无机化学实验教案无机化学实验Inorganic Chemistry Experiments材料与化工学院2016.06
无机化学实验 教案 1 无机化学实验 Inorganic Chemistry Experiments 材料与化工学院 2016.06
无机化学实验教案实验一氯化钠的提纯及其含量测定一、实验目的1.学习海盐制备试剂级氯化钠及其纯度检验方法2.练习溶解、过滤、蒸发、结晶等操作3.学会使用布氏漏斗二、教学难点：学会使用布氏漏斗三、教学重点：溶解、过滤、蒸发、结晶等操作四、教学的方法：讲解法，学生实验法，巡回指导法五：教学时数4六、教学仪器与试剂托盘天平，铁架台，漏斗，滤纸，粗盐，氯化钡，碳酸钠，氢氧化钠，稀盐酸，镁试剂七、教学过程：1、粗盐溶解加入35ml水粗盐溶液粗盐(10g)加热搅拌2、除SO?加入1.5~2.0ml取上层清液粗盐溶液Baso4再加BaCl,不产生沉淀1mol/L的BaCI溶液证明SO°已除尽→持续加热5min3、除去Mg*、Ca、Ba等阳离子过滤向上述混和液中趁热加入NaOH溶液和NaCO，溶液至不产生沉淀为止滤液倒入充去沉淀滴加盐酸广口瓶中搅动赶尽CO4、检查Ba是否除尽：在上层清液中加几滴饱和Na2CO3溶液直至不再产生沉淀为止，不出现浑浊表明Ba已除尽5、除过过量的CO?-往溶液中滴加6mo1/L的HC1，加热搅拌中和至溶液的PH值约为2~3（用PH试纸检验）6、按书中把装置装好，检查装置气密性7、称取NaC110g放蒸馏烧瓶中，向分液漏斗中加入20ml浓H2S04加热2NaCI+H,SO(浓)ANa,SO, +2HCI个将气体HC1通过4中的NaC1饱和溶液中待晶体不再析出时为止2
无机化学实验 教案 2 实验一 氯化钠的提纯及其含量测定 一、实验目的 1.学习海盐制备试剂级氯化钠及其纯度检验方法 2.练习溶解、过滤、蒸发、结晶等操作 3.学会使用布氏漏斗 二、教学难点：学会使用布氏漏斗 三、教学重点：溶解、过滤、蒸发、结晶等操作 四、教学的方法：讲解法，学生实验法，巡回指导法 五：教学时数 4 六、教学仪器与试剂 托盘天平，铁架台，漏斗，滤纸，粗盐，氯化钡，碳酸钠，氢氧化钠，稀盐酸，镁试剂 七、教学过程： 1、粗盐溶解 粗盐溶液 加热搅拌 加入 水 粗盐 ml g 35 (10 ) 2、除 2− SO4 再加 不产生沉淀 取上层清液 的 溶液 加入 粗盐溶液 2 4 2 1 / 1.5 ~ 2.0 BaCl BaSO mol L BaCl ml 证明 2− SO4 已除尽→持续加热 5min 3、除去 Mg2+、Ca2+、Ba2+等阳离子 向上述混和液中趁热加入 NaOH 溶液和 Na2CO3 溶液至不产生沉淀为止 充去沉淀 过滤 滤液倒入 广口瓶中 搅动赶尽CO2 滴加盐酸 4、检查 Ba2+是否除尽：在上层清液中加几滴饱和 Na2CO3溶液直至不再产生沉淀为止，不 出现浑浊表明 Ba2+已除尽 5、除过过量的 2− CO3 往溶液中滴加 6mol/L 的 HCl，加热搅拌中和至溶液的 PH 值约为 2~3 （用 PH 试纸检验） 6、按书中把装置装好，检查装置气密性 7、称取 NaCl10g 放蒸馏烧瓶中，向分液漏斗中加入 20ml 浓 H2SO4加热 2NaCl + H2SO4 (浓)Na2SO4 + 2HCl 将气体 HCl 通过 4 中的 NaCl 饱和溶液中待晶体不再析出时为止
无机化学实验教案用95%的乙醇淋洗2~3次干燥晶体HCINaCI晶体抽干烤干8、若不用通HC1的方法，可以浓缩结晶反溶液倒入250ml烧杯中，蒸发浓缩到有大量NaC1结晶析出（约为原体积的1/4）冷却，吸滤然后用少量蒸馏水洗涤晶体抽干。将NaC1晶体转移到蒸发血中，在石棉网上用小火烘干，冷却后称量，计算产率。八、数据记录与处理记录粗盐和精盐的质量，用于计算产率九、思考题1．如何检验除杂时硫酸根是否已经完全除去？2.检验纯度时应该如何操作？十、教学后记实验二硫酸亚铁铵的制备一、实验目的1.了解复盐的制备方法2.熟悉过滤、蒸发、浓缩结晶等基本操作二、教学难点：学会使用抽滤操作三、教学重点：溶解、过滤、蒸发、结晶等操作四、教学的方法：讲解法，学生实验法，巡回指导法五：教学时数4六、教学仪器与试剂电子天平，量筒（10mL，50mL），烧杯（50mL），锥形瓶（2.50mL），蒸发皿（60mL），玻璃棒，铁架台，酒精灯，三脚架，石棉网，胶头滴管，药匙，吸滤瓶，布氏漏斗。3mo1/L硫酸溶液，0.1mQ1/L碳酸钠溶液，铁屑（本实验中亦可以铁粉代），硫酸铵。七、教学过程：实验步骤实验注意事项、实验改进一铁屑净化（1）一定量（m>5.0g）铁屑，放在烧（1）若用铁屑则按上述步骤操作，若用杯中；铁粉则建议省略第一步，因为铁粉本身纯度即较高，且易在倾析时损失，而且不易干燥；（2）为缩短反应时间，应设法增大铁的（2）加40mL0.1mo1/LNa2CO3溶液，加表面积，最好选用刨花车间加工的生铁热5~10min；碎铁屑（丝），或选用细弹簧弯曲状废铁；废旧铁丝纱窗也可，但净化处理、烘干后要剪成小段。（3）避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因3
无机化学实验 教案 3 干燥晶体 烤干 用 的乙醇淋洗 次 晶体抽干 95% 2 ~ 3 HClNaCl 8、若不用通 HCl 的方法，可以浓缩结晶 反溶液倒入 250ml 烧杯中，蒸发浓缩到有大量 NaCl 结晶析出（约为原体积的 1/4）冷却， 吸滤然后用少量蒸馏水洗涤晶体抽干。 将 NaCl 晶体转移到蒸发皿中，在石棉网上用小火烘干，冷却后称量，计算产率。 八、数据记录与处理 记录粗盐和精盐的质量，用于计算产率 九、思考题 1. 如何检验除杂时硫酸根是否已经完全除去？ 2. 检验纯度时应该如何操作 ？ 十、教学后记 实验二 硫酸亚铁铵的制备 一、实验目的 1.了解复盐的制备方法 2.熟悉过滤、蒸发、浓缩结晶等基本操作 二、教学难点：学会使用抽滤操作 三、教学重点：溶解、过滤、蒸发、结晶等操作 四、教学的方法：讲解法，学生实验法，巡回指导法 五：教学时数 4 六、教学仪器与试剂 电子天平，量筒（10mL,50mL），烧杯（50mL），锥形瓶（250mL），蒸发皿（60mL），玻璃棒， 铁架台，酒精灯，三脚架，石棉网，胶头滴管，药匙，吸滤瓶，布氏漏斗。 3mol/L 硫酸溶液，0.1mo l/L 碳酸钠溶液，铁屑（本实验中亦可以铁粉代），硫酸铵。 七、教学过程： 实验步骤 实验注意事项、实验改进 一．铁屑净化 （1）一定量（m>5.0g）铁屑，放在烧 杯中； （2）加40mL 0.1mol/LNa2CO3溶液，加 热5～10min； （1）若用铁屑则按上述步骤操作，若用 铁粉则建议省略第一步，因为铁粉本身 纯度即较高，且易在倾析时损失，而且 不易干燥； （2）为缩短反应时间，应设法增大铁的 表面积，最好选用刨花车间加工的生铁 碎铁屑（丝），或选用细弹簧弯曲状废 铁；废旧铁丝纱窗也可，但净化处理、 烘干后要剪成小段。 （3）避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因
无机化学实验教案其表面Fe2O3过多无法被铁完全还原，（.3）倾析法除去碱液；会导致Fe3+留在溶液中而影响产品的质量。（4）市售的清洁用钢丝球不适合作为原料，因为钢丝球中金属铬、镍含量较（4）用水把铁屑上碱液冲洗干净，以高，最终会导致铬、镍化合物进入产品防止在加入HSO,后产生Na2SO4晶体混入而显墨绿色。FeSO,中;（5）铁屑颗粒不宜太细，与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲上浮在液面或（5）倾析法除去水；粘在锥形瓶壁而脱离溶液：小段细铁丝也有类似情况。（6）碳酸钠溶液洗涤后，增加水洗步骤为制备实验产品纯度提供保证；（6）晾干（烘干较快）二、硫酸亚铁溶液制备（1）准确称量4.20g铁粉并置于锥形（1）硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度瓶中，往盛着铁粉的锥形瓶内加入小，反应慢；浓度太大，易产生Fe3+、SO2，使溶液出现黄色，或形成块状黑色25mL3molL-lH2S04;物。酸溶时适当振荡，铁屑回落进入酸溶液反应。硫酸亚铁制备中，无论控制酸过量还是铁过量，均能得到硫酸亚铁产品，但产品的质量和纯度受影响。铁过量可防止（2）在酒精灯上加热（三脚架上隔石棉FeSO被氧化。控制溶液的pH<1，抑制网），使铁屑与硫酸完全反应（约FeSO4水解。一般来说，Fe稍过量时，50min），应不时地往锥形瓶中加水，以产品质量较好，未反应的铁可循环反应；补充被蒸发掉的水分；（2）有恒温加热装置为最佳，控制温度在60℃左右。不要剧烈摇动锥形瓶，以（3）趁热减压过滤，保留滤液：防止氧化。加热（可采用沸水浴加热，注意控制反应速率，以防反应过快而使反应液喷出），并不断振荡锥形瓶；（4）向滤液中补加1~2mL3mo1/L硫酸边加热边补充水，但不能加水过多，尽溶液（防止亚铁离子在pH相对过高的可能保持溶液pH<2以下，pH太高，Fe2易氧化成Fe3。分次补充少量水，防止情况下被氧化），热转入蒸发皿中；FeSO4析出。酸溶过程中有必要进行尾气处理。由于废铁屑含有的碳、硫、磷、硅等杂质和硫酸反应时生成HS、PH3等有毒气体，4
无机化学实验 教案 4 （3）倾析法除去碱液； （4）用水把铁屑上碱液冲洗干净，以 防止在加入H2SO4后产生Na2SO4晶体混入 FeSO4中； （5）倾析法除去水； （6）晾干（烘干较快） 其表面 Fe2O3 过多无法被铁完全还原， 会导致Fe3+留在溶液中而影响产品的质 量。 （4）市售的清洁用钢丝球不适合作为 原料，因为钢丝球中金属铬、镍含量较 高，最终会导致铬、镍化合物进入产品 而显墨绿色。 （5）铁屑颗粒不宜太细，与酸反应时容 易被反应产生的泡沫冲上浮在液面或 粘在锥形瓶壁而脱离溶液；小段细铁丝 也有类似情况。 [ 来 源 :学 + 科 + 网 Z+X+X+K] （6）碳酸钠溶液洗涤后，增加水洗步骤 为制备实验产品纯度提供保证； 二、硫酸亚铁溶液制备 （1）准确称量 4.20g 铁粉并置于锥形 瓶中，往盛着铁粉的锥形瓶内加入 25mL3mol·L -1 H2SO4；[来源:学科网 ZXXK] （2）在酒精灯上加热（三脚架上隔石棉 网 ）， 使 铁 屑 与 硫 酸 完 全 反 应 ( 约 50min)，应不时地往锥形瓶中加水，以 补充被蒸发掉的水分； （3）趁热减压过滤，保留滤液； （4）向滤液中补加 1～2mL3mol/L 硫酸 溶液（防止亚铁离子在 pH 相对过高的 情况下被氧化），趁热转入蒸发皿中； [来源:Z&xx&k.Com] （1）硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度 小，反应慢；浓度太大，易产生 Fe3+、 SO2，使溶液出现黄色，或形成块状黑色 物。 酸溶时适当振荡，铁屑回落进入酸溶液 反应。 硫酸亚铁制备中，无论控制酸过量还是 铁过量，均能得到硫酸亚铁产品，但产 品的质量和纯度受影响。铁过量可防止 FeSO4 被氧化。控制溶液的 pH<1，抑制 FeSO4 水解。一般来说，Fe 稍过量时， 产品质量较好，未反应的铁可循环反 应； （2）有恒温加热装置为最佳，控制温度 在 60℃左右。不要剧烈摇动锥形瓶，以 防止氧化。 加热（可采用沸水浴加热，注意控制反 应速率，以防反应过快而使反应液喷 出），并不断振荡锥形瓶； 边加热边补充水，但不能加水过多，尽 可能保持溶液 pH<2 以下，pH 太高，Fe2+ 易氧化成 Fe3+。分次补充少量水，防止 FeSO4析出。 酸溶过程中有必要进行尾气处理。由于 废铁屑含有的碳、硫、磷、硅等杂质和 硫酸反应时生成 H2S、PH3等有毒气体
无机化学实验教案导致实验室弥漫着强烈的刺激性气味，直接危害师生的身体健康。要将尾气通入到CuSO或酸性KMnO溶液中，以吸收气体中的H2S、PH3等。（3）趁热减压过滤，为防透滤可同时用两层滤纸，而且硫酸亚铁溶液应迅速转入蒸发血中，以防止溶液在吸滤瓶中冷却而析出硫酸亚铁晶体，导致损失。趁热过滤用抽滤更快，用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。抽滤后若发现未反应的铁较多则应称量出未反应铁的质量。若损失的铁较多，应重新计算硫酸铵质量。（4）为保持溶液呈酸性，抑制水解，在反应基本结束后，加1mL3mo1·L-H2S04溶液，趁热过滤，防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失。三：硫酸亚铁铵晶体制备（1）称取固体硫酸铵9.50g，完全溶于（1）计算（NHa)2SO4的用量，略小于铁屑装有12.6.mL微热蒸馏水的烧杯中的物质的量（铁屑含有杂质，反应不完(20℃饱和溶液）。全），基本保持（NH4)2SO和FeSO4物质的量>1。溶解之前按溶解度计算蒸馏水的用量并煮沸。在室温20℃下，(NH),S04（2）再倒入蒸发皿硫酸亚铁溶液中。搅的溶解度为75.4g，9.5g（NH)2S04配成拌，小火加热，在蒸发血中蒸发浓缩至饱和溶液应需蒸馏水约12.5mL，溶解时溶液表面出现晶膜为止。溶液静置，自可适当将烧杯在石棉网上用酒精灯加然冷却，析出硫酸亚铁铵晶体。热，边搅拌。实验中保证硫酸亚铁始终过量，否则部分硫酸铵会在析出硫酸亚铁铵之前析（32用减压过滤法除去母液，并用少量出，使产率严重下降。实验中采用5g铁酒精洗去晶体表面附着的水分。观察晶粉对30mL3mo1/L硫酸溶液反应，使得体的颜色和形状。理论上硫酸亚铁对硫酸铵以物质的量比约1.25:1。一般控制硫酸亚铁与硫酸铵物质的量比在1.1:1~,1.2:1为宜。（4）称量，计算产率。该实验中硫酸亚（2）蒸发浓缩初期要搅拌，但要注意观铁过量，以硫酸铵计算产率。理论产量察晶膜，发现晶膜出现后停止搅拌，冷28.21g，实际产量21.11g（已干燥），却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶产率74.8%体，便于分离产率高、质量好。不能将溶液蒸干，摩尔盐含有较多的结晶水，蒸干后就得不到浅绿色的摩尔盐晶体。（3）为防止因时间过长，导致FeSO4被5
无机化学实验 教案 5 导致实验室弥漫着强烈的刺激性气味， 直接危害师生的身体健康。要将尾气通 入到 CuSO4或酸性 KMnO4溶液中，以吸收 气体中的 H2S、PH3等。 [来源:学科网] （3）趁热减压过滤，为防透滤可同时用 两层滤纸，而且硫酸亚铁溶液应迅速转 入蒸发皿中，以防止溶液在吸滤瓶中冷 却而析出硫酸亚铁晶体，导致损失。趁 热过滤用抽滤更快，用少量热水洗涤锥 形瓶及漏斗上的残渣，抽干。抽滤后若 发现未反应的铁较多则应称量出未反 应铁的质量。若损失的铁较多，应重新 计算硫酸铵质量。 （4）为保持溶液呈酸性，抑制水解，在 反应基本结束后，加 lmL3mol·L －1 H2SO4 溶液，趁热过滤，防止因冷却使 FeSO4晶 体析出而造成损失。 三．硫酸亚铁铵晶体制备 （1）称取固体硫酸铵 9.50g，完全溶于 装有 12.6 mL 微热蒸馏水的烧杯中 (20℃饱和溶液)。 （2）再倒入蒸发皿硫酸亚铁溶液中。搅 拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至 溶液表面出现晶膜为止。溶液静置，自 然冷却，析出硫酸亚铁铵晶体。 （3）用减压过滤法除去母液，并用少量 酒精洗去晶体表面附着的水分。观察晶 体的颜色和形状。 （4）称量，计算产率。该实验中硫酸亚 铁过量，以硫酸铵计算产率。理论产量 28.21g，实际产量 21.11g（已干燥）， 产率 74.8%. （1）计算(NH4)2SO4的用量，略小于铁屑 的物质的量（铁屑含有杂质，反应不完 全），基本保持(NH4)2SO4和 FeSO4物质的 量>1。溶解之前按溶解度计算蒸馏水的 用量并煮沸。在室温 20℃下，(NH4)2SO4 的溶解度为 75.4g，9.5g(NH4)2SO4 配成 饱和溶液应需蒸馏水约 12.5mL，溶解时 可适当将烧杯在石棉网上用酒精灯加 热，边搅拌。 实验中保证硫酸亚铁始终过量，否则部 分硫酸铵会在析出硫酸亚铁铵之前析 出，使产率严重下降。实验中采用 5g 铁 粉对 30mL3mol/L 硫酸溶液反应，使得 理论上硫酸亚铁对硫酸铵以物质的量 比约 1.25:1。一般控制硫酸亚铁与硫酸 铵物质的量比在 1.1:1～1.2:1 为宜。 （2）蒸发浓缩初期要搅拌，但要注意观 察晶膜，发现晶膜出现后停止搅拌，冷 却后可结晶得到颗粒较大或块状的 晶 体，便于分离产率高、质量好。不能将 溶液蒸干，摩尔盐含有较多的结晶水， 蒸干后就得不到浅绿色的摩尔盐晶体。 （3）为防止因时间过长，导致 FeSO4被
无机化学实验教案空气氧化，前后两次均采用抽滤（滤纸要压实），缩短时间较好。(NH42S0·FeSO4·6H20晶体用无水酒精洗涤2～3次，不能用蒸馏水或母液洗晶体。酒精冲洗掉晶体表面的水，残留酒精挥发，使晶体纯净、干燥。（4）残留铁屑或固体杂质较多时，要扣除其质量。本实验中，由于9.5g（NH4)SO略少，按（NH)2SO4计算产率。八、数据记录与处理记录制备的硫酸亚铁铵的质量，计算产率九、思考题1.为啥要适当控制酸度和温度？2.趁热抽滤的原因是啥？十、教学后记实验三、三草酸合铁（III）酸钟钾的制备一、实验目的1.掌握用自制（NH），Fe（SO4)2合成K,Fe［（C,0)3]·3H,0的基本原理和操作技术：2.加深对Fe（Il)和Fe（II）化合物性质的了解。3.掌握确定化合物化学式的基本原理及方法：4.学习热重、差热分析、磁化率测定、红外光谱分析的操作技术：5.通过综合性实验的基本训练，培养学生分析与解决复杂问题的能力。实验原理（1）性质：三草酸合铁（III）酸钾（含三个结晶水）为翠绿色的单斜晶体，易溶于水（溶解度0℃，4.7g/100g；100℃，117.7g/100g），难溶于乙醇。110℃下可失去全部结晶水，230℃时分解。此配合物对光敏感，受光照射分解变为黄色。因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。（2）制备：本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（III）草酸配合物。主要反应为：(NH4)2Fe(S04)2+H2C204+2H20=FeC2042H20↓+(NH)2S04+H2S046
无机化学实验 教案 6 空气氧化，前后两次均采用抽滤（滤纸 要 压 实 ）， 缩 短 时 间 较 好 。 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 晶体用无水酒精 洗涤 2～3 次，不能用蒸馏水或母液洗 晶体。酒精冲洗掉晶体表面的水，残留 酒精挥发，使晶体纯净、干燥。 （4）残留铁屑或固体杂质较多时，要扣 除其质量。本实验中，由于 9.5g(NH4)2SO4 略少，按(NH4)2SO4 计算产 率。 八、数据记录与处理 记录制备的硫酸亚铁铵的质量，计算产率 九、思考题 1. 为啥要适当控制酸度和温度？ 2. 趁热抽滤的原因是啥 ？ 十、教学后记 实验三、三草酸合铁(III)酸钾的制备 一、实验目的 1．掌握用自制(NH4)2Fe(SO4)2 合成 K3Fe[(C2O4)3]·3H2O 的基本原理和操作技术； 2．加深对 Fe(Ⅲ)和 Fe(Ⅱ)化合物性质的了解。 3. 掌握确定化合物化学式的基本原理及方法； 4. 学习热重、差热分析、磁化率测定、红外光谱分析的操作技术； 5. 通过综合性实验的基本训练，培养学生分析与解决复杂问题的能力。 实验原理 （1）性质： 三草酸合铁（III）酸钾（含三个结晶水）为翠绿色的单斜晶体，易溶于水（溶解度 0℃，4.7g/100g；100℃，117.7g/100g），难溶于乙醇。110℃下可失去全部结晶水，230℃ 时分解。此配合物对光敏感，受光照射分解变为黄色。因其具有光敏性，所以常用来作为化 学光量计。另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂， 在工业上具有一定的应用价值。 （2）制备： 本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸 亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（Ⅲ）草酸配合物。主要反应 为： (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O = FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4
无机化学实验教案2FeC2042H20+H02+3K2C204+HC204===2K3[Fe(C204)3]·3H20二、教学难点：进一步熟悉无机物的制备的基本操作三、教学重点：水浴加热、抽滤、蒸发、结晶等操作四、教学的方法：讲解法，学生实验法，巡回指导法五：教学时数4六、教学仪器与试剂数显恒温水浴锅（HH一1型）、循环水式多用真空汞（SHBII一A型）、等。铁屑、：（NH）2S04、H2S04（3mo1/L）、H2C204·2H20、KzC204（饱和）、H202（6%）、乙醇（95%）等。七、教学过程：K:[Fe（C204)]·3H20的制备（1）FeC204·2H20的制备①250ml烧杯中，加入20ml蒸馏水和1ml3mol/LH2S04（加酸的目的？），称取6.0g自制(NH)2Fe（SO4）2·6H20固体倒入烧杯中，加热使之溶解。②另称取HC02H,03.5g于100ml烧杯中，加入35ml蒸馏水微热、搅拌溶解。③取②中配制的HC20溶液20ml加入250ml烧杯中，不断搅拌，加热至沸后，微热5min室温下静置，待黄色FeC204·2H20晶体沉淀后用倾析法弃去上层清液。再向沉淀中加入20ml水（目的？），搅拌，并温热，静置后再弃去清液（尽可能把清液倾倒干净）。（2）K3[Fe（C204)]·3H20的制备①在上述（3）的沉淀中加入15ml饱和K,C,0溶液于，水浴加热至约40℃，用滴管慢慢（为什么？）滴加12ml6%H202（现象？），并不断搅拌保持温度在40℃左右。②将水浴加热至沸除去H202，再加入1.（2）中H2C,04至溶液完全变为透明翠绿色（pH为3.0一3.5），滴加过程中保持水浴沸腾。③冷却，向烧杯中加入15ml95%乙醇，置于暗处（为什么？）冷却结晶，减压过滤。（3）产品的重结晶称量产品质量，按100℃溶解度计算，加入蒸馏水置于热水浴中溶解，放暗处冷却结晶，减压过滤（用95%的乙醇洗涤），将重结晶后的产品放入提前称量好质量的50ml干燥的空烧杯中，贴上标签后壁光保存。八、数据记录与处理记录制备的三草酸合铁（III）酸钾的质量，计算产率九、思考题1.能否用FeSO4代替硫酸亚铁铵来合成K3Fe［（C204)]？这时可用HNO3代替H2O2作氧化剂，写出用HNO3作氧化剂的主要反应式。你认为用哪个作氧化剂较好？为什么？2.在三草酸合铁（III）酸钾的制备过程中，加入15mL饱和草酸溶液后，沉淀溶解，溶液转为绿色。若往此溶液中加入25mL：95%乙醇或将此溶液过滤后往滤液中加入25mL：95%的乙醇，现象有何不同？为什么？并说明对产品质量有何影响？十、教学后记实验四、摩尔气体常数R的测定7
无机化学实验 教案 7 2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 二、教学难点：进一步熟悉无机物的制备的基本操作 三、教学重点：水浴加热、抽滤、蒸发、结晶等操作 四、教学的方法：讲解法，学生实验法，巡回指导法 五：教学时数 4 六、教学仪器与试剂 数显恒温水浴锅（HH—1 型）、循环水式多用真空汞（SHBⅢ—A 型）、等。 铁屑、(NH4)2SO4、H2SO4(3mol/L)、H2C2O4·2H20、K2C2O4(饱和)、H2O2(6%)、乙醇（95%）等。 七、教学过程： K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 的制备 （1）FeC2O4·2H2O 的制备 ① 250ml 烧杯中，加入 20ml 蒸馏水和 1ml 3mol/LH2SO4（加酸的目的？），称取 6.0g 自制 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 固体倒入烧杯中，加热使之溶解。 ② 另称取 H2C2O4·2H2O3.5g 于 100ml 烧杯中，加入 35ml 蒸馏水微热、搅拌溶解。 ③ 取②中配制的 H2C2O4溶液 20ml 加入 250ml 烧杯中，不断搅拌，加热至沸后，微热 5min, 室温下静置，待黄色 FeC2O4·2H2O 晶体沉淀后用倾析法弃去上层清液。再向沉淀中加入 20ml 水（目的？），搅拌，并温热，静置后再弃去清液（尽可能把清液倾倒干净）。 （2）K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 的制备 ① 在上述（3）的沉淀中加入 15 ml 饱和 K2C2O4溶液于，水浴加热至约 40℃，用滴管慢慢（为 什么？）滴加 12 ml 6%H2O2（现象？），并不断搅拌保持温度在 40℃左右。 ② 将水浴加热至沸除去 H2O2，再加入 1.（2）中 H2C2O4至溶液完全变为透明翠绿色(pH 为 3.0— 3.5)，滴加过程中保持水浴沸腾。 ③ 冷却，向烧杯中加入 15ml 95%乙醇，置于暗处(为什么？)冷却结晶，减压过滤。 （3） 产品的重结晶 称量产品质量，按 100℃ 溶解度计算，加入蒸馏水置于热水浴中溶解，放暗处冷却结晶， 减压过滤（用 95%的乙醇洗涤），将重结晶后的产品放入提前称量好质量的 50ml 干燥的空烧 杯中，贴上标签后壁光保存。 八、数据记录与处理 记录制备的三草酸合铁（III）酸钾的质量，计算产率 九、思考题 1．能否用 FeSO4代替硫酸亚铁铵来合成 K3Fe[(C2O4)3]？这时可用 HNO3代替 H2O2作氧化剂，写 出用 HNO3作氧化剂的主要反应式。你认为用哪个作氧化剂较好？为什么？ 2．在三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备过程中，加入 15 mL 饱和草酸溶液后，沉淀溶解，溶液转 为绿色。若往此溶液中加入 25mL 95%乙醇或将此溶液过滤后往滤液中加入 25mL 95%的乙醇， 现象有何不同？为什么？并说明对产品质量有何影响？ 十、教学后记 实验四、摩尔气体常数 R 的测定
无机化学实验教案一、实验目的1.了解一种测定摩尔气体常数的方法。2.熟悉分压定律与气体状态方程的应用。3.练习分析天平的使用与测量气体体积的操作。实验原理气体状态方程式的表达式为：pV=nRT=兴RT(1)M.式中：p一一气体的压力或分压（Pa）V一一气体体积（L）n一一气体的物质的量（mol)m一一气体的质量（g）M一一气体的摩尔质量（g·mol")T一一气体的温度（K);R一一摩尔气体常数（文献值：8.31Pa·m2·K-·mol或J·K-·mol）可以看出，只要测定一定温度下给定气体的体积V、压力p与气体的物质的量n或质量m，即可求得R的数值。本实验利用金属（如Mg、A1或Zn)与稀酸置换出氢气的反应，求取R值。例如：(2)Mg(s)* +2H(aq)* = Mg(aq) + Hz(g)*rHm298=-466.85(kJ·mo1-)【说明】*s：表示固态（分子）；aq：表示水合的离子（或分子）；g：表示气态（分子)将已精确称量的一定量镁与过量稀酸反应，用排水集气法收集氢气。氢气的物质的量可mHz-mMg试管根据式（2）由金属镁的质量求得：nu.=-MM622K一滴定皆夹由量气管可测出在实验温度与大气压力下，反应所产生的氢气体亨积。粮3[(漏斗)由于量气管内所收集的氢气是被水蒸气所饱和的，根据分压定量律，氢气的分压PH，应是混合气体的总压p（以100Kpa计）与水蒸管(3)气分压PH.O之差：PH,=p-PH,O将所测得的各项数据代入式（1）可得：R= Ph,_(P- Puo)-V铁架nH,-T=nH,-T二、教学难点：简单实验装置的原理三、教学重点：金属镁和酸反应，体积变化的读取等操作四、教学的方法：讲解法，学生实验法，巡回指导法8
无机化学实验 教案 8 一、实验目的 1.了解一种测定摩尔气体常数的方法。 2.熟悉分压定律与气体状态方程的应用。 3.练习分析天平的使用与测量气体体积的操作。 实验原理 气体状态方程式的表达式为：pV ＝ nRT ＝ M r m RT (1) 式中： p ——气体的压力或分压（Pa） V ——气体体积（Ｌ） n ——气体的物质的量（mol） m ——气体的质量（g） Mr ——气体的摩尔质量(g·mol-1 ) T ——气体的温度（K）； R ——摩尔气体常数（文献值：8.31Pa·m 3·K -1·mol-1或J·K -1·mol-1） 可以看出，只要测定一定温度下给定气体的体积 V、压力 p 与气体的物质的量 n 或质量 m，即可求得 R 的数值。 本实验利用金属(如 Mg、A1 或 Zn)与稀酸置换出氢气的反应，求取 R 值。例如： Mg(s)* + 2H+ (aq)* ＝ Mg2+(aq) + H2(g)* (2) ΔrH m 298＝-466.85(kJ·mol-1 ) [说明] * s：表示固态（分子）； aq：表示水合的离子（或分子）； g：表示气态（分 子） 将已精确称量的一定量镁与过量稀酸反应，用排水集气法收集氢气。氢气的物质的量可 根据式（2）由金属镁的质量求得： Mg Mg H H H 2 2 2 M m M m n = = 由量气管可测出在实验温度与大气压力下，反应所产生的氢气体 积。 由于量气管内所收集的氢气是被水蒸气所饱和的，根据分压定 律，氢气的分压 H2 p ，应是混合气体的总压 p（以 100Kpa 计）与水蒸 气分压 pH2O 之差： pH2 = p − pH2O （3） 将所测得的各项数据代入式（1）可得： n T p p V n T p V R − = = 2 2 2 2 H H O H H ( ) 二、教学难点：简单实验装置的原理 三、教学重点：金属镁和酸反应，体积变化的读取等操作 四、教学的方法：讲解法，学生实验法，巡回指导法
无机化学实验教案五：教学时数4六、教学仪器与试剂仪器：分析天平，称量纸（蜡光纸或硫酸纸），量筒（10mL），漏斗，温度计（公用），砂纸，测定摩尔气体常数的装置（量气管，水准瓶，试管，滴定管夹，铁架，铁夹，铁夹座，铁圈，橡皮塞，橡皮管，玻璃导气管），气压计（公用），烧杯（100mL、400mL）细砂纸等。药品：硫酸H2SO04（3mol·L-），镁条（纯）。七、教学过程：1.镁条称量取两根镁条，用砂纸擦去其表面氧化膜，然后在分析天平上分别称出其质量，并用称量纸纸包好记下质量，待用（也可由实验室老师预备）。镁条质量以0.0300～0.0400g为宜。镁条质量若太小，会增大称量及测定的相对误差。质量若太大，则产生的氢气体积可能超过量气管的容积而无法测量。称量要求准确至土0.0001g。2.仪器的装置和检查按图1装置仪器。注意应将铁圈装在滴定管夹的下方，以便可以自由移动水准瓶（漏斗）。打开量气管的橡皮塞，从水准瓶注入自来水，使量气管内液面略低于刻度“0”（若液面过低或过高，则会带来什么影响？）。上下移动水准瓶，以赶尽附着于橡皮管和量气管内壁的气泡，然后塞紧量气管的橡皮塞。为了准确量取反应中产生的氢气体积，整个装置不能有泄漏之处。检查漏气的方法如下：塞紧装置中连接处的橡皮管，然后将水准瓶（漏斗）向下（或向上）移动一段距离，使水准瓶内液面低于（或高于）量镁条气管内液面。若水准瓶位置固定后，量气管内液面仍不断下三稀硫酸降（或上升），表示装置漏气（为什么？），则应检查各连接处国是否严密（注意橡皮塞及导气管间连接是否紧密）。务必使装置不再漏气，然后将水准瓶放回检漏前的位置。图2镁条贴在试管壁上半部3.金属与稀酸反应前的准备取下反应用试管，将4～5mL3mo1·LHzS04溶液通过漏斗注入试管中（将漏斗移出试管时，不能让酸液沾在试管壁上！为什么？）。稍稍倾斜试管，将已称好质量（勿忘记录）的镁条按压平整后蘸少许水贴在试管壁上部，如图2所示，确保镁条不与硫酸接触，然后小心固定试管，塞紧（旋转）橡皮塞（动作要轻缓，谨防镁条落入稀酸溶液中）。再次检查装置是否漏气。若不漏气，可调整水准瓶位置，使其液面与量气管内液面保持在同一水平面，然后读出量气管内液面的弯月面最低点读数。要求读准至土0.01mL，并记下读数（为使液面读数尽量准确，可移动铁圈位置，设法使水准瓶与量气管位置尽量靠近）。4.氢气的发生、收集和体积的量度1量气管的容量不应小于50mL，读数可估计到0.01mL或0.02mL。可用碱式滴定管代替。2本实验中用短颈（或者长颈）漏斗代替水准瓶。9
无机化学实验 教案 9 五：教学时数 4 六、教学仪器与试剂 仪器：分析天平，称量纸（蜡光纸或硫酸纸），量筒(10mL)，漏斗，温度计(公用)，砂纸， 测定摩尔气体常数的装置(量气管1，水准瓶2，试管，滴定管夹，铁架，铁夹，铁夹座，铁圈， 橡皮塞，橡皮管，玻璃导气管)，气压计(公用)，烧杯（100mL、400mL）细砂纸等。 药品：硫酸H2SO4(3mo1·L -1 )，镁条(纯)。 七、教学过程： 1. 镁条称量 取两根镁条，用砂纸擦去其表面氧化膜，然后在分析天平上分别称出其质量， 并用称量纸纸包好记下质量，待用(也可由实验室老师预备)。 镁条质量以 0.0300～0.0400g 为宜。镁条质量若太小，会增大称量及测定的 相对误差。质量若太大，则产生的氢气体积可能超过量气管的容积而无法测量。 称量要求准确至±0.0001g。 2. 仪器的装置和检查 按图 1 装置仪器。注意应将铁圈装在滴定管夹的下方，以便可以自由移动水准 瓶（漏斗）。打开量气管的橡皮塞，从水准瓶注入自来水，使量气管内液面略低 于刻度“0”(若液面过低或过高，则会带来什么影响?)。上下移动水准瓶，以赶 尽附着于橡皮管和量气管内壁的气泡，然后塞紧量气管的橡皮塞。 为了准确量取反应中产生的氢气体积，整个装置不能有泄漏 之处。检查漏气的方法如下：塞紧装置中连接处的橡皮管， 然后将水准瓶(漏斗)向下(或向上)移动一段距离，使水准瓶 内液面低于(或高于)量 气管内液面。若水准瓶位置固定后，量气管内液面仍不断下 降(或上升)，表示装置漏气(为什么？)，则应检查各连接处 是否严密(注意橡皮塞及导气管间连接是否紧密)。务必使装 置不再漏气，然后将水准瓶放回检漏前的位置。 3. 金属与稀酸反应前的准备 取下反应用试管，将 4～5mL 3 mo1·L -1 H2SO4溶液通过漏斗注入试管中(将漏斗移出试管 时，不能让酸液沾在试管壁上！为什么？)。稍稍倾斜试管，将已称好质量(勿忘记录)的镁条 按压平整后蘸少许水贴在试管壁上部，如图 2 所示，确保镁条不与硫酸接触，然后小心固定 试管，塞紧(旋转)橡皮塞(动作要轻缓，谨防镁条落入稀酸溶液中)。 再次检查装置是否漏气。若不漏气，可调整水准瓶位置，使其液面与量气管内液面保持在 同一水平面，然后读出量气管内液面的弯月面最低点读数。要求读准至±0.01mL，并记下读 数（为使液面读数尽量准确，可移动铁圈位置，设法使水准瓶与量气管位置尽量靠近）。 4. 氢气的发生、收集和体积的量度 1量气管的容量不应小于 50mL，读数可估计到 0.01mL 或 0.02mL。可用碱式滴定管代替。 2本实验中用短颈（或者长颈）漏斗代替水准瓶。 图 2 镁条贴在试管壁上半部
无机化学实验教案松开铁夹，稍稍抬高试管底部，使稀硫酸与镁条接触（切勿使酸碰到橡皮塞）；待镁条落入稀酸溶液中后，再将试管恢复原位。此时反应产生的氢气会使量气管内液面开始下降。为了不使量气管内因气压增大而引起漏气，在液面下降的同时应慢慢向下移动水准瓶，使水准瓶内液面随量气管内液面一齐下降，直至反应结束，量气管内液面停止下降（此时能否读数？为什么？）。待反应试管冷却至室温（约需10多分钟），再次移动水准瓶，使其与量气管的液面处于同一水平面，读出并记录量气管内液面的位置。每隔2～3min，再读数一次，直到读数不变为止。记下最后的液面读数及此时的室温和大气压力。从附表中查出相应于室温时水的饱和蒸气压。打开试管口的橡皮塞，弃去试管内的溶液，洗净试管，并取另一份镁条重复进行一次实验。记录实验结果。八、数据记录与处理12实验编号镁条质量mue/g反应前量气管内液面的读数V/mL反应后量气管内液面的读数Vz/mL反应置换出H2的体积=（V2-V）×10/mL室温T/K大气压力p/Pa室温时水的饱和蒸气压pH,o/Pa氢气的分压PH,=(p-PH,o)/PamMe /mol氢气的物质的量nm，MMe摩尔气体常数R=P(J-K-mol1)nH,-TR的实验平均值=R+R/(J-K-1-mol)2R实验值一R文献值×100%相对误差（RE）：R文献值九、思考题1.本实验中置换出的氢气的体积是如何量度的？为什么读数时必须使水准瓶内液面与量气管内液面保持在同一水平面？2.量气管内气体的体积是否等于置换出氢气的体积？量气管内气体的压力是否等于氢气的压力？为什么？3.试分析下列情况对实验结果有何影响：10
无机化学实验 教案 10 松开铁夹，稍稍抬高试管底部，使稀硫酸与镁条接触（切勿使酸碰到橡皮塞）；待镁条落 入稀酸溶液中后，再将试管恢复原位。此时反应产生的氢气会使量气管内液面开始下降。为 了不使量气管内因气压增大而引起漏气，在液面下降的同时应慢慢向下移动水准瓶，使水准 瓶内液面随量气管内液面一齐下降，直至反应结束，量气管内液面停止下降(此时能否读数？ 为什么？)。 待反应试管冷却至室温(约需 10 多分钟)，再次移动水准瓶，使其与量气管的液面处于同 一水平面，读出并记录量气管内液面的位置。每隔 2～3min，再读数一次，直到读数不变为 止。记下最后的液面读数及此时的室温和大气压力。从附表中查出相应于室温时水的饱和蒸 气压。 打开试管口的橡皮塞，弃去试管内的溶液，洗净试管，并取另一份镁条重复进行一次实 验。记录实验结果。 八、数据记录与处理 实 验 编 号 1 2 镁条质量mMg/g 反应前量气管内液面的读数V1/mL 反应后量气管内液面的读数V2/mL 反应置换出H2的体积V=(V2-V1)×10-6 /mL 室温 T/K 大气压力 p/Pa 室温时水的饱和蒸气压 H2O p /Pa 氢气的分压 ( ) H2 H2O p = p − p /Pa 氢气的物质的量 Mg Mg H2 M m n = /mol 摩尔气体常数R = n T p V 2 2 H H /(J·K-1 ·mol-1 ) R的实验平均值 = 2 R1 + R2 /(J·K-1 ·mol-1 ) 相对误差（RE）= 文献值 实验值 文献值 R R − R ×100% 九、思考题 1.本实验中置换出的氢气的体积是如何量度的？为什么读数时必须使水准瓶内液面与量 气管内液面保持在同一水平面？ 2.量气管内气体的体积是否等于置换出氢气的体积？量气管内气体的压力是否等于氢气 的压力？为什么？ 3.试分析下列情况对实验结果有何影响：