分光光度计 infrared absorption spectrometer 下一页 23:1158
23:11:58 第十八章 红外吸收光谱 分析法 一、仪器类型与结构 types and structure of instruments 二、制样方法 sampling methods 三、联用技术 第四节 hyphenated technology 红外分光光度计 infrared absorption spectrometer infrared absorption spectroscopy,IR
一、仪器类型与结构 types and structure of instruments 两种类型:色散型 干涉型(傅立叶变换红外光谱仪) 23:1158
23:11:58 一、仪器类型与结构 types and structure of instruments 两种类型:色散型 干涉型(傅立叶变换红外光谱仪)
1.内部结构 Nicolet公司的 AVATAR 360 FT-IR 231158
23:11:58 1. 内部结构 Nicolet公司的 AVATAR 360 FT-IR
2.傅里叶变换红外光谱仪结构框图 (动画) 干涉仪 样品室 检测器 显示器 光源 计算机 绘图仪 干涉图 FTS 光谱图 23:1158 页下
23:11:58 2. 傅里叶变换红外光谱仪结构框图 干涉仪 光源 样品室 检测器 显示器 绘图仪 计算机 干涉图 光谱图 FTS (动画)
3.傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点 光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光,通 过试样后,包含的光信息需要经过数学上的傅立 叶变换解析成普通的谱图。 特点:(1)扫描速度极快(1s);适合仪器联用; 2)不需要分光,信号强,灵敏度很高; (3)仪器小巧。 231158
23:11:58 3. 傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点 光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光,通 过试样后,包含的光信息需要经过数学上的傅立 叶变换解析成普通的谱图。 特点:(1) 扫描速度极快(1s);适合仪器联用; (2)不需要分光,信号强,灵敏度很高; (3)仪器小巧
傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 (动画) 干涉仪 干涉图 红外光谱图 试样 探测器 放 滤波器 A/D D/A 23:1158
23:11:58 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 (动画)
迈克尔干涉仪工作原理图 (动画) 动镜 反射光I 透射光口 光束 分裂 光程差为入 镜 整数倍,相 长干涉: 相干光 分数倍, 相 消干涉: 动镜连续移 动,获得干 涉图。 231158
23:11:58 迈克尔干涉仪工作原理图 (动画)
4.色散型红外光谱仪主要部件 ()光源 能斯特灯:氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成 的中空或实心圆棒,直径1-3mm,长20-50mm; 室温下,非导体,使用前预热到800C: 特点:发光强度大;寿命0.5-1年; 硅碳棒:两端粗,中间细;直径5mm,长20 50mm; 不需预热;两端需用水冷却; (2)单色器 光栅;傅立叶变换红外光谱仪不需要分光: 23:1158 首
23:11:58 4. 色散型红外光谱仪主要部件 (1) 光源 能斯特灯:氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成 的中空或实心圆棒,直径1-3 mm,长20-50mm; 室温下,非导体,使用前预热到800 C; 特点:发光强度大;寿命0.5-1年; 硅碳棒:两端粗,中间细;直径5 mm,长20- 50mm;不需预热;两端需用水冷却; (2) 单色器 光栅;傅立叶变换红外光谱仪不需要分光;
(3)检测器 真空热电偶; 不同导体构成回路时的温差电现象 涂黑金箔接受红外辐射; 傅立叶变换红外光谱仪采用热释电(TGS)和碲镉 汞(MCT)检测器; TGS:硫酸三苷肽单晶为热检测元件;极化效应 与温度有关,温度高表面电荷减少(热释电): 响应速度快;高速扫描: 231158
23:11:58 (3) 检测器 真空热电偶;不同导体构成回路时的温差电现象 涂黑金箔接受红外辐射; 傅立叶变换红外光谱仪采用热释电(TGS)和碲镉 汞(MCT)检测器; TGS:硫酸三苷肽单晶为热检测元件;极化效应 与温度有关,温度高表面电荷减少(热释电); 响应速度快;高速扫描;
二、 制样方法 sampling methods 1)气体—气体池 ①液膜法 难挥发液体(BP》80°C) 2)液体: ②溶液法 液体池 溶剂:CCL4,CS2常用。 ①研糊法(液体石腊法) 3)固体: ②KBR压片法 ③薄膜法 23:1158
23:11:58 二、制样方法 sampling methods 1)气体——气体池 2)液体: ①液膜法——难挥发液体(BP》80C) ②溶液法——液体池 溶剂: CCl4 , CS2常用。 3) 固体: ①研糊法(液体石腊法) ②KBR压片法 ③薄膜法