第16章气相色谱分析法 Gas Chromatography, GC Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer(http://www.novapdf.com)
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16.1气相色谱仪 PE clarus GC GC-MS 气相色谱法是以气 体为流动相的柱色 谱法。 气固色谱：多孔固体为固定相，适于分离永久气体和低沸 点的化合物。 气液色谱：固定液涂渍在载体上作为固定相，固定液种类 多，因此选择性好，应用广泛。 Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer(http://www.novapdf.com)
16.1 气相色谱仪 PE clarus GC GC-MS 气相色谱法是以气 体为流动相的柱色 谱法。 气固色谱：多孔固体为固定相，适于分离永久气体和低沸 点的化合物。 气液色谱：固定液涂渍在载体上作为固定相，固定液种类 多，因此选择性好，应用广泛。 Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)
16.1.1气相色谱流程 12 1-载气钢瓶：2-减压阀：3-净化干燥管：4-针形阀：5-流量计；6-压力表：7- 进样口；8-色谱柱，9-热导检测器：10-放大器：11-温度控制器；12-记录 仪： Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer(http://www.novapdf.com)
1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；7- 进样口；8-色谱柱，9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录 仪； 16.1.1 气相色谱流程 Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)
16.1.2气相色谱仪的结构 GC主要结构包括：气路系统、进样系统、分离系统、 温度控制系统及检测记录系统。 1.气路系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制； 常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次 通过分子筛、活性炭等)； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制 载气流速恒定。 2.进样系统 进样装置：进样器+气化室； Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer(http://www.novapdf.com)
16.1.2 气相色谱仪的结构 1.气路系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制； 常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次 通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制 载气流速恒定。 GC主要结构包括： 气路系统、进样系统、分离系统、 温度控制系统及检测记录系统。 2.进样系统 进样装置：进样器+气化室； Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)
气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。试样 首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样 气体进入分离柱； 流动相分离柱 流动相分离柱 Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer(http://www.novapdf.com)
气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。试样 首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样 气体进入分离柱； Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)
液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用 10μL:毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体 进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完 成，一次可放置数上百个试样 气化室：将液体试样 瞬间气化的装置。无 催化作用。 Agilent6890系列气相色谱仪 Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer(http://www.novapdf.com)
气化室：将液体试样 瞬间气化的装置。无 催化作用。 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用 10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体 进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完 成，一次可放置数上百个试样 Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)
3.分离系统（分离柱) 分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用是分 离样品。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。 1)填充柱填充柱由不锈钢或玻璃 材料制成，内装固定相，一般内径 为2~4mm,长1~3m。填充柱的形 状有U型和螺旋型二种。 2)毛细管柱毛细管材料可以是不锈 钢，玻璃或石英。毛细管色谱柱渗透性 好，传质阻力小，而柱子可以做到长几 十米。与填充往相比，其分离效率高 （理论塔板数可达10)、分析速度块、 样品用量小，但柱容量低、要求检测器 的灵敏度高，并且制备较难。 .com Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer(http://www.novapdf.com)
2）毛细管柱 毛细管材料可以是不锈 钢，玻璃或石英。毛细管色谱柱渗透性 好，传质阻力小，而柱子可以做到长几 十米。与填充往相比，其分离效率高 （理论塔板数可达106）、分析速度块、 样品用量小，但柱容量低、要求检测器 的灵敏度高，并且制备较难。 分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用是分 离样品。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。 3. 分离系统（分离柱） 1）填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃 材料制成，内装固定相，一般内径 为2～4 mm，长1～3m。填充柱的形 状有U型和螺旋型二种。 Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)
4.控制温度系统 在气相色谱测定中，温度是重要的指标，它直接影响色 谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主 要指对气化室，分离室、检测器三处的温度控制。色谱柱 的温度控制方式有恒温和程序升温二种。对于沸点范围很 宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。程序升温指 在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线 性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。 程序升温设定 恒温时间：10 min 漫 结束温度：台55c 升温速率：下 C/min 恒温时间： 10 min 时间 开始温度： 925 C Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer(http://www.novapdf.com)
4.控制温度系统 在气相色谱测定中，温度是重要的指标，它直接影响色 谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主 要指对气化室，分离室、检测器三处的温度控制。色谱柱 的温度控制方式有恒温和程序升温二种。对于沸点范围很 宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。程序升温指 在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线 性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。 Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)
5.检测和数据处理系统 色谱仪的眼睛， 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质 量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和 显示，给出色谱图： 检测器： 广普型一对所有物质均有响应： 专属型一对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器：热导检测器(TCD)、氢火焰离子 化检测器(FID)；电子捕获检测器(ECD) Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer(http://www.novapdf.com)
色谱仪的眼睛， 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质 量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和 显示，给出色谱图； 5.检测和数据处理系统 检测器： 广普型——对所有物质均有响应； 专属型——对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器：热导检测器（TCD）、氢火焰离子 化检测器（FID）；电子捕获检测器（ECD） Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)
16.2气相色谱固定相 气相色谱固定相分两类：气固色谱固定相（固体 吸附剂)和气液色谱固定相（固定液和载体）， 16.2.1气液色谱固定相 stationary phases in gas-liquid chromatograph 气液色谱固定相[固定液+载体（担体）1： 载体为固定液提供一个大的惰性表面，以承担 固定液，使固定液能在其表面形成薄而均匀的 液膜 Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer(http://www.novapdf.com)
16.2 气相色谱固定相 气相色谱固定相分两类：气固色谱固定相（固体 吸附剂）和气液色谱固定相（固定液和载体）， 16.2.1 气液色谱固定相 stationary phases in gas-liquid chromatograph 气液色谱固定相[ 固定液+载体（担体）] ： 载体为固定液提供一个大的惰性表面，以承担 固定液，使固定液能在其表面形成薄而均匀的 液膜 Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)