第2章 气相色谱分析法 Gas Chromatography,GC 历史沿革 基本分类 基本理论 色谱描述
第2章 气相色谱分析法 历史沿革 基本分类 基本理论 色谱描述 Gas Chromatography, GC
2.1气相色谱分析法概述 1.概述 溶剂 俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置： 色谱原型装置，如图。 碳酸钙 ◆ 色谱法是一种分离技术， 色谱带 U ◆ 试样混合物的分离过程也就是试样中各组 分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的 分配过程。 ◆其中的一相固定不动，称为固定相； ◆另一相是携带试样混合物流过此固定相的 流体（气体或液体)，称为流动相
2.1 气相色谱分析法概述 1.概述 俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置： 色谱原型装置，如图。 色谱法是一种分离技术， 试样混合物的分离过程也就是试样中各组 分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的 分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的 流体（气体或液体），称为流动相
·色谱柱：装有固定相的管子（玻璃管或不 锈钢管) 。 固定相：将填入玻璃管或不锈钢管内静止 不动的一相（固体或液体) ,流动相：自下而上运动的一相（一般是气 体或液体)
• 色谱柱：装有固定相的管子（玻璃管或不 锈钢管） • 固定相：将填入玻璃管或不锈钢管内静止 不动的一相（固体或液体） • 流动相：自下而上运动的一相（一般是气 体或液体）
30~40年代：薄层色谱法、纸色谱法 50年代：气相色谱法(GC)的出现，奠定 了现代色谱法的基础 60年代：推出了气相色谱一质谱(GC-MS)联 用技术，有效地弥补了色谱法定性 特征差的弱点。 70年代： 高效液相色谱法(HPLC) 80年代：超临界流体色谱法(SFC) 80年代末：高效毛细管电泳法(HPCE)
30~40年代：薄层色谱法、纸色谱法 50年代：气相色谱法（GC）的出现，奠定 了现代色谱法的基础 60年代：推出了气相色谱—质谱(GC-MS)联 用技术，有效地弥补了色谱法定性 特征差的弱点。 70年代：高效液相色谱法(HPLC) 80年代：超临界流体色谱法（SFC） 80年代末：高效毛细管电泳法（HPCE）
2.色谱法分类 1.按两相分子的聚集状态分： 流动相 固定相 类型 液体 固体 液-固色谱 液相色谱 液体 液体 液-液色谱 气体 固体 气-固色谱 气相色谱 气体 液体 气-液色谱
2. 色谱法分类 1．按两相分子的聚集状态分： 流动相 固定相 类型 液相色谱 液体 固体 液-固色谱 液体 液体 液-液色谱 气体 固体 气-固色谱 气体 液体 气-液色谱 气相色谱
2.按固定相的固定方式分： 柱色谱 填充柱色谱 毛细管柱色谱 纸色谱 平面色谱 薄层色谱 高分子薄膜色谱 3.按分离机制分： 分配色谱：利用分配系数的不同 吸附色谱：利用物理吸附性能的差异 离子交换色谱：利用离子交换原理 空间排阻色谱：利用排阻作用力的不同
2．按固定相的固定方式分： 3．按分离机制分： 平面色谱 纸色谱 薄层色谱 高分子薄膜色谱 柱色谱 填充柱色谱 毛细管柱色谱 分配色谱：利用分配系数的不同 吸附色谱：利用物理吸附性能的差异 离子交换色谱：利用离子交换原理 空间排阻色谱：利用排阻作用力的不同
层析室 薄层色谱和纸色谱： 展开剂 展开剂 层折板 比较简单的色谱方法 纸层析装置 薄层层析装置 凝胶色谱法： 超临界色谱： 毛细首电冰仪 高效毛细管电泳： 九十年代快速发展、 特别适合生物试样分析分 离的高效分析仪器
薄层色谱和纸色谱： 比较简单的色谱方法 凝胶色谱法: 超临界色谱: 高效毛细管电泳: 九十年代快速发展、 特别适合生物试样分析分 离的高效分析仪器
图示 >色谱法简单分类 填充柱色谱法 气相色谱法 一毛细管色谱法 经典液相柱色谱法 一柱色谱法 色谱法一 一高效液相色谱法 液相色谱法 灣层色谱法 平板色谱法 一纸色谱法 逆流分配色谱法 一超临界流体色谱法
图示 色谱法简单分类
色谱法的特点 √优点： 高选择性 可将性质相似的组分分开 高效能一反复多次利用组分性质的差异产生很好分离效果 高灵敏度一10-11~1018g,适于痕量分析 分析速度快一几~几十分钟完成分离一次可以测多种样品 应用范围广—气体，液体、固体物质化学衍生化再色谱分 离、分析 √缺点： 对未知物分析的定性专属性差 需要与其他分析方法联用(GC-MS,LC-MS)
色谱法的特点 优点： 缺点： 高选择性——可将性质相似的组分分开 高效能——反复多次利用组分性质的差异产生很好分离效果 高灵敏度——10-11～10-13g，适于痕量分析 分析速度快——几～几十分钟完成分离一次可以测多种样品 应用范围广——气体，液体、固体物质化学衍生化再色谱分 离、分析 对未知物分析的定性专属性差 需要与其他分析方法联用(GC-MS,LC-MS)
4、保留值 试样各组分在色谱柱中保留行为的量度，通常 用保留时间和保留体积表示。 保留时间()：组分从进样到柱后出现浓 度极大值时所需的时间 在一定条件下，是色谱定性分析的依据 死时间(t)：不与固定相作用的气体（如 空气)的保留时间。是气体流经色谱柱所需的时 间。 调整保留时间（你’)：R'=R一M
4、保留值 试样各组分在色谱柱中保留行为的量度，通常 用保留时间和保留体积表示。 保留时间（tR）：组分从进样到柱后出现浓 度极大值时所需的时间 在一定条件下，是色谱定性分析的依据 死时间（tM）：不与固定相作用的气体（如 空气）的保留时间。是气体流经色谱柱所需的时 间。 调整保留时间（tR＇）：tR ＇= tR－tM