三、精馏塔 空气的精馏过程是在精馏塔中进行。目前我国制氧机中所用精馏塔主要是筛板塔。如图 6-8所示,在直立圆柱形筒内装有水平放置的筛孔板,温度较低的液体由上块塔板经溢流管 流下来,温度较高的蒸气由塔板下方通过小孔向上流动,与筛孔板上液体相遇,进行热质交 换,也就是进行部分蒸发和部分冷凝过程。连续经多块塔板后就能够完成精馏过程,从而得 到所要求纯度的氧、氮产品 空气的精馏一般分为单级精馏和双级精馏,因而有单级精馏塔和双级精馏塔 (一)单级精馏塔 单级精馏塔有两类:一类是制取高纯度液氮(或气氮);一类是制取高纯度液氧(或气 氧)。如图6-9所示。 图a所示为制取高塔度液氧(或气氮)的单级精馏塔,它由塔釜、塔板及筒壳、冷凝蒸 发器三部分组成。压缩空气经换热器和净化系统除去杂质并冷却后进入塔的底部,并自下而 上的穿过每块塔板,与塔板上的液体接触,进行热质交换。只要塔板数目足够多,在塔的顶 部能得到高纯度气氮(纯度为99%以上)。该气氮在冷凝蒸发器内被冷却而变成液体,一部 分作为液氮产品,由冷凝蒸发器引出:另一部分作为回流液,沿塔板自上而下的流动。回流 液与上升的蒸气进行热质交换,最后在塔底得到含氧较多的液体,叫富氧液空,或称釜液, 其含氧量约40%左右。釜液经节流阀进入冷凝蒸发器的蒸发侧(用来冷却冷凝侧的氮气) 被加热而蒸发,变成富氧空气引出。如果需要获得气氮,则可从冷凝蒸发器顶盖下引出。 图b所示为制取纯氧(99%以上)的单级精馏塔,它由塔体及塔板、塔釜和釜中蛇管蒸 发器组成。被冷却和净化过的压缩空气经过蛇管蒸发器时逐渐被冷凝,同时将它外面的液氧 蒸发。冷凝后的压缩空气经过节流阀进入精馏塔的顶端。此时,由于节流降压,有一小部分 液体气化,大部分液体自塔顶沿塔板下流,与上升的蒸气在塔板上充分接触,含氧量逐步增 加。当塔内有足够多的塔板数时,有塔底可以得到纯的液氧。所得产品氧可以气态或液态引 出。该塔不能获得纯氮。由于从塔顶引出的气体和节流后的液空处于接近相平衡状态,因而 它的浓度约为93%N2 单级精馏塔分离空气不能同时获得纯氧和纯氮。为了同时得到氧、氮产品,便产生了双 级精馏塔 (二)双级精馏塔 图6-10为双级精馏塔的示意图。它由上塔、下塔和冷凝蒸发器组成。上塔压力一般为 130~-150kPa,下塔压力一般为500~600kPa。但可以根据用户的需要,使上塔压力提高至 450~550kPa,下塔提高到1100~1300kPa 经过压缩、净化并冷却后的空气进入下塔底部,自下而上的流过每块塔板,至下塔顶部 便得到一定纯度的气氮。下塔塔板数越多,气氮纯度越高。氮进入冷凝蒸发器的冷凝侧时, 被液氧冷却变成液氮,一部分作为下塔回流液,沿塔板流下,至下塔塔釜便得到含氧36~40% 的富氧液空;另一部分聚集在液氮槽中,经液氮节流阀后送入上塔顶部作上塔的回流液 下塔塔釜中的液空经节流阀后送入上塔中部,沿塔板逐块流下,参加精馏过程。只要有 足够多的塔板,在上塔的最下一块塔板上就可以得到纯度很高的液氧。液氧进入冷凝蒸发器 的蒸发侧,被下塔的气氮加热蒸发。蒸发出来的气氧一部分作为产品引出,另一部分自下而 上穿过每块塔板进行精馏。气体越往上升,其中氮浓度越高。 双级精馏塔可在上塔顶部和底部同时获得纯氮和纯氧;也可以在冷凝蒸发器的两侧分别 取出液氧和液氮。 上塔又分两段,从液空进料口至上塔底部称为提馏段:从液空进料口至上塔顶部称为精 馏段。冷凝蒸发器是连接上下塔使二者进行热量交换的设备,对下塔是冷凝器:对上塔是蒸 发器
三、精馏塔 空气的精馏过程是在精馏塔中进行。目前我国制氧机中所用精馏塔主要是筛板塔。如图 6-8 所示,在直立圆柱形筒内装有水平放置的筛孔板,温度较低的液体由上块塔板经溢流管 流下来,温度较高的蒸气由塔板下方通过小孔向上流动,与筛孔板上液体相遇,进行热质交 换,也就是进行部分蒸发和部分冷凝过程。连续经多块塔板后就能够完成精馏过程,从而得 到所要求纯度的氧、氮产品。 空气的精馏一般分为单级精馏和双级精馏,因而有单级精馏塔和双级精馏塔。 (一)单级精馏塔 单级精馏塔有两类:一类是制取高纯度液氮(或气氮);一类是制取高纯度液氧(或气 氧)。如图 6-9 所示。 图 a 所示为制取高塔度液氧(或气氮)的单级精馏塔,它由塔釜、塔板及筒壳、冷凝蒸 发器三部分组成。压缩空气经换热器和净化系统除去杂质并冷却后进入塔的底部,并自下而 上的穿过每块塔板,与塔板上的液体接触,进行热质交换。只要塔板数目足够多,在塔的顶 部能得到高纯度气氮(纯度为 99%以上)。该气氮在冷凝蒸发器内被冷却而变成液体,一部 分作为液氮产品,由冷凝蒸发器引出;另一部分作为回流液,沿塔板自上而下的流动。回流 液与上升的蒸气进行热质交换,最后在塔底得到含氧较多的液体,叫富氧液空,或称釜液, 其含氧量约 40%左右。釜液经节流阀进入冷凝蒸发器的蒸发侧(用来冷却冷凝侧的氮气) 被加热而蒸发,变成富氧空气引出。如果需要获得气氮,则可从冷凝蒸发器顶盖下引出。 图 b 所示为制取纯氧(99%以上)的单级精馏塔,它由塔体及塔板、塔釜和釜中蛇管蒸 发器组成。被冷却和净化过的压缩空气经过蛇管蒸发器时逐渐被冷凝,同时将它外面的液氧 蒸发。冷凝后的压缩空气经过节流阀进入精馏塔的顶端。此时,由于节流降压,有一小部分 液体气化,大部分液体自塔顶沿塔板下流,与上升的蒸气在塔板上充分接触,含氧量逐步增 加。当塔内有足够多的塔板数时,有塔底可以得到纯的液氧。所得产品氧可以气态或液态引 出。该塔不能获得纯氮。由于从塔顶引出的气体和节流后的液空处于接近相平衡状态,因而 它的浓度约为 93%N2。 单级精馏塔分离空气不能同时获得纯氧和纯氮。为了同时得到氧、氮产品,便产生了双 级精馏塔。 (二)双级精馏塔 图 6-10 为双级精馏塔的示意图。它由上塔、下塔和冷凝蒸发器组成。上塔压力一般为 130~150kPa,下塔压力一般为 500~600kPa。但可以根据用户的需要,使上塔压力提高至 450~550kPa,下塔提高到 1100~1300kPa。 经过压缩、净化并冷却后的空气进入下塔底部,自下而上的流过每块塔板,至下塔顶部 便得到一定纯度的气氮。下塔塔板数越多,气氮纯度越高。氮进入冷凝蒸发器的冷凝侧时, 被液氧冷却变成液氮,一部分作为下塔回流液,沿塔板流下,至下塔塔釜便得到含氧 36~40% 的富氧液空;另一部分聚集在液氮槽中,经液氮节流阀后送入上塔顶部作上塔的回流液。 下塔塔釜中的液空经节流阀后送入上塔中部,沿塔板逐块流下,参加精馏过程。只要有 足够多的塔板,在上塔的最下一块塔板上就可以得到纯度很高的液氧。液氧进入冷凝蒸发器 的蒸发侧,被下塔的气氮加热蒸发。蒸发出来的气氧一部分作为产品引出,另一部分自下而 上穿过每块塔板进行精馏。气体越往上升,其中氮浓度越高。 双级精馏塔可在上塔顶部和底部同时获得纯氮和纯氧;也可以在冷凝蒸发器的两侧分别 取出液氧和液氮。 上塔又分两段,从液空进料口至上塔底部称为提馏段;从液空进料口至上塔顶部称为精 馏段。冷凝蒸发器是连接上下塔使二者进行热量交换的设备,对下塔是冷凝器;对上塔是蒸 发器
图6-la所示为全低压空分装置的双级精馏塔的示意图。全低压流程中的空气压力和下 塔压力相同,约为500~600kPa。装置运转时的冷损主要靠一部分压缩空气在透平膨胀机中 膨胀产生的冷量来补偿。膨胀后的压力为138~140kPa,低于塔压力,这部分膨胀空气无法 再进入下塔。如果不使其参加精馏,则氧的损失太大,很不经济。因而从全低压流程的经济 性来考虑,希望膨胀后的低压空气能参加精馏。它的压力在上塔工况范围之内,故有可能进 入上塔:同时上塔实际的气液比较精馏所需的气液比大,即上塔的精馏有潜力。1932年拉 赫曼发现了这一规律,并提出利用上塔精馏潜力的措施,可将适量(约占空气量的20~25%) 的膨胀空气直接送入上塔进行精馏。这称为拉赫曼原理。它的特点是:80%左右加工空气进 下塔精馏,而20%左右加工空气经膨胀后直接进入上塔。随着化肥工业的发展,不仅需要 纯氧,而且需要9999%№的纯氮。为了提取纯氮,可在上塔顶部设置辅塔,用来进一步精 馏一部分气氮,以便在上塔顶部得到纯氮。 另一种利用上塔精馏潜力的措施是从下塔顶部或冷凝蒸发器顶盖下抽出氮气,复热后进 入氮透平膨胀机,经膨胀并回收其冷量后,作为产品输出或者放空,如图6-1b所示。由于 从下塔引出氮气,使得冷凝蒸发器的冷凝量减少,因而送入上塔的液体馏分量也减少,上塔 精馏段的气液比也就减少,精馏潜力同样得到利用。 四、双级精馏塔的物料和热量衡算 (一)精馏塔各主要点工作参数的确定 在图6-10所示的双级精馏塔中,上、下塔顶部、底部的工作参数可通过计算及査相平 衡图而求得。 上塔顶部的压力p及温度Ti p,= po 式中P0—产品氮气输出的压力,要求稍高于大气的压力,一般取103kPa P——产品流动阻力(包括换热器、管道、阀门等)。 温度T1决定于p及排出氮气的浓度,由相平衡图查得 2.上塔底部的压力p2及温度T2 P2=P1+4 式中4P1——上塔阻力,一般取10~15kPac 温度T2可由p2及液氧的纯度决定 3.液氧的平均温度Tm冷凝蒸发器底部液氧的压力为 p,=p2+H×p×98.1×10 式中H一冷凝蒸发器中液氧液柱的高度(m) p—液氧的密度(kg/m3) 根据p3及液氧的纯度可确定液氧底部温度Ts,则 4.冷凝蒸发器中氮的冷凝温度T 74=Tm+b
图 6-11a 所示为全低压空分装置的双级精馏塔的示意图。全低压流程中的空气压力和下 塔压力相同,约为 500~600kPa。装置运转时的冷损主要靠一部分压缩空气在透平膨胀机中 膨胀产生的冷量来补偿。膨胀后的压力为 138~140kPa,低于塔压力,这部分膨胀空气无法 再进入下塔。如果不使其参加精馏,则氧的损失太大,很不经济。因而从全低压流程的经济 性来考虑,希望膨胀后的低压空气能参加精馏。它的压力在上塔工况范围之内,故有可能进 入上塔;同时上塔实际的气液比较精馏所需的气液比大,即上塔的精馏有潜力。1932 年拉 赫曼发现了这一规律,并提出利用上塔精馏潜力的措施,可将适量(约占空气量的 20~25%) 的膨胀空气直接送入上塔进行精馏。这称为拉赫曼原理。它的特点是:80%左右加工空气进 下塔精馏,而 20%左右加工空气经膨胀后直接进入上塔。随着化肥工业的发展,不仅需要 纯氧,而且需要 99.99%N2 的纯氮。为了提取纯氮,可在上塔顶部设置辅塔,用来进一步精 馏一部分气氮,以便在上塔顶部得到纯氮。 另一种利用上塔精馏潜力的措施是从下塔顶部或冷凝蒸发器顶盖下抽出氮气,复热后进 入氮透平膨胀机,经膨胀并回收其冷量后,作为产品输出或者放空,如图 6-11b 所示。由于 从下塔引出氮气,使得冷凝蒸发器的冷凝量减少,因而送入上塔的液体馏分量也减少,上塔 精馏段的气液比也就减少,精馏潜力同样得到利用。 四、双级精馏塔的物料和热量衡算 (一)精馏塔各主要点工作参数的确定 在图 6-10 所示的双级精馏塔中,上、下塔顶部、底部的工作参数可通过计算及查相平 衡图而求得。 1.上塔顶部的压力 p1 及温度 T1 p1 = p0 + p 式中 0 p ——产品氮气输出的压力,要求稍高于大气的压力,一般取 103kPa; p ——产品流动阻力(包括换热器、管道、阀门等)。 温度 T1 决定于 p1 及排出氮气的浓度,由相平衡图查得。 2.上塔底部的压力 p2 及温度 T2 p2 = p1 + p1 式中 p1——上塔阻力,一般取 10~15kPa。 温度 T2 可由 p2 及液氧的纯度决定。 3.液氧的平均温度 Tm冷凝蒸发器底部液氧的压力为 4 2 98.1 10− ps = p + H 式中 H——冷凝蒸发器中液氧液柱的高度(m); ——液氧的密度(kg/m3)。 根据 p3 及液氧的纯度可确定液氧底部温度 Ts,则 2 T2 T3 Tm + = 4.冷凝蒸发器中氮的冷凝温度 T4 T4 = Tm + m
其中θ是冷凝蒸发器的传热温差,在设计中选定。θ,如果定得偏小,则导致冷凝蒸发器传 热面积过大,如取得偏大,则造成下塔工作压力太高。一般对中压空分装置O=2~3K,对 全低压空分装置取O=1.6~1.8K 5.下塔顶部的压力p4根据冷凝蒸发器氮的冷凝温度,查相平衡图可得下塔顶部压力 6.下塔底部压力ps及温度Ts 式中 下塔阻力,一般取10kPa 根据ps及富氧液空的浓度可确定温度Ts (二)精馏塔的物料衡算 根据物料平衡和热量平衡可求出塔内物流数量和产品纯度,空气进塔状态及冷凝蒸发器 热负荷等参数。物料平衡包括: (1)总物料平衡:空气在精馏塔内分离所得各产品数量的总和应等于加工空气量 (2)各组分平衡:空气在精馏塔中分离所得各产品中某一组分量的总和应等于加工空 气中该组分的量 用Vk、V2、V2分别代表加工空气、氧产品和氮产品的流通(Nm/h),用yk2、y2 yx,分别代表空气及氧、氮产品中氮浓度,则根据物料平衡得 (6-6) VKJA. =VN.JN.+Vo.yN 解上式得 02yN2 (6-7) 由式(6-7)可看出,由于y为定值,氧、氮产品决定于y92,y2及Vk。在空分装 置的操作中,若氮的纯度愈高,表明精馏过程进行得愈完善,氧产量愈大;若氮纯度保持不 变,降低氧产量,则氧纯度会提高。 式(6-7)也可写成 如果说给定氧产量,可用上式确定加工空气量
其中 m 是冷凝蒸发器的传热温差,在设计中选定。 m 如果定得偏小,则导致冷凝蒸发器传 热面积过大,如取得偏大,则造成下塔工作压力太高。一般对中压空分装置 m =2~3K,对 全低压空分装置取 m =1.6~1.8K。 5.下塔顶部的压力 p4 根据冷凝蒸发器氮的冷凝温度,查相平衡图可得下塔顶部压力 p4。 6.下塔底部压力 p5 及温度 T5 p5 = p4 + p4 式中 p4——下塔阻力,一般取 10kPa。 根据 5 p 及富氧液空的浓度可确定温度 T5。 (二)精馏塔的物料衡算 根据物料平衡和热量平衡可求出塔内物流数量和产品纯度,空气进塔状态及冷凝蒸发器 热负荷等参数。物料平衡包括: (1)总物料平衡:空气在精馏塔内分离所得各产品数量的总和应等于加工空气量; (2)各组分平衡:空气在精馏塔中分离所得各产品中某一组分量的总和应等于加工空 气中该组分的量。 用 VK、 o2 V 、 N2 V 分别代表加工空气、氧产品和氮产品的流通(Nm3 /h),用 K N y 2 、 O N y 2 、 N N y 2 分别代表空气及氧、氮产品中氮浓度,则根据物料平衡得 = + = + O o N N N N K K N K N o V y V y V y V V V 2 2 2 2 2 2 2 (6-6) 解上式得 − − = − − = O K N N N O N K N N O K N N N K N N N O V y y y y V V y y y y V 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 (6-7) 由式(6-7)可看出,由于 K N y 2 为定值,氧、氮产品决定于 O N y 2 , N N y 2 及 VK 。在空分装 置的操作中,若氮的纯度愈高,表明精馏过程进行得愈完善,氧产量愈大;若氮纯度保持不 变,降低氧产量,则氧纯度会提高。 式(6-7)也可写成 2 2 2 2 2 K O N N N O N N N K V y y y y V − − = (6-8) 如果说给定氧产量,可用上式确定加工空气量
为了评价精馏过程的完善程度,引入氧的提取率β这一概念,它以氧产品中的含氧量 与加工空气中的含氧量之比来表示 B 式中ya、ya代表氧气及空气中的氧浓度 图6-12给出氧、氮纯度和生产每1m3氧气所消耗的空气量之间的关系。 如果空分塔是为了制取高纯度产品,如图6-lla所示,气氮分纯氮及污氮,则以l, Vw分别表示纯氮及污氮的流量:以y,y分别表示纯氮及污氮中的氮浓度。为了便 于计算,引入一个纯氮及污氮的平均浓度ym WNVNom =aN yN +VwNy (oN +Vwn) (6-9) 在计算V或Vk时,可将式(6-6)及(6-7)中y2用氮气平均纯度ym代替。 (三)精馏塔的热量衡算 通过热量衡算可决定进塔的空气状态及冷蒸发器的热负荷 令hk,h2,b2分别代表进塔空气、氮产品及氧产品的焓值(kJNm3),q代表跑冷 损失(kJNm3A),按热量平衡得 WKhK +a3 K=NhN, +voho, hx=hN+=oh.-q 上式中2,Vo2,Vk已由物料衡算求得,又氮、氮出塔皆为饱和蒸气,故h、ba2 可査相平衡图得到,q3根据经验取值,于是进塔空气的状态即可确定!。 对上下塔还可分别进行热量衡算 1.下塔衡算图6-13a所示为下塔物流示意图 以Lx,Lx,分别代表液空,液氮的流量,xA,xN分别代表液空及液氮中的氮浓度 则根据物料平衡得 1大型空分塔进塔空气状态接近饱和状态,小型空分塔则为两相状态
为了评价精馏过程的完善程度,引入氧的提取率 这一概念,它以氧产品中的含氧量 与加工空气中的含氧量之比来表示 K K O O O O V y V y 2 2 2 = 式中 O O y 2 、 K O y 2 代表氧气及空气中的氧浓度。 图 6-12 给出氧、氮纯度和生产每 1m3 氧气所消耗的空气量之间的关系。 如果空分塔是为了制取高纯度产品,如图 6-11a 所示,气氮分纯氮及污氮,则以 VCN , VWN 分别表示纯氮及污氮的流量;以 CN N y 2 , WN N y 2 分别表示纯氮及污氮中的氮浓度。为了便 于计算,引入一个纯氮及污氮的平均浓度 N N m y 2 W N W N N CN CN N N CN W N N m V V y V y V y 2 2 2 ( + ) = + 即 W N CN CN N N W N CN W N N m N V V V y V y y 2 2 2 ( + ) − = (6-9) 在计算 O2 V 或 VK 时,可将式(6-6)及(6-7)中 N N y 2 用氮气平均纯度 N N m y 2 代替。 (三)精馏塔的热量衡算 通过热量衡算可决定进塔的空气状态及冷蒸发器的热负荷。 令 hK , N2 h , O2 h 分别代表进塔空气、氮产品及氧产品的焓值(kJ/Nm3),q3 代表跑冷 损失(kJ/Nm3A),按热量平衡得 K K 3 K N2 N2 O2 O2 V h + q V = V h +V h 即 2 3 2 2 2 h q V V h V V h O K O N K N K = + − (6-10) 上式中 N2 V , O2 V ,VK 已由物料衡算求得,又氮、氮出塔皆为饱和蒸气,故 N2 h 、 O2 h 可查相平衡图得到,q3 根据经验取值,于是进塔空气的状态即可确定1。 对上下塔还可分别进行热量衡算。 1.下塔衡算 图 6-13a 所示为下塔物流示意图 以 LK , N2 L 分别代表液空,液氮的流量, K N x 2 , N N x 2 分别代表液空及液氮中的氮浓度, 则根据物料平衡得 K K N2 V = L + L 1 大型空分塔进塔空气状态接近饱和状态,小型空分塔则为两相状态
(6-11) 解上式得 (6-12) 根据下塔热量平衡得 Khk+xq=lx LN 式中q3—一下塔的跑冷损失(kJNm3A) Q——冷凝蒸发器的热负荷(kJh)。 若VK=Nm3,则式(6-13)可写成 q=hx+q3 -(LN,hIN+lhx) (6-14) 式中q按每标准立方米加工空气计的冷凝蒸发器热负荷。 Lx2、Lk为每Nm3加工空气时液氮、液空量,它由式(6-12)计算,hN,hk可由 相平衡图查得。 2.上塔衡算图6-13b所示为上塔物流示意图。根据上塔热量平衡得 Voho +N,hN,=Lxhux+ LN, hux +vx3+Qc (6-15) 式中q2—上塔的跑冷损失( kJ/Nm'A 冷凝蒸发器的热负荷(kJ/h)。 若V=1Nm3,则式(6-15)可改为 qc Lih-L 43 (6-16) 由式(6-16)计算所得q2和由式(6-14)计算所得q相比较,一般允许相差3%,否则 需重新计算
N N N K K N K K N V y L x L x 2 2 2 2 = + (6-11) 解上式得 − − = − − = K K N N N K N K N N K K N N N K N N N K V x x y x L V x x x y L 2 2 2 2 2 2 2 2 2 (6-12) 根据下塔热量平衡得 VK hK VK q LK hLK LN hLN Qc + = + + 2 (6-13) 式中 3 q ——下塔的跑冷损失(kJ/Nm3A); Qc ——冷凝蒸发器的热负荷(kJ/h)。 若 VK =1Nm3,则式(6-13)可写成 ( ) qc hK q3 − LN2 hLN + LK hLK = + (6-14) 式中 c q 按每标准立方米加工空气计的冷凝蒸发器热负荷。 N2 L 、 LK 为每 Nm3 加工空气时液氮、液空量,它由式(6-12)计算, hLN ,hLK 可由 相平衡图查得。 2.上塔衡算 图 6-13b 所示为上塔物流示意图。根据上塔热量平衡得 2 2 VO2 hO2 +VN2 hN2 = LK hLK + LN2 hLN +VK q3 + Qc (6-15) 式中 2 q3 ——上塔的跑冷损失(kJ/Nm3A); 2 Qc ——冷凝蒸发器的热负荷(kJ/h)。 若 VK =1Nm3,则式(6-15)可改为 2 3 2 2 2 2 2 2 qc =VO hO +VN hN − LK hLK − LN hLN − q (6-16) 由式(6-16)计算所得 2 qc 和由式(6-14)计算所得 c q 相比较,一般允许相差 3%,否则 需重新计算