第2章 气相色谱分析法 Gas Chromatography,GC 历史沿革 基本分类 基本理论 色谱描述
第2章 气相色谱分析法 历史沿革 基本分类 基本理论 色谱描述 Gas Chromatography, GC
2.1气相色谱分析法概述 1.概述 溶剂 俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置： 色谱原型装置，如图。 碳酸钙 色谱法是一种分离技术， 色谱带 试样混合物的分离过程也就是试样中各组 分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的 分配过程。 ◆ 其中的一相固定不动，称为固定相； ◆另一相是携带试样混合物流过此固定相的 流体（气体或液体），称为流动相
2.1 气相色谱分析法概述 1.概述 俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置： 色谱原型装置，如图。 ¨ 色谱法是一种分离技术， ¨ 试样混合物的分离过程也就是试样中各组 分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的 分配过程。 ¨ 其中的一相固定不动，称为固定相； ¨ 另一相是携带试样混合物流过此固定相的 流体（气体或液体），称为流动相
色谱柱：装有固定相的管子（玻璃管或不 锈钢管) 。 固定相：将填入玻璃管或不锈钢管内静止 不动的一相（固体或液体) ·流动相：自下而上运动的一相（一般是气 体或液体)
• 色谱柱：装有固定相的管子（玻璃管或不 锈钢管） • 固定相：将填入玻璃管或不锈钢管内静止 不动的一相（固体或液体） • 流动相：自下而上运动的一相（一般是气 体或液体）
30~40年代：薄层色谱法、纸色谱法 50年代：气相色谱法(GC)的出现，奠定 了现代色谱法的基础 60年代：推出了气相色谱一质谱(GC-MS)联 用技术，有效地弥补了色谱法定性 特征差的弱点。 70年代： 高效液相色谱法(HPLC) 80年代：超临界流体色谱法(SFC) 80年代末：高效毛细管电泳法(PCE)
30~40年代：薄层色谱法、纸色谱法 50年代：气相色谱法（GC）的出现，奠定 了现代色谱法的基础 60年代：推出了气相色谱—质谱(GC-MS)联 用技术，有效地弥补了色谱法定性 特征差的弱点。 70年代：高效液相色谱法(HPLC) 80年代：超临界流体色谱法（SFC） 80年代末：高效毛细管电泳法（HPCE）
2.色谱法分类 1.按两相分子的聚集状态分： 流动相 固定相 类型 液体 固体 液-固色谱 液相色谱 液体 液体 液-液色谱 气体 固体 气-固色谱 气相色谱 气体 液体 气-液色谱
1．按两相分子的聚集状态分： 液体 固体 液-固色谱 液体 液体 液-液色谱 气体 固体 气-固色谱 气体 液体 气-液色谱
2.按固定相的固定方式分： 填充柱色谱 柱色谱 毛细管柱色谱 纸色谱 平面色谱 薄层色谱 高分子薄膜色谱 3.按分离机制分： 分配色谱：利用分配系数的不同 吸附色谱：利用物理吸附性能的差异 离子交换色谱：利用离子交换原理 空间排阻色谱：利用排阻作用力的不同
2．按固定相的固定方式分： 3．按分离机制分： 平面色谱 纸色谱 薄层色谱 高分子薄膜色谱 柱色谱 填充柱色谱 毛细管柱色谱 分配色谱：利用分配系数的不同 吸附色谱：利用物理吸附性能的差异 离子交换色谱：利用离子交换原理 空间排阻色谱：利用排阻作用力的不同
层析室 薄层色谱和纸色谱： 8 展开剂 展开剂 层折 比较简单的色谱方法 纸层析装置 薄层层析装置 凝胶色谱法： 超临界色谱： 毛细管电冰仪 高效毛细管电泳： 九十年代快速发展、 特别适合生物试样分析分 离的高效分析仪器
薄层色谱和纸色谱： 比较简单的色谱方法 凝胶色谱法: 超临界色谱: 高效毛细管电泳: 九十年代快速发展、 特别适合生物试样分析分 离的高效分析仪器
色谱法的特点 优点： (高选择性 可将性质相似的组分分开 高效能— 反复多次利用组分性质的差异产生很好分离效果 高灵敏度— 10-11~10-13g,适于痕量分析 分析速度快一几~儿十分钟完成分离一次可以测多种样品 应用范围广—气体，液体、固体物质化学衍生化再色谱分 离、分析 √缺点： 对未知物分析的定性专属性差 需要与其他分析方法联用(GC-MS,LC-MS)
ü 优点： ü 缺点： 高选择性——可将性质相似的组分分开 高效能——反复多次利用组分性质的差异产生很好分离效果 高灵敏度——10 -11～10 -13g，适于痕量分析 分析速度快——几～几十分钟完成分离一次可以测多种样品 应用范围广——气体，液体、固体物质化学衍生化再色谱分 离、分析 对未知物分析的定性专属性差 需要与其他分析方法联用(GC-MS,LC-MS)
色谱流出曲线与有关术语 t 20 信号价 Y12 进引 样 0.6072 降 Wb 流出时间 记录仪上记录检测器响应信号随时间变化的曲线称 色谱流出曲线，色谱峰一般呈高斯分布
色谱流出曲线与有关术语 记录仪上记录检测器响应信号随时间变化的曲线称 色谱流出曲线，色谱峰一般呈高斯分布
第 ￥112 流出时间 1.基线 无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线 0 2.色谱峰高h 色谱峰顶与基线之间的垂直距离称h. 3 色谱峰区域宽度 色谱峰区域宽度能反映色谱样的分离效能，区域 宽度越窄越好
1.基线 无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线 。 2.色谱峰高h 色谱峰顶与基线之间的垂直距离称h. 3 色谱峰区域宽度 色谱峰区域宽度能反映色谱样的分离效能，区域 宽度越窄越好