10-10 红外光谱仪 目前主要有两类红外光谱仪:色散型红外光谱仪 和Fourier(傅立叶)变换红外光谱仪。 一、色散型红外光谱仪 色散型红外光谱仪的组成部件与紫外-可见分光 光度计相似,但对每一个部件的结构、所用的材料 及性能与紫外-可见分光光度计不同。它们的排列 顺序也略有不同,红外光谱仪的样品是放在光源和 单色器之间;而紫外可见分光光度计是放在单色 器之后。 色散型红外光谱仪原理示意图如下图所示
10-10 红外光谱仪 目前主要有两类红外光谱仪:色散型红外光谱仪 和Fourier(傅立叶)变换红外光谱仪。 一、色散型红外光谱仪 色散型红外光谱仪的组成部件与紫外-可见分光 光度计相似,但对每一个部件的结构、所用的材料 及性能与紫外- -可见分光光度计不同。它们的排列 顺序也略有不同,红外光谱仪的样品是放在光源和 单色器之间;而紫外-可见分光光度计是放在单色 器之后。 色散型红外光谱仪原理示意图如下图所示
1.光源 红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体, 用电加热使之发射高强度的连续红外辐射。 Nernst灯是用氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结而成的 中空棒和实心棒。工作温度约为1700℃,在此高温下 导电并发射红外线。但在室温下是非导体,因此,在 工作之前要预热。 特点:发射强度高,使用寿命长,稳定性较好。 缺点:价格比硅碳棒贵,机械强度差,操作不如硅碳 棒方便。 硅碳棒是由碳化硅烧结而成,工作温度在1200- 1500℃左右
1 . 光源 红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体, 用电加热使之发射高强度的连续红外辐射。 Nernst灯是用氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结而成的 中空棒和实心棒。工作温度约为1700℃,在此高温下 导电并发射红外线。但在室温下是非导体,因此,在 工作之前要预热。 特点:发射强度高,使用寿命长,稳定性较好。 缺点:价格比硅碳棒贵,机械强度差,操作不如硅碳 棒方便。 硅碳棒是由碳化硅烧结而成,工作温度在1200- 1500℃左右
2.吸收池 因玻璃、石英等材料不能透过红外光, 红外吸收池要用可透过红外光的NaC、KBr CsL等材料制成窗片。用NaCl、KBr、CsI 等材料制成的窗片需注意防潮。固体试样常 与纯KB混匀压片,然后直接进行测定。 3.单色器 将样品池和参比池的复合光色散成单色 光,再射到检测器上加以检测。有光栅、棱 镜两种
2 . 吸收池 因玻璃、石英等材料不能透过红外光, 红外吸收池要用 可透过红外光的NaCl、KBr、 CsI、等材料制成窗片。用NaCl、KBr、CsI 等材料制成的窗片需注意防潮。固体试样常 与纯KBr混匀压片,然后直接进行测定。 3 . 单色器 将样品池和参比池的复合光色散成单色 光,再射到检测器上加以检测。有光栅、棱 镜两种
4.检测器 以辐射热效应为基础的热检测器。 常用的红外检测器有高真空热电偶、热电检 测器和光电导检测器。 热电偶:利用不同导体构成回路时的温差电现象, 将温差转变为电位差的装置。 真空热电偶:把热电偶装在玻璃与金属组成的外壳 中,并将壳内抽成高真空所构成的
4 . 检测器 以辐射热效应为基础的热检测器。 常用的红外检测器有 高真空热电偶、热电检 测器和光电导检测器。 热电偶:利用不同导体构成回路时的温差电现象, 将温差转变为电位差的装置。 真空热电偶:把热电偶装在玻璃与金属组成的外壳 中,并将壳内抽成高真空所构成的
4.检测器 热电检测器:疏酸三甘肽的单晶薄片作为检测元 件,在TGS薄片的一面镀铬,另一面镀金,即形 成两个电极,当红外光照射在薄片上时,引起温 度升高,极化度改变,表面电荷减少,相当于因 热而释放了部分电荷,通过外部连接的电路测量 电流的变化可实现检测
热电检测器:硫酸三甘肽的单晶薄片作为检测元 件,在TGS薄片的一面镀铬,另一面镀金,即形 成两个电极,当红外光照射在薄片上时,引起温 度升高,极化度改变,表面电荷减少,相当于因 热而释放了部分电荷,通过外部连接的电路测量 电流的变化可实现检测。 4 . 检测器
4.检测器 光电导检测器:它是由一层半导体薄膜, 如硫化铅,汞/镉碲化物,或者锑化铟等 沉积到玻璃表面组成,将其抽真空并密 封以与大气隔绝。这些半导体材料,当 有红外光照射时,非导电电子将被激发 到受激导电态。测量其电导或电阻的变 化,可以检测红外光的强度
光电导检测器:它是由一层半导体薄膜, 如硫化铅,汞/镉碲化物,或者锑化铟等 沉积到玻璃表面组成,将其抽真空并密 封以与大气隔绝。这些半导体材料,当 有红外光照射时,非导电电子将被激发 到受激导电态。测量其电导或电阻的变 化,可以检测红外光的强度。 4 . 检测器
色散型红外吸收光谱仪 光源辐射被分成等强度的两束:一束通过 试样池,另一束通过参比池,通过参比池 的光束经衰减器(亦称光梳或光楔)与通 过试样池的光束会合于切光器处。它使两 光束再经半圆扇形镜调制后进入单色器, 交替落到检测器上
色散型红外吸收光谱仪 光源辐射被分成等强度的两束:一束通过 试样池,另一束通过参比池,通过参比池 的光束经衰减器(亦称光梳或光楔)与通 过试样池的光束会合于切光器处。它使两 光束再经半圆扇形镜调制后进入单色器, 交替落到检测器上
Fou rierz变换红外光谱仪(FTIR) Fourier2变换红外光谱仪没有色散元件,主 要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、Michelson干涉仪、 检测器、计算机和记录仪组成。 核心部分为Michelson干涉仪,它将光源来的 信号以干涉图的形式送往计算机进行Fourier?变换的 数学处理,最后将干涉图还原成光谱图。 它与色散型红外光度计的主要区别在于干涉 仪和电子计算机两部分
Fou rier变换红外光谱仪(FTIR) Fourier变换 红外光谱仪 没有色散元件,主 要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、Michelson干涉仪、 检测器、计算机和记录仪组成。 核心部分为Michelson干涉仪,它将光源来的 信号以干涉图的形式送往计算机进行Fourier变换的 数学处理,最后将干涉图还原成光谱图。 它与色散型红外光度计的主要区别在于干涉 仪和电子计算机两部分