循环伏安法研究电极反应过程的可逆性实验目的：一、1、学习固体电极表面的处理方法2、掌握循环伏安仪的使用技术。3、掌握扫描速率对循环伏安图的影响
循环伏安法研究电极反应过程的 可逆性 一、 实验目的： 1、学习固体电极表面的处理方法。 2、掌握循环伏安仪的使用技术。 3、掌握扫描速率对循环伏安图的影响
1X实验原理：二、lpcEU.三角波电压循环伏安法是在电极上施加一个线性扫描电压，当从起始电位达到某设定的终止电位后，再反向扫描至起始电位，天形成一个循环
二、 实验原理： US - Ui 三角波电压 循环伏安法是在电极上施加一个线 性扫描电压，当从起始电位达到 某设定的终止电位后，再反向扫 描至起始电位，形成一个循环
进行正向扫描时，若溶液中存在氧化态电极上将发生还原反应：Ox + ne- →Red反向扫描时，电极上生成的还原态将发生氧化反应Red → Ox + ne-
进行正向扫描时，若溶液中存在氧化态， 电极上将发生还原反应： Ox + ne- → Red 反向扫描时，电极上生成的还原态将发 生氧化反应： Red → Ox + ne-
+pcEE1/2Ede图10-2铅的极谱图对可逆体系：AEpipa / ipc=12》还原峰电位和氧化峰电位电位差：E.=0.059/n(V)△E=EDal00
对可逆体系： 1〉 ipa / ipc=1 2〉还原峰电位和氧化峰电位电位差： △E= Epa — Epc= 0.059/n（V） △Ep
三、实验试剂与仪器：LK98IB电化学分析系统：玻碳电极、铂片电极、饱和甘汞电极、电解池0.01 mol·L-1K3 [Fe(CN)]溶液KCI溶液1.0 mol:L-10.01 mol·L-1抗坏血酸溶液0.5 mol·L-1硫酸溶液二次蒸馏水
三、 实验试剂与仪器： LK98IIB电化学分析系统； 玻碳电极、铂片电极、饱和甘汞电极、电解池 0.01 mol·L-1 K3 [Fe(CN)6 ]溶液 1.0 mol·L-1 KCl溶液 0.01 mol·L-1 抗坏血酸溶液 0.5 mol·L-1 硫酸溶液 二次蒸馏水
四、实验步骤：1、溶液的配制：铁氰化钾(浓度为：0.01mol/L)KCl（浓度为：1.0mol/L)抗坏血酸(浓度为:0.01mol/L)硫酸溶液(浓度为:0.5 mol·L-1)2、指示电极的预处理：玻碳电极用Al,O粉末（粒径0.05um）将电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗
四 、实验步骤： 1、溶液的配制： 铁氰化钾 (浓度为：0.01mol/L) KCl（浓度为：1.0mol/L） 抗坏血酸 (浓度为:0.01mol/L) 硫酸溶液 (浓度为:0.5 mol·L-1 ) 2、指示电极的预处理 ： 玻碳电极用Al2O3粉末（粒径0.05µm）将 电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗
3、K,[Fe(CN)l溶液的循环伏安法测定分别取10.00ml0.01mol/LK[Fe(CN)]溶液和10.00ml1mol/LKCI溶液置于25mL比色管中,用二次水定容至25.00mL，摇匀备用(0.004molL-1）。把0.004molL-1K[Fe(CN)]溶液全部放入电解池中,在+0.8V至-0.2电位范围内,分别在扫描速度为50mV/s、100mV/s、150mV/s、200mV/s的条件下分别记录循环伏安曲线
3、K3 [Fe(CN)6 ]溶液的循环伏安法测定 分别取10.00ml 0.01mol/L K3 [Fe(CN)6 ]溶液和 10.00ml 1mol/L KCl溶液置于25mL比色管中,用二次 水定容至25.00mL, 摇匀备用(0. 004 mol·L-1 )。 把0.004 mol·L-1 K3 [Fe(CN)6 ] 溶液全部放入电解 池中,在+0.8V 至-0.2电位范围内,分别在扫描速度为 50mV/s、100mV/s、150 mV/s、200 mV/s的条件下, 分别记录循环伏安曲线
4、抗坏血酸溶液的循环伏安法测定分别取5.00ml0.01mol/L抗坏血酸溶液和10.00ml0.5mol/L硫酸溶液置于25mL比色管中，用二次水定容至25.00mL，摇匀备用（0.002mol·L-1）把配好的抗坏血酸溶液全部转移至电解池中在+1.0至-0.2V电位范围内，分别在扫描速度为50mV/s、100mV/s、150mV/s、200mV/s的条件下分别记录循环伏安曲线
4、抗坏血酸溶液的循环伏安法测定 分别取5.00ml 0.01mol/L抗坏血酸溶液和10.00ml 0.5mol/L硫酸溶液置于25mL比色管中，用二次水定 容至25.00mL ，摇匀备用（0. 002 mol·L-1 ）。 把配好的抗坏血酸溶液全部转移至电解池中， 在+1.0至-0.2V电位范围内，分别在扫描速度为 50mV/s、100mV/s、150 mV/s、200 mV/s的条件下, 分别记录循环伏安曲线
五、数据处理1.K，[Fe（CN）l溶液的电化学行为时当v=50mv/spcpa当v=100mv/s 时pepa当v=150mv/s时pcpa当v=200mv/s时pepa2.抗坏血酸溶液的电化学行为时当v=50mv/spa当v=100mv/s 时pa当v=150mv/s 时pa当v=200mv/s 时pa
五、数据处理 1. K3 [Fe（CN）6 ]溶液的电化学行为 当v= 50mv/s 时 ipc= ipa = 当v= 100mv/s 时 ipc= ipa = 当v= 150mv/s 时 ipc= ipa = 当v= 200mv/s 时 ipc= ipa = 2. 抗坏血酸溶液的电化学行为 当v= 50mv/s 时 ipa = 当v= 100mv/s 时 ipa = 当v= 150mv/s 时 ipa = 当v= 200mv/s 时 ipa =
六、结果与讨论·根据实验数据说明并比较K,[Fe(CN)l溶液和抗坏血酸溶液的电化学行为的可逆性七、注意事项1.玻碳电极使用过程中背景电流过大，则需要机械抛光处理2.抗坏血酸溶液在空气中易氧化变质，不易保存，因此需要在使用前配制
六、结果与讨论 • 根据实验数据说明并比较K3 [Fe(CN)6 ]溶液 和抗坏血酸溶液的电化学行为的可逆性。 七、注意事项 1. 玻碳电极使用过程中背景电流过大，则需要 机械抛光处理。 2. 抗坏血酸溶液在空气中易氧化变质，不易保 存，因此需要在使用前配制