师韩1958气相色谱检测器灵敏度测试及混合物定性、定量分析
气相色谱检测器灵敏度测试及 混合物定性、定量分析
师韩一、实验目的19581、了解并掌握气相色谱法的分离原理2、掌握根据保留值，用标准物对照定性的分析方法3、熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量4、熟悉岛津-14A气相色谱仪的构造并掌握其基本操作
一、实 验 目 的 1、了解并掌握气相色谱法的分离原理 2、掌握根据保留值，用标准物对照定性的分析方法 3、熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量 4、熟悉岛津-14A气相色谱仪的构造并掌握其基 本操作
师二、实验原理1958色谱法是一种高效分离技术。色谱法是根据不同物质在互不相溶的两相中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行反复多次的分配，使得有些分配系数只有微小差异的组分产生很大的分离效果，从而达到彼此分离
二、实验原理 色谱法是一种高效分离技术。色谱法是根据 不同物质在互不相溶的两相中具有不同的分配系 数, 当两相作相对运动时，这些物质在两相中进 行反复多次的分配，使得有些分配系数只有微小 差异的组分产生很大的分离效果，从而达到彼此 分离
师韩原理958以液体气相色谱法是以气体为流动相，或固体为固定相的色谱方法。气相色谱法主要利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离
◆ 气相色谱法是以气体为流动相，以液体 或固体为固定相的色谱方法。 ◆ 气相色谱法主要利用物质的沸点、极性 及吸附性质的差异来实现混合物的分离。 原理
师華影响分离的因素-958色谱柱的选择固定液柱长和柱径色谱柱的温度载气的流速进样量
影响分离的因素 ◆ 色谱柱的选择 固定液 柱长和柱径 ◆ 色谱柱的温度 ◆ 载气的流速 ◆ 进样量
师華气相色谱工作条件的选择39581、固定相的选择相似相溶原理分离正已烷、环己烷、苯及甲苯选用中等极性固定液一邻苯二甲酸二辛酯
气相色谱工作条件的选择 1、固定相的选择 ◆ 相似相溶原理 ◆ 分离正己烷、环己烷、苯及甲苯 选用中等极性固定液—邻苯二甲酸二辛 酯
师華气相色谱工作条件的选择39582、柱温的确定低沸点组份峰易产柱温升高：分析速度加快，生重叠；柱温降低：增加分析时间，峰拖尾；使最难分离组分尽可能分离的前提下，尽量用较低柱温
气相色谱工作条件的选择 2、柱温的确定 1) 柱温升高：分析速度加快，低沸点组份峰易产 生重叠； 2) 柱温降低：增加分析时间，峰拖尾； 3) 使最难分离组分尽可能分离的前提下，尽量用 较低柱温
气相色谱定性方法一师筝958标准样品对照法未知样品在相同的色谱固定相和操作条件下，同一种物质应具有30L2413t/min相同的保留值；标准醇样用标准样保留值对各色谱峰进行定性。12243036t/min用已知纯物质与未知样品对照比较进行定性分析图19-16所以需要标准样品。1～9一未知物的色谱峰a一甲醇蜂b乙醇峰c一正丙醇峰d-正丁醇峰e正戊醇峰
气相色谱定性方法— 标准样品对照法 ◆ 在相同的色谱固定 相和操作条件下， 同一种物质应具有 相同的保留值； ◆ 用标准样保留值对 各色谱峰进行定性。 所以需要标准样品
气相色谱的定量方法一师華归一化法3958f’-Am;×100×100c, %:m,+m,+Λ+mZ(f -A,)i=1归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；所有组分能全部流出色谱柱，在检测器上都能产生响应信号；适合于对多组分试样中各组分含量的分析
气相色谱的定量方法— 归一化法 ◆ 归一化法简便、准确； ◆ 进样量的准确性和操作条件的变动对测定结 果影响不大； ◆ 所有组分能全部流出色谱柱，在检测器上都 能产生响应信号； ◆ 适合于对多组分试样中各组分含量的分析
师華三、仪器与试剂-958仪器气相色谱仪：岛津GC-14A；TCD检测器色谱柱：长30m，内径320um，固定液膜厚度0.25μm载气钢瓶（H2，纯度99.998%，输出压力为0.4MPa）1μL微量注射器试剂正已烷、环己烷、苯、甲苯，均为分析纯试剂
三、仪器与试剂 ◆ 仪器 气相色谱仪: 岛津GC-14A；TCD检测器 色 谱 柱：长30m，内径320m，固定液膜 厚度0.25m 载气钢瓶（H2，纯度99.998%，输出压力为0.4MPa） 1μL微量注射器 ◆ 试剂 正己烷、环己烷、苯、甲苯，均为分析纯试剂