天泽师范大学師鞍TIANJINNORMALUNIVERSITY勤奋严谨自树树人磺基水杨酸合铁（Ⅲ）配合物组成及稳定常数的测定天津师范大学化学学院
磺基水杨酸合铁(Ⅲ) 配合物组成及稳定常数的测定 天津师范大学化学学院
一、实验目的1：了解光度法测定配合物组成及其稳定常数的原理和方法。2.测定pH<2.5时磺基水杨酸合铁(IM)的组成及其稳定常数。3.学习分光光度计的使用。師勒1958天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 一、 实验目的 1．了解光度法测定配合物组成及其稳定常数 的原理和方法。 2．测定pH<2.5时磺基水杨酸合铁(III)的组成 及其稳定常数。 3．学习分光光度计的使用
实验原理二、1.配合物结构特点及稳定常数COOHH,R:磺基水杨酸OHSO3HnH,R +Fe3+[FeR,J3-3n +3nH+n= 1~3[R]配体数：n[M][FeR,]平衡常数为：K:[R]" ·[Fe3+]天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 二、 实验原理 1. 配合物结构特点及稳定常数 H3R:磺基水杨酸 配体数: [R] n [M] = 平衡常数为: nH3R + Fe3+ [FeRn ] 3−3n + 3nH+ n = 1~3 [R] [Fe ] [FeR ] K n 3 n + =
二、实验原理2.分光光度计的原理朗伯一比尔定律A：吸光度（又称消光度）&：吸光系数，当光波长一定时，为常数C:被测溶液的浓度d：被测溶液的液层厚度在固定入射光波长入和液层厚度d的条件下吸光度A与有色溶液浓度c成正比。天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 2. 分光光度计的原理 A = cd 朗伯–比尔定律 A: 吸光度 (又称消光度) ε : 吸光系数，当光波长一定时，为常数 c: 被测溶液的浓度 d: 被测溶液的液层厚度 在固定入射光波长 λ 和液层厚度 d 的条件下， 吸光度 A 与有色溶液浓度 c 成正比。 二、 实验原理
二、实验原理3.等摩尔系列法配体R:磺基水杨酸无色中心离子Fe3+：浓度稀，近似无色红褐色配合物MRn：中吸光度A只与MR.浓度成正比500nm波长入射下，pH<2.5时，测一系列M与配体R的总物质的量保持不变，而M和R的摩尔分数连续变化溶液的吸光度。即：[R]+[M] 恒定[R]从0-1.0连续变化[R]+[M]天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 3. 等摩尔系列法 配 体 R： 磺基水杨酸 无色 中心离子 Fe3+：浓度稀，近似无色 配 合 物 MRn ： 红褐色 中吸光度A只与MRn浓度成正比。 A = cd 500nm波长入射下，pH<2.5 时，测一系列M与配体R的总物 质的量保持不变，而M和R的摩尔分数连续变化溶液的吸光度。 [R] [R]+[M] [R]+[M] 恒定 从0-1.0连续变化 即： 二、 实验原理
三、基本操作本实验所涉及的主要基本操作：1.溶液的配置（已学内容）粗配：电子台秤/托盘天平，烧杯，量筒；精配：电子天平，吸量管，容量瓶2.溶液的精确量取（已学内容）吸量管移液管的使用-注意食指堵管，平视。天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 三、 基本操作 本实验所涉及的主要基本操作： 1. 溶液的配置 （已学内容） 粗配：电子台秤/托盘天平，烧杯，量筒； 精配：电子天平，吸量管，容量瓶 2. 溶液的精确量取（已学内容） 吸量管/移液管的使用-注意食指堵管，平视
三、 基本操作3.分光光度计及其使用VIS-723型紫外-可见分光光度计：300-1100nm天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 VIS-723型紫外-可见分光光度计：300-1100nm 三、 基本操作 3. 分光光度计及其使用
三、 基本操作3.分光光度计及其使用1.定波长MODE：定波长PRNCELLLDOST2.浓度测量SET波长校正3.动力学CELL配比色血4.数据处理LODESENT3VIS-723型紫外-可见分光光度计：操作盘部分图片天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 VIS-723型紫外-可见分光光度计：操作盘部分图片 三、 基本操作 3. 分光光度计及其使用
三、 基本操作定波长测量方式：1开启电源，指示灯亮，仪器自检，预热20分钟。2.按“MODE”键选择定波长方式，再按“1”选择定波长按“SET”键输入波长值，再按“ENT”键开始测量3.打开试样室，将HCIO置入光路，吸光度使数字显示为0.000，既已扣除空白。4.分别将待测系列溶液的比色血置入样品架，显示值即为被测样品的吸光度值。5.测量完毕，洗涤比色血，关闭仪器电源开关。天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 1. 开启电源，指示灯亮，仪器自检，预热20分钟。 2. 按“MODE”键选择定波长方式，再按“1”选择定波长， 按“SET”键输入波长值，再按“ENT”键开始测量。 3. 打开试样室，将HClO4置入光路，吸光度使数字显示为 0.000，既已扣除空白。 4. 分别将待测系列溶液的比色皿置入样品架，显示值即为 被测样品的吸光度值。 5. 测量完毕，洗涤比色皿，关闭仪器电源开关。 定波长测量方式： 三、 基本操作
四、实验步骤1.配置HCIO4、Fe3+及磺基水杨酸R溶液（1）0.01MHCIO4溶液粗配★稀释至400mL大烧杯40mL0.1MHCIO4溶液H,0（2）0.0010MFe3+溶液精配稀释至100mL容量瓶10.00mL0.0100MFe3+溶液(1)aq.（3）0.0010M溶液精配+稀释至100mL容量瓶10.00mL0.0100MR溶液(1) aq.天津师范大学无机化学组
天津师范大学 无机化学组 四、实验步骤 1. 配置HClO4、Fe3+及磺基水杨酸 R 溶液 （1）0.01M HClO4 溶液 40 mL 0.1 M HClO4溶液 稀释至400mL大烧杯 粗配 H2O （2）0.0010 M Fe3+溶液 10.00 mL 0.0100 M Fe3+溶液 稀释至100mL容量瓶 精配 (1) aq. （3）0.0010 M 溶液 10.00 mL 0.0100 M R 溶液 稀释至100mL容量瓶 精配 (1) aq