式闭取中鼠盛常啤宽 WUHAN VOCATIONAL COLLEGE OF SOFTWARE AND ENGINEERING 武汉软件工程职业学院 药物分析 主讲教师：徐超 g
主讲教师：徐超
阿司匹林原料药的质量分析之 特殊杂质检查
阿司匹林原料药的质量分析之 特殊杂质检查
》 情境导入 武滑职计工行减羞穿院 WUHAN VOCATONAL COLLEGE OF SOITWARE AND ENGINELRING 阿司匹林在运输过程中极易遇水发生分解，产生游离的水杨酸，而游离 的水杨酸不仅影响着药品的稳定性，同时还会引起强烈的不良反应。 COOH 生产或错 COOH 存产生的 OCOCH3 OH 阿司匹林 水杨酸
情境导入
》 学习目标 武滑软计工行减莹穿院 WUHAN VOCATIONAL COLLEGE OF SOFTWARE AND ENGINEERING 1、掌握对阿司匹林中特殊杂质的来源及检查原理。 2、能正确利用HPLC外标法检查阿司匹林原料药中的水杨酸。 3、会分析实验数据，并判断实验结果
学习目标
实验原理
实 验 原 理
》 实验原理 或滑软件工有藏茗摩院 WUHAN VOCATONAL COLLEGE OF SOITWARE AND ENGINELRING 水杨酸的峰面积与其质量是成正比的（如图，会号）.HPLC外标法别测 定阿司匹林中水杨酸的原理是利用HPLC仪分别测定一定浓度的水杨酸对照品 （对)的峰面积(A对)，和待测样品质量为(M样)中的水杨酸的峰面积。 然后比较计算得到样品水杨酸的含量： 峰面积 样品水杨酸含量=对x4继×D×100% M样XA对 A对 m对m特 质量
实验原理 质量 峰面积 m对 m样 A对 A样 样品水杨酸含量= m对×𝐴样 𝑀样×𝐴对 × 𝐷 × 100%
操作步骤
操作步骤
》 操作步骤 式清欺件工税减羞摩院 WUHAN VOCATIONAL COLLEGE OF SOITWARE AND ENGIEERING 第一步：配置流动相。乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70)，过 滤、超声脱气
操作步骤
》 操作步骤 武清欺件工税减羞穿院 WUHAN VOCATONAL COLLEGE OF SOITWARE AND ENGINELRING 第二步：配置供试品溶液。取本品约0.1g,精密称定，置10ml量瓶中，加 1%冰醋酸的甲醇溶液适量，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀
操作步骤
》 操作步骤 武滑舰计工行减莹穿院 WUHAN VOCATONAL COLLEGE OF SOFTWARE ANDENGINEEING 第三步：配置对照品溶液。取水杨酸对照品约10mg,精密称定，置100ml 量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量 取5ml,置50ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀
操作步骤