《几何晶体学》课程教学资源（PPT课件讲稿）第7章 晶粒度和晶格畸变测定

第七章晶粒度和晶格畸变测定 概述 衍射峰宽度计算 晶粒度和晶格畸变测量方法

第七章 晶粒度和晶格畸变测定 概述 衍射峰宽度计算 晶粒度和晶格畸变测量方法

7-1概述 材料在加工和处理过程中会引起晶格畸 变,以及具有特定性能的新型超细材料, 都需要了解其晶粒度及其畸变规律; 一般可采用电子显微镜直接观察,常规 的方法还是采用X射线衍射方法,可定量 给出统计的变化规律

7-1 概述 • 材料在加工和处理过程中会引起晶格畸 变，以及具有特定性能的新型超细材料， 都需要了解其晶粒度及其畸变规律； • 一般可采用电子显微镜直接观察，常规 的方法还是采用X射线衍射方法，可定量 给出统计的变化规律

行射线的宽化原因 仪器宽度一致宽因素 X射线源尺寸 平板试样聚焦不完全 一轴向发散度 样品透明度 一接收狭缝的大小 行射仪失调 。物理宽度 晶粒度致宽 点阵畸变致宽 固溶体中溶质浓度分布不均匀致宽,这是个干扰因 素,通常情况下不予考虑

衍射线的宽化原因 • 仪器宽度－致宽因素 – X射线源尺寸 – 平板试样聚焦不完全 – 轴向发散度 – 样品透明度 – 接收狭缝的大小 – 衍射仪失调 • 物理宽度 – 晶粒度致宽 – 点阵畸变致宽 – 固溶体中溶质浓度分布不均匀致宽，这是个干扰因 素，通常情况下不予考虑

Ⅹ射线衍射测定晶粒度和晶格畸变原理 X射线衍射理论指出,晶格畸变和晶块细 化均使倒易空间的选择反射区增大,从 而导致衍射线加宽,即物理加宽;实测 中它并不是单独存在的,伴随有仪器宽 度。X射线衍射测定晶粒度和晶格畸变的 核心问题是如何从实测衍射峰中分离出 物理加宽效应,进而再将晶格畸变和晶 块细化两种加宽效应分开

X射线衍射测定晶粒度和晶格畸变原理 • X射线衍射理论指出，晶格畸变和晶块细 化均使倒易空间的选择反射区增大，从 而导致衍射线加宽，即物理加宽；实测 中它并不是单独存在的，伴随有仪器宽 度。X射线衍射测定晶粒度和晶格畸变的 核心问题是如何从实测衍射峰中分离出 物理加宽效应，进而再将晶格畸变和晶 块细化两种加宽效应分开

7-2衍射峰宽度计算 物理宽度 仪器宽度 衍射峰实际宽度 1=x/I1 B1/2 [p/2 (a)半高宽B1/2 (5)积分宽度B; 图9-3半高宽与积分宽度

7-2 衍射峰宽度计算 • 物理宽度 • 仪器宽度 • 衍射峰实际宽度

物理宽度 当样品晶粒小于0.1μm,或存在晶格畸变,衍射 峰就会宽化: 晶粒细化引起的宽化 如果衍射峰宽化仅由晶粒细化造成,且晶粒均 匀,则可推导出谢乐( Scherrer)公式: Kh L L cos 0 式中K为常数,与β的定义有关,当采用半高宽 时,一般取K=0.9,积分宽度(衍射峰积分强度 除以峰高)一般取K=1.0。实际上K值还与晶体 结构和所选晶面有关,下表中列举了部分积分宽 度下的K值

物理宽度 当样品晶粒小于0.1m，或存在晶格畸变，衍射 峰就会宽化： • 晶粒细化引起的宽化 如果衍射峰宽化仅由晶粒细化造成，且晶粒均 匀，则可推导出谢乐（Scherrer）公式： 式中K为常数，与的定义有关，当采用半高宽 时，一般取K＝0.9，积分宽度（衍射峰积分强度 除以峰高）一般取K＝1.0。实际上K值还与晶体 结构和所选晶面有关，下表中列举了部分积分宽 度下的K值。    Lcos K L =

不同形状的小晶体和不同晶面的K值 晶面 晶粒形状 hK1立方体四面体八面体球形 100 00138671.100610747 1101.0607098061.03761.0747 1111.55471.20091.14381.0747 2101.07331.24031.1075 0747 2111.15271.13231.10611.0747 2211.14291.15561.510747 3101.072131561.113810747

⑴ 晶块细化效应 D K m hkl hkl hkl =  cos 不同形状的小晶体和不同晶面的 K 值 晶面 晶 粒 形 状 hkl 立方体 四面体 八面体 球形 100 110 111 210 211 221 310 1.00 1.0607 1.5547 1.0733 1.1527 1.1429 1.072 1.3867 0.9806 1.2009 1.2403 1.1323 1.1556 1.3156 1.1006 1.0376 1.1438 1.1075 1.1061 1.1185 1.1138 1.0747 1.0747 1.0747 1.0747 1.0747 1.0747 1.0747

晶格畸变引起的宽化 如果衍射峰宽化只是由晶格畸变引起 的,则峰形宽度与晶格畸变的关系为: Bp letgo 其中a=M为垂直于(hk)晶面的平 均畸变

• 晶格畸变引起的宽化 如果衍射峰宽化只是由晶格畸变引起 的，则峰形宽度与晶格畸变的关系为： 其中 为垂直于（hkl）晶面的平 均畸变。  D = 4etg d d e = 

仪器宽度 °即使是没有晶粒细化和晶格畸变的标准样品,其 衍射峰也有一定宽度b,各影响因素对仪器宽度的 作用如图。 仪器宽度可通过标准样品测量。标准样品选择即 可与待测物质相同(一般为退火样),也可不同 (如水晶),要求结晶良好,且无晶格畸变,晶 粒度在5~25um之间 K和Ka分离( Rachingert法):设Ka和Ka2的强 度比为2:1,两者的波长差M=m为常数,并且 有相同的峰形,其分离度420=28.M2,i(20)为Ka 的强度,I(20)为实测总强度,则: (26)=(26)+(20-△26)

仪器宽度 • 即使是没有晶粒细化和晶格畸变的标准样品，其 衍射峰也有一定宽度b，各影响因素对仪器宽度的 作用如图。 • 仪器宽度可通过标准样品测量。标准样品选择即 可与待测物质相同（一般为退火样），也可不同 （如水晶），要求结晶良好，且无晶格畸变，晶 粒度在5～25 m之间。 • K1和K2分离（Rachinger法）：设K1和K2的强 度比为2:1，两者的波长差 为常数，并且 有相同的峰形，其分离度 ，i(2)为K1 的强度，I (2)为实测总强度，则：  = 1 −k2 1 2 2       = tg  (2 2 ) 2 1 I(2 ) = i(2 ) + i  −  

吸收 试样的子性 x射线源 接收狭缝 0 0E 器方向发,学寡就词不鼻 人 图9-1典型高分辨衍射仪的6个权重函数