正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备
目的和要求>了解由醇制备正溴丁烷的原理和方法。>掌握回流和有害气体吸收装置的安装和操作。>巩固分液漏斗的使用、液体化合物的干燥、蒸馏等基本操作
一 、目的和要求 ➢了解由醇制备正溴丁烷的原理和方法。 ➢掌握回流和有害气体吸收装置的安装和操作。 ➢巩固分液漏斗的使用、液体化合物的干燥、蒸馏等 基本操作
二、反应方程式1.常用的卤代烃的制备方法副产物多（1）烷烃的自由基卤化（2）烯烃与氢卤酸的亲电加成反应。(3）醇通过亲核取代反应转变为卤代物常用的试剂有氢卤酸、三卤化磷和氯化亚
二、反应方程式 （1）烷烃的自由基卤化 副产物多 （2）烯烃与氢卤酸的亲电加成反应。 （3）醇通过亲核取代反应转变为卤代物。 常用的试剂有氢卤酸、三卤化磷和氯化亚砜。 1.常用的卤代烃的制备方法
2.醇与HX的反应机理醇与氢卤酸的反应是制备代烷的最方便的方法，根据醇的结构不同，反应存在着两种不同的机理，叔醇按SN1机理，伯醇则主要按SN2机理进行。Br-CH,CH,CH,CH,OH + H+→ CH;CH,CH2CH2-O+H2SN2CHCH2CH,CH,Br + H,O
醇与氢卤酸的反应是制备代烷的最方便的方法，根据 醇的结构不同，反应存在着两种不同的机理，叔醇按SN1 机理，伯醇则主要按SN2机理进行。 2.醇与HX的反应机理 CH3 CH2 CH2 CH2 OH + H+ CH3 CH2 CH2 CH2 _ O+ H2 Br - SN2 CH3 CH2 CH2 CH2 Br + H2 O
3、本实验的反应式主反应：→ HBr + NaHSO4NaBr + H2SO4—H2SO4n-C4HgBr + H20n-C4HgOH + HBr副反应：H2SO4CH3CH2CH2CH2OHH3CH2CHC=CH2 + H20OH2SO42 n-C4HgOH -(n-C4Hg)20 + H20
NaBr + H2 SO4 HBr + NaHSO4 n-C4 H9OH + HBr H2 SO4 n-C4 H9 Br + H2O CH3 CH2 CH2 CH2OH H2 SO4 H3CH2CHC CH2 + H2O 2 n-C4 H9OH H2 SO4 (n-C4 H9 ) 2O + H2O 主反应： 副反应： 3、本实验的反应式
三、实验操作1、在100ml圆底烧瓶中加入10m水，并小心地加入14ml浓硫酸（用漏斗加5%NaOH溶注意顺序不要加反液分三次加入），混合均匀（磁子搅拌）后冷至室温。再依次加回流装置入9.2ml正丁醇和13g气体吸收装置溴化钠，充分振摇
三、实验操作 回流装置 气体吸收装置 1、在100ml圆底烧 瓶中加入10ml水， 并小心地加入14ml 浓硫酸（用漏斗加， 注意顺序不要加反, 分三次加入），混合 均匀（磁子搅拌）后 冷至室温。再依次加 入9.2ml正丁醇和13g 溴化钠，充分振摇。 5％NaOH溶 液
2、加热回流慢慢加热至沸腾，调节电压使反应物保持沸腾而又平稳地回流，并时加摇动烧瓶促使反应完全。回流约需30-40min。3、待反应液冷却后，移去冷凝管，加上蒸馏弯头，改为蒸留装置，蒸出粗产物正溴丁烷。大约蒸出溶液体积的一半。(?)
2、加热回流 慢慢加热至沸腾，调节电压使反应物保持沸腾而又平稳地 回流，并时加摇动烧瓶促使反应完全。回流约需30-40 min。 3、待反应液冷却后，移去冷凝管，加 上蒸馏弯头，改为蒸馏装置，蒸出粗 产物正溴丁烷。大约蒸出溶液体积的 一半。（?)
判断正溴丁烷是否蒸完的方法：(1)馏出液是否有浑浊变为澄清(2)反应瓶中上层油层是否消失。(3)取试管接几滴馏出液，加水，看有无油滴出现
判断正溴丁烷是否蒸完的方法： （1）馏出液是否有浑浊变为澄清。 （2）反应瓶中上层油层是否消失。 （3）取试管接几滴馏出液，加水，看有无油滴出现
4、粗产物的洗涤和干燥（1）将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水洗涤。（产物密度：1.2758g/cm3，在下层）（2）产物转入另一干燥的分液漏斗中，用等体积的浓硫酸洗涤。尽量分去硫酸层。（产物在上层，洗涤目的？（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1-丁烯、2-丁烯。尽量分去硫酸层（下层））（3）有机相依次用等体积的水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤后转入干燥的锥形瓶中。无水氯化钙干燥间歇摇动锥形瓶，直至液体清亮为止
（1）将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水洗 涤。（产物密度：1.2758 g/cm3, 在下层) （2）产物转入另一干燥的分液漏斗中，用等体积的 浓硫酸洗涤。尽量分去硫酸层。（产物在上层，洗 涤目的？（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及 副产物正丁醚、1-丁烯、2-丁烯。尽量分去硫酸层 （下层）） （3）有机相依次用等体积的水、饱和碳酸氢钠溶液 和水洗涤后转入干燥的锥形瓶中。无水氯化钙干燥， 间歇摇动锥形瓶，直至液体清亮为止。 4、粗产物的洗涤和干燥
5、将干燥好的产物过滤到蒸留瓶中，加热蒸馏，收集99.103℃的馏分。纯粹正溴丁烷沸点为101.6℃
5、将干燥好的产物过滤到蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集99- 103℃的馏分。 纯粹正溴丁烷沸点为101.6℃