第十七章 气 相色谱法 分析化学教研室 1
1 第十七章 气 相色谱法 分析化学教研室
第一节 气相色谱法的分类 和一般流程 一、分类 柱色谱法 气固吸附 气液分配 2
2 第一节 气相色谱法的分类 和一般流程 一、分类 柱色谱法 气固吸附 气液分配
二、气相色谱法的特点： -高效能：n可达103一106 一高选择性：特别复杂试样 -高灵敏度：可以检测10-11~10-13g物质 一分析速度快、操作简单：色谱操作及数据处理 自动化 一应用广泛：气体和易挥发或可衍生化为气体 3
3 二、气相色谱法的特点： – 高效能：n可达103—106 – 高选择性：特别复杂试样 – 高灵敏度：可以检测10−11~10−13g物质 – 分析速度快、操作简单：色谱操作及数据处理 自动化 – 应用广泛：气体和易挥发或可衍生化为气体
三、气相色谱法的一般流程 10 11 12 14 13 气相色谱仪流程示意图 1载气钢瓶2.减压阀3.净化器4.稳压阀5.压力表6.注射器7.气化室 8色谱柱9.检器10放大器11.数据处理系统12.补充气（尾吹气） 13.柱温箱14.针形阀 4
4 三、气相色谱法的一般流程
第二节气相色谱固定相和载气 一、气液色谱固定相（固定相：载体+固定液) (一)固定液 1.对固定液的要求 蒸气压低 稳定性好 选择性高 对试样有足够溶解能力 5
5 （一）固定液 1.对固定液的要求 蒸气压低 稳定性好 选择性高 对试样有足够溶解能力 第二节 气相色谱固定相和载气 一、气液色谱固定相（固定相：载体+固定液）
(2)极性分类 用相对极性P来表示 P=100(1-941-9x) 91-92 41g):苯与环己烷在，'-氧二丙腈柱上的 相对保留值的对数。 42(g2):角鲨烷柱上的相对保留值的对数。 q,(gr):在待测柱上的相对保留值的对数。 6
6 （2） 极性分类 用相对极性 P 来表示 （ ） 1 2 1 X x 100 1 q q q q P − − = − q1 (lgr1 ) : 苯与环己烷在β,β'-氧二丙腈柱上的 相对保留值的对数。 q2 (lgr2 ) : 角鲨烷柱上的相对保留值的对数。 qx (lgrx ) : 在待测柱上的相对保留值的对数
·相对极性P分类： β，β'-氧二丙腈：P=100 角鲨烷： P=0 其余：Px×=0~100分为5级 0-20 0或+1级非极性 21-40 +2 中等极性 41-60 3 中等极性 61-804 极性 81-1005 极性 (3)麦氏常数分类法 7
7 • 相对极性 Px分类： β,β ' -氧二丙腈：P =100 角鲨烷： P =0 其余： Px=0~100 分为 5 级 0 —20 0 或+1 级 非极性 21 —40 +2 中等极性 41 —60 3 中等极性 61 —80 4 极性 81 —100 5 极性 （ 3）麦氏常数分类法
3.固定液的选择—相似性原则 被分离物质 固定液 主要作用力 出峰顺序 非极性 非极性 色散力 按沸点顺序，沸点低 者先出柱。相同沸点 的极性组分先出。 中等极性 中等极性 诱导力和色按沸点顺序。相同沸 散力 点的极性组分后出柱。 极性 极性 静电力 按极性顺序出柱。非 极性组分先出柱。 能形成氢键 氢键型 氢键力 按形成氢键的能力大 的试样 小出柱
8 3.固定液的选择——相似性原则 被分离物质 固定液 主要作用力 出峰顺序 非极性 非极性 色散力 按沸点顺序，沸点低 者先出柱。相同沸点 的极性组分先出。 中等极性 中等极性 诱导力和色 散力 按沸点顺序。相同沸 点的极性组分后出柱。 极性 极性 静电力 按极性顺序出柱。非 极性组分先出柱。 能形成氢键 的试样 氢键型 氢键力 按形成氢键的能力大 小出柱
固定液的选择一 主要差别 ·组分极性差别较大：选用极性固定液。 ·沸点差别较大：选用非极性固定液。 ·例：苯与环己烷（苯80.1℃，环己烷80.7℃）。 苯为弱极性，环已烷为非极性，极性差别是主 要矛盾。 非极性固定液很难分开。 中等极性的固定液，如用邻苯二甲酸二壬酯， 则苯的保留时间是环己烷的1.5倍。 9
9 固定液的选择——主要差别 • 组分极性差别较大：选用极性固定液。 • 沸点差别较大：选用非极性固定液。 • 例：苯与环己烷 (苯80.1℃，环己烷80.7℃) 。 苯为弱极性，环己烷为非极性，极性差别是主 要矛盾。 非极性固定液很难分开。 中等极性的固定液，如用邻苯二甲酸二壬酯， 则苯的保留时间是环己烷的1.5倍
(二)载体（担体) 载体+固定液=固定相 硅藻土型载体 红色载体常与非极性固定液配伍 白色载体常与极性固定液配伍 10
10 （二）载体（担体） 载体+固定液=固定相 硅藻土型载体 红色载体 常与非极性固定液配伍 白色载体 常与极性固定液配伍