天泽师范大学師TIANJINNORMALUNIVERSITY勤奋严谨自树树人三草酸合铁(III)酸钾的制备及其配阴离子电荷的测定天津师范大学化学学院
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及其 配阴离子电荷的测定 天津师范大学化学学院
实验目的：用自制的硫酸亚铁铵制备三草酸合铁(I)酸钾m用离子交换法测定三草酸合铁（酸钾配离子的电荷数師辣1958天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 用自制的硫酸亚铁铵制备三草酸合铁(III)酸钾 用离子交换法测定三草酸合铁(III)酸钾配离子 的电荷数 一、 实验目的:
二、实验原理K3[Fe(C,04)3]·3H,0的性质：是一种绿色的单斜晶体，易溶于水而不溶于乙醇，110℃失去结晶水,230℃分解受光照易分解。師鞍-1958N天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 K3 [Fe(C2O4 )3 ]·3H2O的性质： 是一种绿色的单斜晶体， 易溶于水而不溶于乙醇， 110℃失去结晶水,230 ℃分解 受光照易分解。 二、 实验原理
实验原理二、合成路线：H,SO4K,C,04(NH4)2SO4.FeSO4.6H,0Fe(NH)2SO4H,02K3[Fe(C204)3].3H,0FeC,04.2H,0師勒1958天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 合成路线: Fe H2SO4 (NH4 )2SO4 (NH4 )2SO4 .FeSO4 .6H2O K2C2O4 FeC2O4 .2H2O H2O2 K3 [Fe(C2O4 )3 ].3H2O 二、 实验原理
二、实验原理沉淀:(NH4)2Fe(S04)2:6H,0 + H,C204 =FeC,04:2H,01+(NH4)2SO4 + H,SO4 + 4H,0氧化:2FeC,04.2H,0+H,0,+40H-=2Fe(OH)3)+C,0.2-+2H,0配位:2Fe(0H)3+3H,C204+3K,C2042K3[Fe(C,04)3]+6H,0師鞍1958天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 沉淀:(NH4 )2Fe(SO4 )2·6H2O + H2C2O4 = FeC2O4·2H2O↓+ (NH4 )2SO4 + H2SO4 + 4H2O 氧化:2FeC2O4 .2H2O+H2O2+4OH-= 2Fe(OH)3 +C2O4 2-+2H2O 配位: 2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4 = 2K3 [Fe(C2O4 )3 ]+6H2O 二、 实验原理
二、 实验原理离子交换原理：zR=N+CI- + Xz-(R=N+),X + zCI只要收集交换出来的含CI-的溶液，用标准硝酸银溶液滴定（莫尔法）,测定氯离子的含量，就可以确定阴离子的电荷数z：CI-的物质的量n(CI)Z=配合物的物质的量n(K,[Fe(C,O4)3] ·3H,O)師鞍1958天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 离子交换原理: zR≡N+Cl- + Xz- (R≡N+ )zX + zCl- 只要收集交换出来的含Cl-的溶液，用标准硝酸银溶 液滴定(莫尔法),测定氯离子的含量，就可以确定阴 离子的电荷数z： 配合物的物质的量 Cl− 的物质的量 n(K [Fe(C O ) ] 3H O) n(Cl ) 3 2 4 3 2 − z = = 二、 实验原理
三、实验步骤1、三草酸合铁(IID酸钾的制备5g(NH4),Fe(SO4)2:6H,0_3M H,SO, 5滴★溶液15mLH,025mL饱和H,C,04倾析法分离FeC,04:2H,0l加热煮沸洗涤沉淀2-3次師勒1958天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 5g(NH4 )2Fe(SO4 )2·6H2O 3M H2SO4 5滴 15mL H2O 溶液 25mL饱和H2C2O4 加热煮沸 倾析法分离 洗涤沉淀2-3次 FeC2O4·2H2O↓ 三、实验步骤 1、三草酸合铁(III)酸钾的制备
三、实验步骤10mL饱和K,C,04缓慢滴加20mLFeC,04:2H,0140℃水浴10分钟6%H,02加热至沸5+3mL饱和Fe(OH)3沉淀溶解为翠绿色溶液H,C,04趁热过滤10mL乙醇避光冰水浴冷却K/Fe(C,04)/-3H,0師鞍过滤,称重,计算产率1958天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 FeC2O4·2H2O↓ 10mL 饱和K2C2O4 40℃水浴10分钟 缓慢滴加20mL 6%H2O2 Fe(OH)3 加热至沸 5+3mL饱和 H2C2O4 沉淀溶解为翠 绿色溶液 趁热过滤 10mL乙醇 避光冰水浴冷却 K3 [Fe(C2O4 )3 ]·3H2O 过滤,称重,计算产率 三、实验步骤
三、实验步骤2、三草酸合铁(IID)酸钾配离子电荷数的测定(1)装挂：交换挂下端填入适量脱脂棉，注意树脂要填装紧密，不留气泡，液面始终高于树脂。为防止离子交换树脂中有气泡，可用长玻璃棒插入交换柱中的树脂搅动，以赶走树脂中的气泡。師勒1958天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 (1)装拄: 交换拄下端填入适量脱脂棉, 注意树脂要填装紧密， 不留气泡，液面始终高于树脂。为防止离子交换 树脂中有气泡，可用长玻璃棒插入交换柱中的树 脂搅动，以赶走树脂中的气泡。 2、三草酸合铁(III)酸钾配离子电荷数的测定 三、实验步骤
三、实验步骤(2)洗柱：蒸馏水洗柱至流出液不含CI(3)交换：称取0.5000-0.6000克三草酸合铁(III)酸钾，用10~15mL蒸馏水溶解，全部转移入交换柱。控制每分钟3mL的速度流出，用100mL容量瓶收集流出液，用少量蒸馏水洗涤小烧杯并转入交换柱重复2~3次，待容量瓶收集的交换液达60~70mL时，可检查出流出液不含CI師勒1958天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 (2)洗柱: 蒸馏水洗柱至流出液不含Cl- (3)交换: 称取0.5000-0.6000 克三草酸合铁(III)酸钾，用 10～15 mL蒸馏水溶解，全部转移入交换柱。 控制每分钟3 mL的速度流出，用100 mL容量瓶收 集流出液，用少量蒸馏水洗涤小烧杯并转入交换柱， 重复2～3次，待容量瓶收集的交换液达60～70 mL 时，可检查出流出液不含Cl- 三、实验步骤