色谱分析法 Chromatography
20世纪中期,大量采用一些经典的分离方法:沉淀、蒸馏 和萃取 现代分析中,大量采用色谱和电泳分离方法。迄今为止,色 谱方法是最为有效的分离手段!其应用涉及每个科学领域。 ■ 历史:1903年,俄国植物学家Mikhai.1 Tswett最先发明 他采用填充有固体CaCO细粒子的玻璃柱,将植物色素的混合物 叶绿素和叶黄素 chlorophy11s&xanthophy11s)加于柱顶端, 然后以溶剂淋洗,被分离的组份在柱中显示了不同的色带,他称 之为色谱(希腊语中 “chroma”=color;“graphein”=rite)。 50年代,色谱发展最快(一些新型色谱技术的发展;复杂 组分分析发展的要求。) 1937-1972年,15年中有12个Wobe1奖是有关色谱研究的!
色谱法的特点、分类和作用 1.概述 俄国植物学家茨维特在1903年使用的装置: 色谱原型装置,如图: 溶剂 层析室 碳酸钙 色谱带 层折虑纸 组份斑点 展开剂 展开剂 层析板 纸层析装置 薄层层析装置
1.概述 俄国植物学家 在1903年使用的装置: 色谱原型装置,如图: ¨
■色谱分离基本原理: 使用外力使含有样品的流动相(气体、液体或超 临界流体)通过一固定于柱或平板上、与流动相互不 相溶的固定相表面。样品中各组份在两相中进行不同 程度的作用。与固定相作用强的组份随流动相流出的 速度慢,反之,与固定相作用弱的组份随流动相流出 的速度快。由于流出的速度的差异,使得混合组份最 终形成各个单组份的“带band矿”或“区one”,对 依次流出的各个单组份物质可分别进行定性、定量分 析
试样混合物的分离过程也就是试样中各 组分在称之为色谱分离柱中的两相间不 断进行着的分配过程。 其中的一相固定不动,称为固定相; 另一相是携带试样混合物流过此固定相 的流体(气体或液体),称为流动相
色谱法 当流动相中携带的混合物流经固定相时, 其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组 溶剂 分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生 碳酸钙 的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移 色谱带 动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡 ,,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而 按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检 测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检 测。 两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础 2005-621
2005-6-21 色谱法 当流动相中携带的混合物流经固定相时, 其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组 分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生 的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移 动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡 ,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而 按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检 测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检 测。 ¨ 两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础
气相色谱仪的分析流程 载气→减压→净化→稳压→,→色谱柱→检测器→记录仪 进样 载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 、记录系统
色谱法定义、实质和目的 定义:利用物质的物理化学性质建立的分离、分析方法 实质:分离 目的:定性分析或定量分析 色谱法分类: 1.按两相分子的聚集状态分: 流动相 固定相 类型 液体 固体 液-固色谱 液相色谱 液体 液体 液-液色谱 气体 固体 气-固色谱 气相色谱 气体 液体 气-液色谱
填充柱色谱 柱色谱 2.按固定相的固定方式分: 毛细管柱色谱 纸色谱 平面色谱 薄层色谱 高分子薄膜色谱 3.按分离机制分: 分配色谱:利用分配系数的不同(液体做固定相) 吸附色谱:利用物理吸附性能的差异(固体做固定相) 离子交换色谱:利用离子交换原理 空间排阻色谱:利用排阻作用力的不同
图示 ,色谱法简单分类 填充柱色谱法 气相色谱法一 一毛细管色谱法 经奥液相柱色谱法 一柱色谱法一 色谱法一 一高效液相色谱法 液相色谱法 薄层色谱法 平板色谱法一 一纸色谱法 逆流分配色谱法 超临界流体色谱法
图示