乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备
一实验目的>掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法>掌握分馏的原理及分留装置的安装和操作>巩固重结晶的操作方法
一 实验目的 ➢ 掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法 ➢ 掌握分馏的原理及分馏装置的安装和操作 ➢ 巩固重结晶的操作方法
二 实验原理反应方程式+HXNH2+ CH3COXNHCOCHX:—CI、OCOCH、—OH酰化试剂特点：项目价格来源反应活性试剂较慢便宜易得冰醋酸醋酸酐较快便宜受限激烈较贵易得乙酰氯
二 实验原理 X：—Cl、—OCOCH3、—OH 酰化试剂特点： 项目 试剂 冰醋酸 醋酸酐 乙酰氯 反应活性 价格 来源 较慢 较快 激烈 便宜 便宜 较贵 易得 受限 易得 NH2 + CH3COX NHCOCH3 + HX 反应方程式
>乙酰化反应常被用来“保护”伯胺和仲胺官能团，以降低芳胺对氧化性试剂的敏感性。-NH2HHOHor+CHCOOHHO福>氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第类定位基变成中等强度的第类定位，使反应由多元取代变为有用的一元取代
➢乙酰化反应常被用来“保护”伯胺和仲胺官能团，以降低 芳胺对氧化性试剂的敏感性。 + H2O H N CH3 O + CH3COOH H NH2 or OH ➢氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化） 中的活化能力，使其由很强的第I类定位基变成中等强度的 第I类定位，使反应由多元取代变为有用的一元取代
反应是可逆的，如何提高产率？使用新蒸馏的苯胺加入适量锌粉可防止苯胺被氧化，并可使少许已被氧化的苯胺（棕黄色）还原成苯胺（无色）。增加反应物（乙酸过量)浓度费用增加，产物分离困难，减少生成物(水)的浓度除去产物之一水，使平衡右移。本实验采用分留除水
反应是可逆的，如何提高产率？ ◆使用新蒸馏的苯胺 ◆加入适量锌粉 可防止苯胺被氧化，并可使少许已被氧化的苯胺（棕黄色） 还原成苯胺（无色）。 ◆增加反应物(乙酸过量)浓度 费用增加，产物分离困难。 ◆减少生成物(水)的浓度 除去产物之一水，使平衡右移。本实验采用分馏除水
三分馏原理及操作蒸馏蒸留是提纯液体物质和分离混合物的一种常用方法。时混合液体中各组分的沸点要相差30℃C以上，才可以进行分离。沸点：水(100℃）；醋酸（118℃）;苯胺(184℃）应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。它在化学工业和实验中被广泛应用。通过分馏，能更有效地分离沸点接近的液体混合物（1-2℃）。利用分留来分离混合物的原理与蒸留是一样的，实际上分馏就是多次蒸馏
三 分馏原理及操作 蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用方法。蒸馏 时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行 分离。 沸点：水(100 ℃ ); 醋酸(118℃); 苯胺(184℃) 应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为 分馏。它在化学工业和实验中被广泛应用。通过分馏，能 更有效地分离沸点接近的液体混合物（1－2℃）。利用分 馏来分离混合物的原理与蒸馏是一样的，实际上分馏就是 多次蒸馏
在分馏柱内，当上升蒸气与下降冷凝液互相接触时，上升蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加，如果继续多次，就等于进行多次蒸馏。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组这样只要分分比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。馏柱足够高，就可将这两种组分完全彻底分开
在分馏柱内，当上升蒸气与下降冷凝液互相接触时，上 升蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者 之间发生了热量交换，结果，上升蒸气中易挥发组分增加 ，而下降的冷凝液中高沸点组分增加，如果继续多次，就 等于进行多次蒸馏。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组 分比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。这样只要分 馏柱足够高，就可将这两种组分完全彻底分开
分馏柱分馏柱主要是一根长而垂直、柱身有一定形状的空管，或在管中填以特制的填料。总的目的是要增大液相和气相接触的面积，提高分离效果。常见的分馏柱如图：a.球形分馏柱；b.韦氏（Vigreux）分馏柱；c.填充式分馏柱
分馏柱 a b c 分馏柱主要是一根长而垂直、柱 身有一定形状的空管，或在管中 填以特制的填料。总的目的是要 增大液相和气相接触的面积，提 高分离效果。常见的分馏柱如图： a. 球形分馏柱；b. 韦氏（Vigreux） 分馏柱 ；c. 填充式分馏柱
分馏装置的正确安装蒸馏器、分分馏装置包括热源馏柱、冷凝器和接受器五个部分组成（如图），安装操作与蒸馏类似，自下而上，先夹住蒸馏瓶然再装上韦氏分馏柱和蒸馏头、后安装上冷凝管、接液管及接收瓶。分馏装置
分馏装置的正确安装 分馏装置包括热源、蒸馏器、分 馏柱、冷凝器和接受器五个部分 组成（如图），安装操作与蒸馏 类似，自下而上，先夹住蒸馏瓶， 再装上韦氏分馏柱和蒸馏头、然 后安装上冷凝管、接液管及接收 瓶。 分馏装置
分馏注意事项分留一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸留速度(1-2滴/s），这样，可以得到比较好的分馏效果。>要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比。，必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动
分馏注意事项 ➢ 分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度 (1-2滴/s)，这样，可以得到比较好的分馏效果。 ➢ 要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选 择合适的回流比。 ➢ 必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动