第二十章气相色谱法 GAS CHROMATOGRPHY
第二十章 气相色谱法 GAS CHROMATOGRPHY
第一节概述 ·GC是以气体作为流动相的一种色谱法。 固定相 应用 GSC多孔固体 02,N2,C02等 稳定气体，低 沸点化合物 GLC 惰性载体涂渍广泛 高沸点固定液
第一节 概述 • GC是以气体作为流动相的一种色谱法。 固定相 应用 GSC 多孔固体 O2,N2,CO2等 稳定气体，低 沸点化合物 GLC 惰性载体涂渍 高沸点固定液 广泛
气相色谱法的一般流程 Mol-Sieve Fixed Restnctors Traps Injection Regulators Port Flow Controller Colum Mol-sieve traps:分 载气从高压气瓶中放出 子筛吸附阱 Carrier gas载气
气相色谱法的一般流程 Mol-sieve traps:分 子筛吸附阱 Carrier gas载气
气相色谱法的特点及应用 优点：分离效能高、选择性小、灵敏度高、样 品用量少、分析速度快及应用广等。 缺点：受到样品蒸汽压限制，对于挥发性较差 的液体、固体，需采用制备衍生物或裂 解等方法，增加挥发性。 应用：石油化学、化工、有机合成、医药、生 物化学、食品分析、环境监测等。 药物分析中主要用于检查、原料药和制 剂的含量测定，中草药成分分析，药物 的纯化，制备等方面
气相色谱法的特点及应用 优点：分离效能高、选择性小、灵敏度高、样 品用量少、分析速度快及应用广等。 缺点：受到样品蒸汽压限制，对于挥发性较差 的液体、固体，需采用制备衍生物或裂 解等方法，增加挥发性。 应用：石油化学、化工、有机合成、医药、生 物化学、食品分析、环境监测等。 药物分析中主要用于检查、原料药和制 剂的含量测定，中草药成分分析，药物 的纯化，制备等方面
第二节 基本理论 一、基本概念 1.色谱峰： tR2 tRI t'2 图20-2流出曲线（色谱图）
第二节 基本理论 一、基本概念 1.色谱峰：
色谱峰分为： 正常色谱峰一对称形正态分布曲线， 有最高点。 不正常色谱峰一拖尾峰：前沿陡峭， 后沿托尾。 前延峰：前沿平滑， 后沿陡峭。 对称因子（拖尾因子）衡量正常峰与不正常峰
色谱峰分为： 正常色谱峰－对称形正态分布曲线， 有最高点。 不正常色谱峰－拖尾峰：前沿陡峭， 后沿托尾。 前延峰：前沿平滑， 后沿陡峭。 对称因子（拖尾因子）衡量正常峰与不正常峰
2、保留指数(I)：把组分的保留行为换 算成相当于正构烷烃的保留行为，即以 正构烷烃系列作为组分相对保留值的标 准，用两个保留时间紧邻待测组分的基 准物质来标定组分，这个相对值为一。 Kovats指数，公式： I.=100[Z+n Ig iro-gig) lgtR(e+m-Ig tR(） Z与Z+n为正构烷烃对的碳原子个数，通常n=1 多数同系物每增加一个CH2,保留指数增加100
2、保留指数（I）：把组分的保留行为换 算成相当于正构烷烃的保留行为，即以 正构烷烃系列作为组分相对保留值的标 准，用两个保留时间紧邻待测组分的基 准物质来标定组分，这个相对值为～。 Kovats指数，公式： ] lg lg lg lg 100[ ` ( ) ` ( ) ` ( ) ` ( ) R z n R z R x R z x t t t t I Z n − − = + + Z与Z+n为正构烷烃对的碳原子个数，通常n=1 多数同系物每增加一个CH2，保留指数增加100
3、色谱峰区域宽度（柱效参数） 标准差σ：正态分布曲线上两拐点间距 离之半。 σ的大小表示组分被带出色谱柱的 分散程度，σ越大，流出的组分越分散， 反之，流出的组分越集中，柱效越高。 σ为0.607倍峰高处的峰宽之半
3、色谱峰区域宽度（柱效参数） 标准差σ：正态分布曲线上两拐点间距 离之半。 σ的大小表示组分被带出色谱柱的 分散程度，σ越大，流出的组分越分散， 反之，流出的组分越集中，柱效越高。 σ为0.607倍峰高处的峰宽之半
半峰宽：峰高 一半处的峰 宽。 W12=2.355o 峰宽：W=4σ W=1.699W12 0.607h 图20-4色谱峰区域宽度
半峰宽：峰高 一半处的峰 宽。 W1/2=2.355σ 峰宽：W=4 σ W=1.699W1/2
二、等温线 在一定温度下，某组 分在固定相和流定相间 分配达到平衡时，该组 分在两相中浓度的关系 信号 曲线。 时间 K=Cs/C Cs 分为：线性、 非线性：凸形b(拖尾峰) 凹形c（前沿峰) 时间 Cm 图20-5等温线与色谱峰形
二、等温线 在一定温度下，某组 分在固定相和流定相间 分配达到平衡时，该组 分在两相中浓度的关系 曲线。 分为：线性、 非线性：凸形b(拖尾峰) 凹形c（前沿峰）