重结晶及过滤
重结晶及过滤
一、实验目的>了解重结晶的原理，及用重结晶法纯化固体有机物的方法>掌握热过滤和减压抽滤的装置安装及其要求
一、实验目的 ➢了解重结晶的原理，及用重结晶法 纯化固体有机物的方法。 ➢掌握热过滤和减压抽滤的装置安 装及其要求
二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。一一利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的般的重结晶只适用于纯化杂质含量<5%的固体有机一化合物，将反应粗产物直接进行重结晶是不适宜的
二、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把 固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度 降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质 及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。 让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 一般的重结晶只适用于纯化杂质含量<5%的固体有机 化合物，将反应粗产物直接进行重结晶是不适宜的
重结晶溶剂的选择>不与被提纯物发生化学反应>对被提纯物的溶解度随温度变化大>对杂质的溶解度非常大或非常小>易挥发，易与结晶分离除去。能得到较好的结晶。必要时选用混合溶剂
重结晶溶剂的选择： ➢不与被提纯物发生化学反应。 ➢对被提纯物的溶解度随温度变化大。 ➢对杂质的溶解度非常大或非常小。 ➢易挥发，易与结晶分离除去。 ➢能得到较好的结晶。 必要时选用混合溶剂
重结晶的基本步骤>将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液；>如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此饱和溶液热过滤，以除去有色杂质及活性炭>将滤液冷却，使结晶析出；>将结晶从母液中过滤分离出来：>洗涤，干燥；>测定熔点
重结晶的基本步骤 ➢将被纯化的化合物，在已选好的溶剂 中配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液； ➢如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮 沸脱色，将此饱和溶液趁热过滤，以除 去有色杂质及活性炭； ➢将滤液冷却，使结晶析出； ➢将结晶从母液中过滤分离出来； ➢洗涤，干燥； ➢测定熔点
热过滤滤纸的折叠方法：58T58C8F10312321132(3)(1)(2)8I31032(4)(5)
热过滤滤纸的折叠方法：
三、乙酰苯胺重结晶具体操作：样品：粗品乙酰苯胺，2g。溶剂：水。1.样品的溶解：在150mL锥形瓶中放置2g粗乙酰苯胺，加入70mL水，玻璃棒搅拌下加热使固体溶解（如不能完全溶解，可继续加入少量水）
样品：粗品乙酰苯胺，2g。 溶剂：水。 1. 样品的溶解：在 150 mL锥形瓶中放置 2 g 粗 乙酰苯胺，加入 70 mL 水，玻璃棒搅拌下加热， 使固体溶解（如不能完全溶解，可继续加入少 量水）。 三、乙酰苯胺重结晶具体操作：
稍冷后，加入少量活性碳，搅2.脱色：移开火源，拌下继续加热微沸5一10min。3.热过滤：将事先在烘箱中烘热的无颈漏斗取出将漏斗安置在铁圈上。在漏斗内放置一预先叠好的折叠滤纸。用少量热水润湿滤纸，趁热将前步制得的沸腾的粗乙酰苯胺溶液注入滤纸内，用烧杯接收滤出液
2. 脱色：移开火源，稍冷后，加入少量活性碳，搅 拌下继续加热微沸5－10min。 3. 热过滤：将事先在烘箱中烘热的无颈漏斗取出， 将漏斗安置在铁圈上。在漏斗内放置一预先叠好的 折叠滤纸。用少量热水润湿滤纸，趁热将前步制得 的沸腾的粗乙酰苯胺溶液注入滤纸内，用烧杯接收 滤出液
4.重结晶：热过滤完毕后，将滤液自然冷却至室温，之后可用冷水浴进一步冷却使晶体充分析出。5.抽滤收集产品：用布氏漏斗及抽滤瓶抽滤收集产品，抽滤完毕注意先拔掉抽滤管再管水泵。收集好的产品放置于表面血上使其自然干燥。干燥后的产品称重、计算产率
4. 重结晶：热过滤完毕后，将滤液自然冷 却至室温，之后可用冷水浴进一步冷却， 使晶体充分析出。 5. 抽滤收集产品：用布氏漏斗及抽滤瓶抽 滤收集产品，抽滤完毕注意先拔掉抽滤管 再管水泵。收集好的产品放置于表面皿上 使其自然干燥。干燥后的产品称重、计算 产率
思考题1.重结晶时活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？2.重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简单说明每一步的目的？
1.重结晶时活性炭为什么要在固体物质全溶后 加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？ 2. 重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简 单说明每一步的目的？ 思考题