2-甲基-2-己醇的制备
2-甲基-2-己醇的制备
实验目的1、了解Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard反应的条件。2、学习并掌握无水操作的实验技术。萃取、3、巩固回流、蒸馏等操作技能
1、了解Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard反应的 条件。 2、学习并掌握无水操作的实验技术。 3、巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。 一、实验目的
二、实验原理卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁（又称Grignard试剂）：Grignard试剂能与羰基化合物等发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物
二、实验原理 卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁（又 称Grignard试剂）；Grignard试剂能与羰基化合物等发生亲 核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物
三、反应式：无水乙醚n-C4HMgBrn-C4H,Br + Mg无水乙醚n-C4HgC(CH3)2n-CHgMgBr + CHsCCH3二+0OMgBrHHOHn-C4HgC(CH3)2+n-C4HgC(CH3)2OHOMgBr
n-C4 H9 Br + Mg 无水乙醚 n-C4 H9 MgBr + CH3 CCH3 O 无水乙醚 n-C4 H9 C(CH3 ) 2 OMgBr n-C4 H9 C(CH3 ) 2 OMgBr + HOH H n-C4H9 C(CH3 ) 2 OH n-C4 H9 MgBr 三、反应式：
四、实验步骤1.正丁基溴化镁的制备：（1）向三颈瓶内投入（2）待反应缓和后，至3.1g镁条、15ml无水冷凝管上端加入25ml无水乙醚及一小粒碘片乙醚。开动电磁搅拌，并（不要开启搅拌）滴入其余的正溴丁烷无在恒压滴液漏斗中混水乙混合液，控制滴加合13.5ml正溴丁烷和速度维持反应液呈微沸状15ml无水乙醚。先向态。滴加完毕后，在电磁瓶内滴入约5ml混合搅拌电热套上回流20min液，数分钟后溶液呈使镁条几乎作用完全微沸状态，碘的颜色消失
四、实验步骤 （1）向三颈瓶内投入 3.1g镁条、15ml无水 乙醚及一小粒碘片 （不要开启搅拌）； 在恒压滴液漏斗中混 合13.5ml正溴丁烷和 15ml无水乙醚。先向 瓶内滴入约5ml混合 液，数分钟后溶液呈 微沸状态，碘的颜色 消失。 （2）待反应缓和后，至 冷凝管上端加入25ml无水 乙醚。开动电磁搅拌，并 滴入其余的正溴丁烷－无 水乙醚混合液，控制滴加 速度维持反应液呈微沸状 态。滴加完毕后，在电磁 搅拌电热套上回流20min， 使镁条几乎作用完全。 1. 正丁基溴化镁的制备：
引发的措施有：(1)加热，但温度不能高，保持有微小气泡缓慢产生即可。否则反应物浓度会降低，难于引发(2)加碘，芝麻粒大小即可(3）加入少许格氏试剂
（1）加热，但温度不能高，保持有微小气泡缓慢 产生即可。否则反应物浓度会降低，难于引发； （2）加碘，芝麻粒大小即可； （3）加入少许格氏试剂。 引发的措施有：
反应是否引发可从以下现象判断：（1）反应液由澄清变混浊，并有白色沉淀物产生。（2）没有加热，乙醚自行沸腾。碘的颜色消失。注意：开始搅拌时若反应太激烈，不能加混合液，香否则会使偶联产物增多。该加成反应为放热反应，故应严格控制滴加速度
（1）反应液由澄清变混浊，并有白色沉淀 物产生。 （2）没有加热，乙醚自行沸腾。碘的颜色 消失。 注意：开始搅拌时若反应太激烈，不能加混 合液，否则会使偶联产物增多。该加成反应 为放热反应，故应严格控制滴加速度。 反应是否引发可从以下现象判断：
2、2一甲基一2一己醇的制备（1）格氏试剂与丙酮的亲核成将上面制好的Grignard试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中滴入10ml丙酮和15ml无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。加完后，在室温下继续搅拌15min（溶液中可能有白色粘稠状固体析出）。（2）烷氧基溴化镁的水解将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中分批加入100ml10%硫酸溶液，分解上述加成产物（开始滴入宜慢以后可逐渐加快）。待分解完全后，将溶液倒入分液漏斗中分出醚层。水层每次用25ml乙醚萃取两次，合并醚层，用30ml5%碳酸钠溶液洗涤醚层一次，分液后，用无水碳酸钾干燥
（1）格氏试剂与丙酮的亲核加成。 将上面制好的Grignard试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自恒 压滴液漏斗中滴入10ml丙酮和15ml无水乙醚的混合液，控制 滴加速度，勿使反应过于猛烈。加完后，在室温下继续搅拌 15min（溶液中可能有白色粘稠状固体析出）。 2、2－甲基－2－己醇的制备 （2）烷氧基溴化镁的水解 将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中分批加 入100ml10%硫酸溶液，分解上述加成产物（开始滴入宜慢， 以后可逐渐加快）。待分解完全后，将溶液倒入分液漏斗中， 分出醚层。水层每次用25ml乙醚萃取两次，合并醚层，用 30ml5%碳酸钠溶液洗涤醚层一次，分液后，用无水碳酸钾干 燥
3、蒸馏提纯产物装常压蒸馏装置。将干燥后的粗产物溶液分批倒入小烧瓶中，用电热套慢慢蒸去乙醚，再在加大电压直接加热蒸出产品，收集137-141℃馏分
装常压蒸馏装置。将干燥后的粗产物醚溶液分批倒入 小烧瓶中，用电热套慢慢蒸去乙醚，再在加大电压直接 加热蒸出产品，收集137－141℃馏分。 3、蒸馏提纯产物
思考题1·在格氏试剂的合成和加成反应中，所有仪器和药品为什么必须干燥？2.如果反应不能立即开始，应采取什么措施？3.本实验可能有哪些副反应，应如何避免？4.在产品的馏分之前蒸出的前馏分可能是何物？
思考题 1．在格氏试剂的合成和加成反应中，所有仪器和药 品为什么 必须干燥？ 2．如果反应不能立即开始，应采取什么措施？ 3．本实验可能有哪些副反应，应如何避免？ 4．在产品的馏分之前蒸出的前馏分可能是何物？