天泽师范大学師TIANJINNORMALUNIVERSITY勤奋严谨自树树人五水硫酸铜中铜含量的测定天津师范大学化学学院
五水硫酸铜中铜含量的测定 天津师范大学化学学院
一、实验目的·练习重结晶等基本操作：·掌握间接碘量法测定铜含量的原理和方法·进一步了解氧化还原滴定法的特点師勒1958天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 一、实验目的 • 练习重结晶等基本操作 ； • 掌握间接碘量法测定铜含量的原理和方法； • 进一步了解氧化还原滴定法的特点
二、实验原理一一间接碘量法1、Cu2+在微酸性溶液（pH=3～4）中，可以被I还原为难溶性的CuI沉淀，同时析出I，其定量反应式为：2Cu2++4I=2Cull+I2、生成的I用Na,S,O标准溶液滴定，以淀粉溶液为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。I +2S,032- =2I + S4,02-3、由于Cu易吸附少量的I，使分析结果偏低，为此可在滴定接近终点时，加入KSCN使CuI沉淀(Ksp=1.1×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN沉淀（Ksp=4.8×10-15)，从而把吸附的碘释師放出来，提高了测定结果的准确度1951无机化学组天津师范大学
天津师范大学 无机化学组 二、实验原理——间接碘量法 1、Cu2+在微酸性溶液（pH = 3～4）中，可以被I -还原为难溶 性的CuI沉淀，同时析出I2，其定量反应式为： 2Cu2+ + 4I- = 2CuI↓+ I2 2、生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉溶液为指示剂， 滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。 I2 + 2S2O3 2- = 2I- + S4O6 2- 3、由于CuI易吸附少量的I2，使分析结果偏低，为此可在滴定 接近终点时，加入KSCN使CuI沉淀(Ksp = 1.1×10-12)转化为溶 解度更小的CuSCN沉淀(Ksp = 4.8×10-15)，从而把吸附的碘释 放出来，提高了测定结果的准确度
二、实验原理讨论：1、强酸性环境中如何？>I易被空气氧化，产生过多的12：4I+0,+H+=2I,+H,0>Na2S2O,也会分解：S,0,2-+2H+=S0,+S+H,02、强碱性环境中如何？>12会发生歧化反应：3L+60H-=I03+5I+3H0>Cu2+也可能水解>S2032-也可能有副反应发生：師S2032-+4I,+100H-=2S0.2-+8I+5H,01958天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 讨论： 1、强酸性环境中如何？ ➢I -易被空气氧化，产生过多的I2 ： 4I-+O2+H+=2I2+H2O ➢Na2S2O3也会分解 ： S2O3 2-+2H+=SO2+S+H2O 2、强碱性环境中如何？ ➢I2会发生歧化反应 ：3I2+6OH-=IO3 -+5I-+3H2O ➢Cu2+也可能水解， ➢S2O3 2-也可能有副反应发生： S2O3 2-+4I2+10OH-=2SO4 2-+8I-+5H2O 二、实验原理
二、实验原理铜含量的计算：Cnaz S,o, Naz S,o, Mcux100%Cu% =m,x1000Na2S203标准溶液的浓度CNa2S203一Na2S203标准溶液的体积Na2S203McuCu的摩尔量CuSO45H2O的质量ms師勒1958天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 CNa2S2O3——Na2S2O3标准溶液的浓度 VNa2S2O3——Na2S2O3标准溶液的体积 MCu——Cu的摩尔量 ms——CuSO4 •5H2O的质量 100% 1000 % 2 2 3 2 2 3 = s Na S O Na S O Cu m C V M Cu 二、实验原理 铜含量的计算：
三、实验仪器及药品仪器：分析天平、碱式滴定管、锥形瓶、量筒药品：Na2S,O3(0.1mol·L-1)标准溶液、固体KI(AR.)、KSCN溶液(10%)、H,SO4(1 mol·L-I)、淀粉溶液（0.5%）。師1958天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 三、实验仪器及药品 ❖仪器：分析天平、碱式滴定管、锥形瓶、量筒 ❖药品：Na2S2O3 (0.1 mol·L-1 )标准溶液、固体KI(A. R.)、KSCN溶液(10%)、H2SO4 (1 mol·L-1 )、淀粉 溶液(0.5%)
四、基本操作热过滤、减压过滤4蒸发浓缩福碱式滴定管A師勒1958天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 四、基本操作 ❖热过滤、减压过滤 ❖蒸发浓缩 ❖碱式滴定管
五、实验内容1、CuSO5H,0重结晶将粗产品以每1克需1.5毫升水的比例，溶于蒸馏水中，加热使CuSO4·5H,O完全溶解。热过滤滤液收集在蒸发血中，水浴加热蒸发浓缩至出现晶膜，让其慢慢冷却，即有晶体析出。完全冷却后用减压过滤除去母液，用少量乙醇洗涤晶体，晶体用滤纸吸干。称重，计算产率。師1958天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 1、CuSO4 •5H2O重结晶 五、实验内容 将粗产品以每1克需1.5毫升水的比例，溶于蒸 馏水中，加热使CuSO4·5H2O完全溶解。热过滤， 滤液收集在蒸发皿中，水浴加热蒸发浓缩至出现晶 膜，让其慢慢冷却，即有晶体析出。完全冷却后， 用减压过滤除去母液，用少量乙醇洗涤晶体，晶体 用滤纸吸干。称重，计算产率
五、实验内容粗产品：蒸馏水=1: 1.5溶解热过滤A转移滤液冷却结晶師勒减压过滤1958注：五水硫酸铜在80C时的溶解度为83.8g/100g水乙醇洗涤C天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 溶解 △ 粗产品：蒸馏水 =1：1.5 热过滤 转移滤液 冷却结晶 减压过滤 乙醇洗涤 注：五水硫酸铜在80℃时的溶解度为83.8g/100g水 五、实验内容
五、实验内容2、CuSO4·5H,O中铜含量测定准确称取0.3000~0.4000克CuS0试样置于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水和2滴2mol·L-1H,SO4使之完全溶解，加入1.0g固体KI，摇匀。立即用Na2S.O标准溶液滴定至呈浅黄色。然后加入10滴1%淀粉溶液，观察现象。继续滴定至呈浅蓝色，再加入10mL10%KSCN溶液，激烈摇动数秒后，溶液又转为深蓝色，再用Na,S,O，标准溶液滴至蓝色恰好消失即为终点，此时溶液为浅灰色或白色悬浊液師1958天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 准确称取0.3000～0.4000 克CuSO4试样置于250 mL锥形瓶中，加入50 mL蒸馏水和2 滴 2 mol·L-1 H2SO4使之完全溶解，加入1.0 g固体KI，摇匀。立即 用Na2S2O3标准溶液滴定至呈浅黄色。然后加入10 滴 1%淀粉溶液，观察现象。继续滴定至呈浅蓝色，再 加入10 mL 10% KSCN溶液，激烈摇动数秒后，溶液 又转为深蓝色，再用Na2S2O3标准溶液滴至蓝色恰好 消失即为终点，此时溶液为浅灰色或白色悬浊液。 2、CuSO4 •5H2O中铜含量测定 五、实验内容