蒸馏及机械搅拌器的使用方法
蒸馏及机械搅拌器的使用方法
一、实验目的与要求提纯及检测液体有机物。掌握蒸馏装置的安装及其操作。掌握搅拌器的使用操作
◆提纯及检测液体有机物。 ◆掌握蒸馏装置的安装及其操作。 ◆掌握搅拌器的使用操作。 一、实验目的与要求
二、蒸馏基本原理：定义：将液体化合物加热至沸腾使液体变为蒸气然后使蒸气冷却在凝结为液体的两个过程的联合蒸留是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂质，分离沸点差大于30℃的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。混合液体同样可能有恒定的沸点（共沸物），因此不能说具有恒定沸点的液体定是纯净物
二、蒸馏基本原理： 定义：将液体化合物加热至沸腾使液体变为蒸气， 然后使蒸气冷却在凝结为液体的两个过程的联合。 蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要 方法之一。通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色 的杂质，分离沸点差大于30℃的液体混合物，还 可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有 机物的纯度。混合液体同样可能有恒定的沸点 （共沸物），因此不能说具有恒定沸点的液体一 定是纯净物
装置图：注意温度计水银球的位置！
装置图： 注意温度计水银球的位置！
注意事项：>蒸馏装置的搭建顺序：从下到上，从左至右即先固定蒸留瓶的位置，再依次装蒸留头、冷凝管、蒸馏尾管及接收瓶。要做到“横看一个面，竖看一条线”。蒸馏装置不可密封。>蒸馏瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/3~2/3。液体量过多或过少都不宜。>冷凝水的使用：下方进水，上方出水。若被蒸馏液体沸点高于140℃可不通冷凝水
注意事项： ➢蒸馏装置的搭建顺序：从下到上，从左至右——即先固定 蒸馏瓶的位置，再依次装蒸馏头、冷凝管、蒸馏尾管及接收 瓶。要做到“横看一个面，竖看一条线” 。蒸馏装置不可密 封。 ➢蒸馏瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，通常装入液体的 体积应为圆底烧瓶容积的1/3～2/3。液体量过多或过少都不 宜。 ➢冷凝水的使用：下方进水，上方出水。若被蒸馏液体沸点 高于140℃可不通冷凝水
注意事项：>沸石的使用：蒸留必须使用沸石，可以防止液体暴沸。一般加入2粒左右沸石即可。如中途加热中断，重新加热时需加入新的沸石。>加料：装置装好后，应使用长颈漏斗进行加料，漏斗下口处应低于蒸馏头支管>蒸馏过程需密切注意温度计温度。液体在接近沸点时蒸气增多并上升，当蒸气到达温度计水银球后，温度计温度会快速上升直达沸点：而蒸馏完毕后，温度计温度会下降，这也是某组分液体蒸馏完成的标志
注意事项： ➢沸石的使用：蒸馏必须使用沸石，可以防止液体暴沸。一般 加入2粒左右沸石即可。如中途加热中断，重新加热时需加入 新的沸石。 ➢加料：装置装好后，应使用长颈漏斗进行加料，漏斗下口处 应低于蒸馏头支管。 ➢蒸馏过程需密切注意温度计温度。液体在接近沸点时蒸气增 多并上升，当蒸气到达温度计水银球后，温度计温度会快速上 升直达沸点；而蒸馏完毕后，温度计温度会下降，这也是某一 组分液体蒸馏完成的标志
注意事项：>蒸馏时馏出液流出速度以1-2滴／s为宜。>蒸馏时液体一般不用蒸干。特别是蒸馏低沸点液体（如乙醚）时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。>蒸馏完毕，应先停止加热，后停止通冷却水。拆卸仪器的程序和安装时相反
注意事项： ➢蒸馏时馏出液流出速度以1－2滴／s为宜。 ➢蒸馏时液体一般不用蒸干。特别是蒸馏低沸点液 体（如乙醚）时更要注意不能蒸干，否则易发生意 外事故。 ➢蒸馏完毕，应先停止加热，后停止通冷却水。拆 卸仪器的程序和安装时相反
三、蒸馏的具体操作：样品：30mL工业酒精，采用50mL圆底烧瓶做蒸馏瓶。沸程的记录：>初沸温度：第一滴样品馏出的温度。>末沸温度：记录蒸馏结束前温度计显示的最高温度。由于沸点受大气压力影响很大，因此沸点的记录一般需在后面记录当前的大气压力。如水的沸点：100℃/760mmHg
样品：30 mL工业酒精，采用50 mL圆底烧瓶 做蒸馏瓶。 沸程的记录： ➢初沸温度：第一滴样品馏出的温度。 ➢末沸温度：记录蒸馏结束前温度计显示的最高 温度。 由于沸点受大气压力影响很大，因此沸点 的记录一般需在后面记录当前的大气压力。如 水的沸点：100℃/760 mmHg。 三、蒸馏的具体操作：
四、机械搅拌各种搅拌浆机械搅拌装置图
机械搅拌装置图 四、机械搅拌 各种搅拌浆
机械搅拌装置使用须知：>按规定安装机械搅拌装置，要做到稳妥端正。>搅拌棒（带搅拌叶片）到准备室领取，用后归还>搅拌叶片为半圆形，注意弧形的一面应向下，否则尖端部分会摩擦瓶底，易发生意外。>搅拌棒通过温度计套管伸入烧瓶，注意套管处应做到不漏气：若套得太紧致使搅拌棒无法旋转，可涂一点液体石蜡润滑
机械搅拌装置使用须知： ➢按规定安装机械搅拌装置，要做到稳妥端正。 ➢搅拌棒（带搅拌叶片）到准备室领取，用后归还 ➢搅拌叶片为半圆形，注意弧形的一面应向下，否则尖端 部分会摩擦瓶底，易发生意外。 ➢搅拌棒通过温度计套管伸入烧瓶，注意套管处应做到不 漏气；若套得太紧致使搅拌棒无法旋转，可涂一点液体石 蜡润滑