天泽师范大学師鞋TIANJINNORMALUNIVERSITY勤奋严谨自树树人微波微量法制备硫代硫酸钠及产品含量分析天津师范大学化学学院
微波微量法制备硫代硫酸钠 及产品含量分析 天津师范大学化学学院
预习要点：1.预习硫及其重要化合物的相关性质2.了解微波加热和微量实验的特点和应用情况3.预习常压过滤、蒸发浓缩、减压过滤等基本操作；4.预习微量滴定管的使用方法。師勒1958天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 预习要点： 1.预习硫及其重要化合物的相关性质; 2.了解微波加热和微量实验的特点和应用情况; 3.预习常压过滤、蒸发浓缩、减压过滤等基本操作； 4.预习微量滴定管的使用方法
一、实验目的了解亚硫酸钠法制备Na2S,03:5H,0的过程学习Na2S03·5H,0的检验方法師勒1958天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 ◆了解亚硫酸钠法制备Na2S2O3·5H2O的过程 ◆学习Na2S2O3·5H2O的检验方法 一、实验目的
二、实验原理“海波”，又名“大苏打”Na2S,03·5H0俗称易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力。Na2S,O3·5H,0可用作照相术中的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。有关反应(s) + 25,0[Ag($,0),]+Br定影2Ag* + S,032-→Ag2S,03l(白色)定性鉴定Ag,S,O +H,0 →Ag2S + H,SO4脱氯S2032- + 4Cl2 + 5H,0 → 2S042- + 8CI- + 10H+碘量法2S,0.2- + → S4.02- + 2I飾勒1958天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 二、实验原理 AgBr(s) + 2S2O3 2- → [Ag(S2O3 )2 ] 3- + Br- 定影 2Ag+ + S2O3 2- → Ag2S2O3↓(白色) Ag2S2O3 + H2O → Ag2S + H2SO4 定性鉴定 S2O3 2- + 4Cl2 + 5H2O → 2SO4 2- + 8Cl- + 10H+ 脱氯 2S2O3 2- + I2 → S4O6 2- + 2I- 碘量法 Na2S2O3·5H2O俗称“海波” ，又名“大苏打” ， 易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能 力。 Na2S2O3·5H2O可用作照相术中的定影剂，棉织 物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。有关反应 如下：
二、实验原理亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要制备方法煮沸或微波辐射Na,SO3+S+5H,0Na2S,03:5H,0師勒1958天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要制备方法： Na2SO3 + S + 5H2O 煮沸或微波辐射 Na2S2O3·5H2O 二、实验原理
三、实验步骤1、硫代硫酸钠的制备称取0.4克硫粉于50mL烧杯中，加3滴乙醇润湿，再加1.2克Na,SO7H,O和12mL蒸馏水，搅拌掩杯置于装有40mL蒸馏水的200mL大烧杯的水浴中，盖上表面皿放进微波炉里，以中火档微波辐射，保持沸腾4分钟師勒取出，小烧杯中补加5mL蒸馏水，再微波保持沸腾4分钟1958天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 称取0.4 克硫粉于50 mL烧杯中，加3 滴乙醇润湿，再加1.2 克 Na2SO3·7H2O和12 mL蒸馏水，搅拌 溶解。 把烧杯置于装有40 mL蒸馏水的200 mL大烧杯的水浴中，盖上表面皿 放进微波炉里，以中火档微波辐射，保 持沸腾4 分钟 取出，小烧杯中补加5 mL蒸馏水，再 微波保持沸腾4 分钟 三、实验步骤: 1、硫代硫酸钠的制备
三、实验步骤：微量法减压过滤将滤液在水浴条件下蒸发浓缩至液面有微晶析出冷却至室温，加入1~2mL乙醇搅拌析出结晶。抽滤，晶体用1師勒mL无水乙醇洗涤，称重并计算产率。1958天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 微量法减压过滤 将滤液在水浴条件下蒸发浓 缩至液面有微晶析出 冷却至室温，加入1～2 mL乙醇， 搅拌析出结晶。抽滤，晶体用1 mL无水乙醇洗涤，称重并计算产 率。 三、实验步骤:
三、实验步骤：注意事项：反应过程中应尽量将硫粉搅入反应液中：注意微量减压抽滤要细心操作：蒸发浓缩时速度太快容易使产品结块，太慢不易形成结晶；&蒸发浓缩终点的判断：溶液呈粘稠状，有小气泡放出天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 注意事项: ❖反应过程中应尽量将硫粉搅入反应液中; ❖注意微量减压抽滤要细心操作; ❖蒸发浓缩时速度太快容易使产品结块,太慢不易形 成结晶; ❖蒸发浓缩终点的判断:溶液呈粘稠状,有小气泡放出 三、实验步骤:
三、实验步骤：2、S,0,2-的定性鉴定取一粒Na2S,03·5H,0晶体于六孔井穴板的一个孔穴中，滴加一滴去离子水使之溶解，再加入一滴0.1mol·L-lAgNO溶液，观察现象2Ag++ S,O032-→Ag2S,03l(白色)Ag2S2O3(s,白)+H2O→H2SO4 +Ag2S(s,黑師勒1951天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 取一粒Na2S2O3·5H2O晶体于六孔井穴板的一个孔 穴中，滴加一滴去离子水使之溶解，再加入一滴0.1 mol·L-1 AgNO3溶液，观察现象 2Ag+ + S2O3 2- → Ag2S2O3↓(白色) 三、实验步骤: 2、S2O3 2-的定性鉴定 Ag S O (s, ) H O H SO Ag S(s, ) 2 2 3 白 + 2 2 4 + 2 黑
三、实验步骤：師勒1958天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 三、实验步骤: