第三章粉末多晶体衍射花样 及其指标化 衍射花样的获得 标定面指数的解析法 新相所属晶系的确定标定面指数的计算机 立方晶系面指数标定程序法 标定面指数的图解法指标化结果正确性的 判据
第三章 粉末多晶体衍射花样 及其指标化 衍射花样的获得 新相所属晶系的确定 立方晶系面指数标定 标定面指数的图解法 标定面指数的解析法 标定面指数的计算机 程序法 指标化结果正确性的 判据
3.1行射花样的获得 粉末照相法 衍射仪法
3.1衍射花样的获得 • 粉末照相法 • 衍射仪法
粉末照相法 多晶体粉末的衍射花样可以用照相法和衍射仪 法获得。 照相法根据试样和底片的相对位置不同可分为 种 德拜一谢乐法( Debye- scherrer method):底片位于 相机圆筒内表面,试样位于中心轴上 聚焦照相法( focusing method):底片、试样、X射 线源均位于圆周上; 针孔法( pinhole method):底片为平板形与X射线 束垂直放置,试样放在二者之间适当位置 ·德拜一谢乐法,简称德拜法,是照相法中最基 本的方法。本节主要简介这一方法
一、粉末照相法 • 多晶体粉末的衍射花样可以用照相法和衍射仪 法获得。 • 照相法根据试样和底片的相对位置不同可分为 三种： – 德拜－谢乐法（Debye-scherrer method）：底片位于 相机圆筒内表面，试样位于中心轴上； – 聚焦照相法（focusing method）：底片、试样、X射 线源均位于圆周上； – 针孔法（pinhole method）：底片为平板形与X射线 束垂直放置，试样放在二者之间适当位置。 • 德拜－谢乐法，简称德拜法，是照相法中最基 本的方法。本节主要简介这一方法
德拜照相法 德拜法又称 德拜一谢乐 法。德拜相 底片 机结构如图 光栏 出光管 荧光屏 入射X射线 试样 纸铅豉璃 IITITTTI 照相机圆筒 图1-41粉末照相机结构示意图
德拜照相法 • 德拜法又称 德拜－谢乐 法。德拜相 机结构如图
德拜一谢乐法图谱
德拜－谢乐法图谱
底片的安装有三种方法(如图): 正装法底片中心安放在承光管位置。常用 于物相分析。 反装法底片中心孔安放在光阑位置。可用 于点阵常数的测定。 不对称装法底片上有两个孔,分别安放在 光阑和承光管位置。该法可直接由底片上测 算出圆筒底片的曲率半径,因此可以校正由 于底片收缩、试样偏心以及相机半径不准确 所产生的误差,它适用于点阵常数的精确测 定
• 底片的安装有三种方法（如图）： – 正装法 底片中心安放在承光管位置。常用 于物相分析。 – 反装法 底片中心孔安放在光阑位置。可用 于点阵常数的测定。 – 不对称装法 底片上有两个孔，分别安放在 光阑和承光管位置。该法可直接由底片上测 算出圆筒底片的曲率半径，因此可以校正由 于底片收缩、试样偏心以及相机半径不准确 所产生的误差，它适用于点阵常数的精确测 定
刀口影子 正装法 (b) D)「(o 反装法 (c) W 不对称装片法 图1-42粉末法中三种不同的底片妄装法
0角的计算如图 S=R.40 S 4R 入射线 2 S180 2φ 6= 4R丌 6 57.3 4R 图1-43粉末法中行射角的计算
• 角的计算 如图 57.3 4 180 4 4 4 = = = = R S R S R S S R
Ⅹ射线衍射仪法 X射线衍射仪是按晶体对X射线衍射的几何原 理设计制造的衍射实验仪器。 1912年布拉格( W.H. Bragg)最先使用电离室探测 Ⅹ射线信息的装置,即最原始的X射线衍射仪 1943年弗里德曼( H Fridman)设计出近代X射线 衍射仪。 50年代X射线衍射仪得到了普及应用。 随着科学技术的发展,衍射仪向高稳定、高分 辨、多功能、全自动的联合组机方向发展
二、X射线衍射仪法 • X射线衍射仪是按晶体对X射线衍射的几何原 理设计制造的衍射实验仪器。 • 1912年布拉格(W.H.Bragg)最先使用电离室探测 X射线信息的装置，即最原始的X射线衍射仪。 • 1943年弗里德曼(H.Fridman)设计出近代X射线 衍射仪。 • 50年代X射线衍射仪得到了普及应用。 • 随着科学技术的发展，衍射仪向高稳定、高分 辨、多功能、全自动的联合组机方向发展
X射线仪的基本组成 1X射线发生器 ·2衍射测角仪 3辐射探测器; 4测量电路 5控制操作和运行软件的 电子计算机系统 图6-1 心
X射线仪的基本组成 • 1.X射线发生器； • 2.衍射测角仪； • 3.辐射探测器； • 4.测量电路； • 5.控制操作和运行软件的 电子计算机系统。 • 图6-1