叔丁基氯的制备
叔丁基氯的制备
实验目的学习分液漏斗的使用与萃取的原理学习卤代烃的制备>巩固蒸馏操作
一、实验目的 ➢ 学习分液漏斗的使用与萃取的原理 ➢ 学习卤代烃的制备 ➢ 巩固蒸馏操作
二、萃取萃取是物质从一相向另一相转移的操作过程。。它是有机化学实验中用来分离或纯化有机化合物的基本操作之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质“萃取也可以用来洗去混合物中少量杂质。通常称前者为（或“抽提”），后者称为“洗涤”。液－液萃取是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使物质从一种溶剂内转移到另一种溶剂中
萃取是物质从一相向另一相转移的操作过程。它是有机化 学实验中用来分离或纯化有机化合物的基本操作之一。应 用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质， 也可以用来洗去混合物中少量杂质。通常称前者为“萃取” （或“抽提”），后者称为“洗涤”。 二、萃 取 液－液萃取是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中 溶解度或分配系数的不同，使物质从一种溶剂内转移到另一 种溶剂中
萃取操作方法检查：萃取常用的仪器是分液漏斗。使用前应先检查下口活塞和上口塞子是否有漏液现象。在活塞处涂少量凡士林旋转几圈将凡士林涂均匀。在分液漏斗中加入一定量的水，将上口塞子塞好，上下摇动分液漏斗中的水，检查是否漏水。确定不漏后再使用
萃取操作方法 检查：萃取常用的仪器是分液漏斗。使用前应先检查下口 活塞和上口塞子是否有漏液现象。在活塞处涂少量凡士林， 旋转几圈将凡士林涂均匀。在分液漏斗中加入一定量的水， 将上口塞子塞好，上下摇动分液漏斗中的水，检查是否漏 水。确定不漏后再使用
将待萃取的原溶液倒入分液漏斗中，再加入萃取剂（如果是洗涤应先将水溶液分离后，再加入洗涤溶液），将塞子塞紧，用右手的拇指和中指拿住分液漏斗，食指压住上口塞子，左手的食指和中指夹住下口管，同时，食指和拇指控制活塞。然后将漏斗平放，前后摇动或作圆周运动福使液体振动起来，两相充分接触，如图
将待萃取的原溶液倒入分液漏斗中，再加入萃取剂（如 果是洗涤应先将水溶液分离后，再加入洗涤溶液），将塞 子塞紧，用右手的拇指和中指拿住分液漏斗，食指压住上 口塞子，左手的食指和中指夹住下口管，同时，食指和拇 指控制活塞。然后将漏斗平放，前后摇动或作圆周运动， 使液体振动起来，两相充分接触，如图
在振动过程中应注意不断放气，以免萃取或洗涤时，内部压力过大，造成漏斗的塞子被顶开，使液体喷出，严重时会引起漏斗爆炸，造成伤人事故。放气时，将漏斗的下口向上倾斜，使液体集中在下面，用控制活塞的拇指和食指打开活塞放气，注意不要对着人，一般动两三次就放一次气经几次摇动放气后，将漏斗放在铁架台的铁圈上，将塞子上的小槽对准漏斗上的通气孔，静止2~5min。待液体分层后将萃取相倒出（即有机相），放入一个干燥好的锥形瓶中，萃余相（水相）再加入新萃取剂继续萃取。重复以上操作过程，萃取后，合并萃取相，加入干燥剂进行干燥
在振动过程中应注意不断放气，以免萃取或洗涤时，内部压力 过大，造成漏斗的塞子被顶开，使液体喷出，严重时会引起漏 斗爆炸，造成伤人事故。放气时，将漏斗的下口向上倾斜，使 液体集中在下面，用控制活塞的拇指和食指打开活塞放气，注 意不要对着人，一般动两三次就放一次气。 经几次摇动放气后，将漏斗放在铁架台的铁圈上，将塞子上的 小槽对准漏斗上的通气孔，静止2～5min。待液体分层后将萃 取相倒出（即有机相），放入一个干燥好的锥形瓶中，萃余相 （水相）再加入新萃取剂继续萃取。重复以上操作过程，萃取 后，合并萃取相，加入干燥剂进行干燥
在萃取操作中应注意以下几个问题：（1）分液漏斗中的液体不易太多，以免摇动时影响液体接触而使萃取效果下降（2）液体分层后，上层液体由上口倒出，下层液体由下口经活塞放出，以免污染产品（3）在溶液呈碱性时，常产生乳化现象。有时由于存在少量轻质沉淀，两液相密度接近，两液相部分互溶等都会引起分层不明显或不分层。此时，静止时间应长一些，或加入一些食盐增加两相的密度，使絮状物溶于水中，迫使有机物溶于萃取剂中，或加入几滴酸、碱、醇等，以破坏乳化现象。如上述方法不能将絮状物破坏，在分液时，应将絮状物与萃余相（水层）一起放出。（4）液体分层后应正确判断萃取相（有机相）和萃余相（水相），一般根据两相的密度来确定，密度大的在下面，密度小的在上面。如果一时判断不清，应将两相分别保存起来，待弄清后，再弃掉不要的液体
在萃取操作中应注意以下几个问题： （1）分液漏斗中的液体不易太多，以免摇动时影响液体接触 而使萃取效果下降。 （2）液体分层后，上层液体由上口倒出，下层液体由下口经 活塞放出，以免污染产品。 （3）在溶液呈碱性时，常产生乳化现象。有时由于存在少量 轻质沉淀，两液相密度接近，两液相部分互溶等都会引起分层 不明显或不分层。此时，静止时间应长一些，或加入一些食盐， 增加两相的密度，使絮状物溶于水中，迫使有机物溶于萃取剂 中，或加入几滴酸、碱、醇等，以破坏乳化现象。如上述方法 不能将絮状物破坏，在分液时，应将絮状物与萃余相（水层） 一起放出。 （4）液体分层后应正确判断萃取相（有机相）和萃余相（水 相），一般根据两相的密度来确定，密度大的在下面，密度小 的在上面。如果一时判断不清，应将两相分别保存起来，待弄 清后，再弃掉不要的液体
三、叔丁基氯的制备1、反应式：(CH3)3CCI + H2O(CH3)3COH + HCII(浓）反应机理：H20cI(CH3)3C*(CH3)3COH + H+>(CH3)3COH2(CH3)3CC
1、反应式： (CH3 ) 3 COH + HCl (CH3 ) （浓） 3 CCl + H2 O 反应机理： (CH3) 3COH H + (CH3) 3COH2 + (CH3) 3C + Cl - (CH3) 3CCl H2O 三、叔丁基氯的制备
2、实验操作（1）在125ml分液漏斗中，放置9.5ml叔丁醇和25ml浓盐酸。然后将（2）先勿塞住漏斗，轻轻旋摇1min，漏斗塞紧，翻转后摇振2-3min。注意及时打开活塞放气，以免漏斗内压力过大，使反应物喷出。（3）静置分层后分出有机相，依次用等体积的水、5%碳酸氢钠溶液（不要剧烈摇动）、水洗涤。（各步洗涤的目的）。产品密度：0.87g/cm3用碳酸氢钠溶液洗液时，要小心操作，注意及时放气
（1）在125 ml分液漏斗中，放置9.5 ml叔丁 醇和25 ml浓盐酸。 （2）先勿塞住漏斗，轻轻旋摇1min，然后将 漏斗塞紧，翻转后摇振2-3min。注意及时 打开活塞放气，以免漏斗内压力过大，使 反应物喷出。 （3）静置分层后分出有机相，依次用等体积 的水、5%碳酸氢钠溶液（不要剧烈摇 动）、水洗涤。（各步洗涤的目的）。 产品密度： 0.87 g/cm3 用碳酸氢钠溶液洗液时，要小心操作，注意及时放气。 2、实验操作
（4）产物经无水氯化钙干燥后（干燥的锥形瓶，干燥10-15分钟），滤入干燥的蒸馏瓶中（50ml，倾倒），在电热套上蒸馏（电压要小些）。接受瓶必须干燥，收集48-52℃。出水口进水口
（4） 产物经无水氯化钙干燥后（干燥的锥形瓶，干燥10- 15分钟），滤入干燥的蒸馏瓶中（50 ml，倾倒），在电热 套上蒸馏（电压要小些）。接受瓶必须干燥，收集48-52℃。 进水 口 出水口