第六章 原子吸收光谱法 概述 原子吸收光谱法是本世纪50年代中期 出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的 仪器分析方法,这种方法根据蒸气相中被 测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸 收强度来测定试样中被测元素的含量。它 在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、 轻工、生物医药、环境保护、材料科学等 各个领域有广泛的应用。 2
2 第六章 原子吸收光谱法 概述 ◼ 原子吸收光谱法是本世纪50年代中期 出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的 仪器分析方法,这种方法根据蒸气相中被 测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸 收强度来测定试样中被测元素的含量。它 在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、 轻工、生物医药、环境保护、材料科学等 各个领域有广泛的应用
第六章原子吸收光谱法 概述 原子吸收光谱法的优点与不足 检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检 出限可达到ppb级,石墨炉原子吸收法的检出限可 达到1010.1014g。 分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高 含量元素的相对标准差可分析速度快。由于选择性好,化学处理和测 定操作简便,因此,分析速度快。近年来,微机 的广泛应用以及智能化仪器的出现,与
3 第六章 原子吸收光谱法 概述 ◼ 原子吸收光谱法的优点与不足 ◼ 检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检 出限可达到ppb级,石墨炉原子吸收法的检出限可 达到10-10 -10-14g。 分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高 含量元素的相对标准差可 分析速度快。由于选择性好,化学处理和测 定操作简便,因此,分析速度快。近年来,微机 的广泛应用以及智能化仪器的出现,与
第六章 原子吸收光谱法 概述 自动进样器、荧光显示屏和打印机等相配合,原 子吸收光谱仪在35分钟内,能连续测定50个试样 中的6种元素。 应用范围广。可测定的元素达70多个,不仅 可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定 非金属元素和有机化合物。 仪器比较简单,操作方便。 选择性好:基态原子的吸收谱线很窄,空心 阴极灯发射的又是特征谱线,因此共存元素在多 数情况下,不对其测定产生干扰
4 第六章 原子吸收光谱法 概述 自动进样器、荧光显示屏和打印机等相配合,原 子吸收光谱仪在35分钟内,能连续测定50个试样 中的6种元素。 应用范围广。可测定的元素达70多个,不仅 可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定 非金属元素和有机化合物。 仪器比较简单,操作方便。 选择性好:基态原子的吸收谱线很窄,空心 阴极灯发射的又是特征谱线,因此共存元素在多 数情况下,不对其测定产生干扰
第六章 原子吸收光谱法 概述 往往可不需经过分离,而在同一溶液中,直 接测定多种元素。 原子吸收光谱法的不足之处:由于各元 素的分析条件不同,特别是使用的光源灯 不同,不利于同时进行多元素的测定;有 相当一些元素(如某此稀土元素钍、锆、 铪、钽等)的测定灵敏度还不能令人满意; 对于成分复杂的样品,干扰仍然比较严重
5 第六章 原子吸收光谱法 概述 往往可不需经过分离,而在同一溶液中,直 接测定多种元素。 原子吸收光谱法的不足之处:由于各元 素的分析条件不同,特别是使用的光源灯 不同,不利于同时进行多元素的测定;有 相当一些元素(如某此稀土元素钍、锆、 铪、钽等)的测定灵敏度还不能令人满意; 对于成分复杂的样品,干扰仍然比较严重
第六章】 原子吸收光谱法 概述 光源 单色器 检钩器 读出器件 出样品 (a) 单色器 样品 检测器 光源 读出器件 (b) 单色器 检测器 读出器件 光颜 (c) 图1.2各类光谱仪部件 (a)发射光谱仪(b)吸收光谱仪(c)荧光和散射光谱仪
6 第六章 原子吸收光谱法 概述
第六章原子吸收光谱法 概述一原子吸收光谱的发展历史 第一阶段原子吸收现象的发现与科学解释 早在1802年,伍朗斯顿(W.H.Wollaston)在研究太阳 连续光谱时,就发现了太阳连续光谱中出现的暗线。1817 年,弗劳霍费(J.Fraunhofer)在研究太阳连续光谱时 再次发现了这些暗线,由于当时尚不了解产生这些暗线的 原因,于是就将这些暗线称为弗劳霍费线。1859年,克希 荷夫(G.Kirchhoff)与本生(R.Bunson)在研究碱金属 和碱土金属的火焰光谱时,发现钠蒸气发出的光通过温度 较低的钠蒸气时,会引起钠光的吸收,并且根据钠发射线 与暗线在光谱中位置相同这一事实,断定太阳连续光谱中 的暗线,正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的 钠辐射吸收的结果
7 第六章 原子吸收光谱法 概述-原子吸收光谱的发展历史 ◼ 第一阶段 原子吸收现象的发现与科学解释 早在1802年,伍朗斯顿(W.H.Wollaston)在研究太阳 连续光谱时,就发现了太阳连续光谱中出现的暗线。1817 年,弗劳霍费(J.Fraunhofer)在研究太阳连续光谱时, 再次发现了这些暗线,由于当时尚不了解产生这些暗线的 原因,于是就将这些暗线称为弗劳霍费线。1859年,克希 荷夫(G.Kirchhoff)与本生(R.Bunson)在研究碱金属 和碱土金属的火焰光谱时,发现钠蒸气发出的光通过温度 较低的钠蒸气时,会引起钠光的吸收,并且根据钠发射线 与暗线在光谱中位置相同这一事实,断定太阳连续光谱中 的暗线,正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的 钠辐射吸收的结果
第六章原子吸收光谱法 概述一原子吸收光谱的发展历史 ·第二阶段原子吸收光谱仪器的产生 原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从 1955年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔什 (A.Walsh)发表了他的著名论文“原子吸收光谱在化 学分析中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。 50年代未和60年代初,Hilger,Varian Techtron,及 Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光谱商品仪 器,发展了瓦尔什的设计思想。到了60年代中期 原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期
8 第六章 原子吸收光谱法 概述-原子吸收光谱的发展历史 ◼ 第二阶段 原子吸收光谱仪器的产生 原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从 1955年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔什 (A.Walsh)发表了他的著名论文“原子吸收光谱在化 学分析中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。 50年代末和60年代初,Hilger, Varian Techtron及 Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光谱商品仪 器,发展了瓦尔什的设计思想。到了60年代中期, 原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期
第六章原子吸收光谱法 概述一原子吸收光谱的发展历史 第三阶段电热原子吸收光谱仪器的产生 1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的 第一篇论文。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度 可达到10-12-1014g,使原子吸收光谱法向前发展了 一步。近年来,塞曼效应和自吸效应扣除背景技术 的发展,使在很高的的背景下亦可顺利地实现原子 吸收测定。基体改进技术的应用、平台及探针技 术的应用以及在此基础上发展起来的稳定温度平 台石墨炉技术(STPF)的应用,可以对许多复杂组成 的试样有效地实现原子吸收测定
9 第六章 原子吸收光谱法 概述-原子吸收光谱的发展历史 ◼ 第三阶段 电热原子吸收光谱仪器的产生 1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的 第一篇论文。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度 可达到10-12 -10-14g,使原子吸收光谱法向前发展了 一步。近年来,塞曼效应和自吸效应扣除背景技术 的发展,使在很高的的背景下亦可顺利地实现原子 吸收测定。基体改进技术的应用、平台及探针技 术的应用以及在此基础上发展起来的稳定温度平 台石墨炉技术(STPF)的应用,可以对许多复杂组成 的试样有效地实现原子吸收测定
第六章原子吸收光谱法 概述一原子吸收光谱的发展历史 ■第四阶段原子吸收分析仪器的发展: 随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器的不断更 新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新 和发展提供了技术和物质基础。近年来,使用连续光源和中阶 梯光栅,结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器 设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时 测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪 器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,使原 子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术(色谱原子 吸收联用、流动注射原子吸收联用)日益受到人们的重视。色 谱原子吸收联用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且 在测定有机化合物的复杂混合物方面,都有着重要的用途,是 一个很有前途的发展方向。 10
10 第六章 原子吸收光谱法 概述-原子吸收光谱的发展历史 ◼ 第四阶段 原子吸收分析仪器的发展: 随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器的不断更 新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新 和发展提供了技术和物质基础。近年来,使用连续光源和中阶 梯光栅,结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器, 设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时 测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪 器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,使原 子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术(色谱-原子 吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。色 谱-原子吸收联用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且 在测定有机化合物的复杂混合物方面,都有着重要的用途,是 一个很有前途的发展方向
第六章原子吸收光谱法 第一节基本原理 原子吸收光谱法是基于从光源辐射出具有待测 元素特征谱线的光,通过试液蒸气时,被试液蒸气 中待测元素基态原子所吸收,通过测室这种特征谱 线光的减弱程度,来确定试液中待测元素含量的方 法。即基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子 共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。 基态原子吸收其共振辐射,外层电子由基态跃 迁至激发态而产生原子吸收光谱。原子吸收光谱位 于光谱的紫外区和可见区
11 第六章 原子吸收光谱法 第一节 基本原理 原子吸收光谱法是基于从光源辐射出具有待测 元素特征谱线的光,通过试液蒸气时,被试液蒸气 中待测元素基态原子所吸收,通过测室这种特征谱 线光的减弱程度,来确定试液中待测元素含量的方 法。即基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子 共振辐射的吸收 进行元素定量分析的方法。 基态原子吸收其共振辐射,外层电子由基态跃 迁至激发态而产生原子吸收光谱。原子吸收光谱位 于光谱的紫外区和可见区