第二部分：晶体的电子衍射
第二部分：晶体的电子衍射
衍射光路图如图所示。晶体的衍射方程为： 2dhk1sinθ=nX 或：2(dhk1/n)sin0=入 KJ2T样品 此式的意义是：dk1晶面的n级衍射可以看作是 反射球 dk1/n的1级衍射。注意到dk1的几何意义就容易 证明： dpkl/n=dnhnknl k/2π dphnkn称为衍射面，只有互质的(hkl)面才是 “真实的”的晶面。 于是，引入衍射面后衍射方程一统写成： ⊙ 2dpkisin 0=A 即把高级衍射也处理成布拉格反射，统用反射 球来描述。下面就电子衍射的特殊性作进一步 的处理。 R (1)波长短 衍射图记录面 电子波长入很小，因此0也很小，可以进行如 下近似： R=Ltan 0 ~Lsin 0
衍射光路图如图所示。晶体的衍射方程为： 2dhklsinθ=nλ θ Hhkl 反射球 K0 /2π k/2π L R 样品 或：2(dhkl/n)sinθ=λ 此式的意义是：dhkl晶面的n级衍射可以看作是 dhkl/n的1级衍射。注意到dhkl的几何意义就容易 证明： dhkl/n=dnhnknl dnhnknl称为衍射面，只有互质的（hkl）面才是 “真实的”的晶面。 于是，引入衍射面后衍射方程一统写成： 2dhklsinθ=λ 即把高级衍射也处理成布拉格反射，统用反射 球来描述。下面就电子衍射的特殊性作进一步 的处理。 （1）波长短 电子波长λ很小，因此θ也很小，可以进行如 下近似： R=Ltanθ≈Lsinθ 衍射图记录面
带入衍射方程得到： X=2dnkisine=2dpkiR/L 即： 2Rdnk=L A 这个结果给出了衍射点位置与晶面间距的关系，是重要的关系式。 称L入为电镜的相机常数。L称为相机长度，L=fMM。,o是电镜物镜焦距， M,M是中间镜与投影镜的放大率。通常使用200千伏的加速电压和80cm的 相机长度，此时的电镜相机常数是20.08mmA。 (2)强度大 电子束的强度很大使得衍射束依然很强，从而发生较强的多次衍射。常见 到的是二次衍射束，它是(hk1)面的衍射束恰好满足了(hkl)面的布拉 格条件时发生的再衍射（图略）。多次衍射的存在造成：①一些系统消光 的衍射点可能会出现。②衍射强度可能是多次衍射的叠加，这给衍射强度 的分析带来困难，使得解读单胞内部信息的工作困难重重
带入衍射方程得到： λ=2dhklsinθ=2dhklR/L 即： 2Rdhkl=Lλ 这个结果给出了衍射点位置与晶面间距的关系，是重要的关系式。 称Lλ为电镜的相机常数。L称为相机长度，L=f0MiMp ，f0是电镜物镜焦距， Mi，Mp是中间镜与投影镜的放大率。通常使用200千伏的加速电压和80cm的 相机长度，此时的电镜相机常数是20.08mmÅ。 （2）强度大 电子束的强度很大使得衍射束依然很强，从而发生较强的多次衍射。常见 到的是二次衍射束，它是(hkl)面的衍射束恰好满足了（h1k1l1)面的布拉 格条件时发生的再衍射（图略）。多次衍射的存在造成：①一些系统消光 的衍射点可能会出现。②衍射强度可能是多次衍射的叠加，这给衍射强度 的分析带来困难，使得解读单胞内部信息的工作困难重重
(3)样品薄 因为是记录透射信息，所以样品当然要薄到电子束能够穿透，在高分辨成像 情况下还要薄到能作相位体近似（最好到20-30m)。这样的薄样品有一个特 点：衍射点纵向展宽，用倒空间语言叙述就是倒易点拉长为倒易杆，如此我 们在记录零阶劳厄带衍射信息时会同时记录到高阶劳厄带的信息，这也给衍 射强度的分析造成了困难。 关于电子衍射图 记录到的是什么？ a.纳米束电子衍射(NBD) b.汇聚束电子衍射(CBD) c.选区电子衍射(ED) 用平行光照明，在物镜的焦平面上插入圆孔光栏，得到的电子衍射称为选区 电子衍射（回光路图）。 优点：可选择特定的对象 夫琅和费衍射，傅立叶变换与倒易空间，记录面与倒易空间截面（图）
（3）样品薄 因为是记录透射信息，所以样品当然要薄到电子束能够穿透，在高分辨成像 情况下还要薄到能作相位体近似（最好到20-30nm)。这样的薄样品有一个特 点：衍射点纵向展宽，用倒空间语言叙述就是倒易点拉长为倒易杆，如此我 们在记录零阶劳厄带衍射信息时会同时记录到高阶劳厄带的信息，这也给衍 射强度的分析造成了困难。 关于电子衍射图 记录到的是什么？ a.纳米束电子衍射（NBD） b.汇聚束电子衍射（CBD） c.选区电子衍射 （ED) 用平行光照明，在物镜的焦平面上插入圆孔光栏，得到的电子衍射称为选区 电子衍射（回光路图）。 优点：可选择特定的对象 夫琅和费衍射，傅立叶变换与倒易空间，记录面与倒易空间截面（图）
CBED是将具有足够大会聚角的电子束会 聚到试样上，将物镜后焦面上的透射斑 ☒ ✉ 点和衍射斑点扩展成一个个衍射盘。试 际分杂 后焦面 样的结构信息反映在圆盘中的各种衬度 常-直 花样上。 像平面 CBED的应用领域：晶体对称性（包括晶体 点群、空间群)、晶体点阵参数、薄晶片 厚度和晶体势函数、晶体和准晶体中位错 b矢量的测定，以及材料应变场研究
后焦面 像平面
选区电子衍射光路图 像面 会聚束电子衍射光路图 样品的共瓶面 物面 后焦面 物面 后焦面 像面 9 样品 物镜 选这光栏 样品 物镜 选区光栏 后焦面是衍射点 后焦面衍射点扩展成圆盘
后焦面是衍射点 后焦面衍射点扩展成圆盘
选区电子衍射和会聚束电子衍射 (SAED) (CBED Parallel beam Convergent beam Spatial Spatial resolution >0.5um Convergence angle resolution Coreigance argle beam size sample Sample objective ◆lens Lent spots disks TD 过 SAED CBED
SAED CBED
图(A)选取电子衍射(SADP) 只显示了零层倒易截面上倒 易斑点的信息。 图(B)CBED显示了动力学衬 度效应。即不仅显示了零层 倒易截面的信息，而且显示 了菊池线和高阶劳厄线的信 息。 (A)SADP from [111]Si. (B)CBED pattern from [111]Si
菊池衍射图和会聚束电子衍射图 Kikuchi lines Kikuchi band Kikuchi band
菊池线的形成： 例如，入射束在P点产生能量损失极小、方向略有改变的非弹性散射，此P 简单地说，其形成过程是：电子束入 点即成为球面子波的波源，并且在从P点无定向地向四周发射的电子中， 射到样品中之后，与物质原子相互作 总有一些射线束在入射到某晶面【例如(hk)】时，满足布拉格定律，于 用，发生非弹性不相干散射，这些被 是，当入射角为0时，反射角也为0，得到相应的衍射束。可以认为，在 散射的电子，随后入射到一定晶面时， (hkl)面，入射点为Q:在(-h-k-)面，入射点为R,相应的衍射束分别 当满足布拉格定律时，便产生布拉格 为QQ和R。考虑到样品中各处的物质均可能成为球面子波的波源，那么 衍射。 以Q、R为顶点，向左、向右各应有一半顶角为(90°.0)的衍射圆锥。将 (hk)与(-h-k)重迭在一起后，Q、R两顶点职合为一点，如右图所示。 入射电子束 此时，与反射球面的交截处，形成一对平行 试样 直线，一根对应(hk),另一根对应(-h-k R )。这就是菊池线。为什么总是成黑白线对 出现呢？原因是：在P点向各个方向散射的电 品体 I。-CIo 子强度，随偏离初始入射方向的角度增大而 单调地减弱。因为角OPR>角OPQ,所以沿PQ 方向入射的电子强度较PR方向的大，相应地， 中 CIo 衍射强度QQ方向较RR'方向大。使得在Q'处 照相底片上感光多，从而呈黑色：而在处 感光少，从而呈亮色。如果是荧光屏上整空 间里，那么Q处呈亮色，处呈黑色。 如果是对称情况下，即反射平面平行 000 底好 于申子束方向时，两个衍射锥是等强 反射球面 H 0 的，所以菊池线对也是等强的
菊池线的形成： 简单地说，其形成过程是：电子束入 射到样品中之后，与物质原子相互作 用，发生非弹性不相干散射，这些被 散射的电子，随后入射到一定晶面时， 当满足布拉格定律时，便产生布拉格 衍射。 例如，入射束在P点产生能量损失极小、方向略有改变的非弹性散射，此P 点即成为球面子波的波源，并且在从P点无定向地向四周发射的电子中， 总有一些射线束在入射到某晶面【例如（hkl）】时，满足布拉格定律，于 是，当入射角为q时，反射角也为q ，得到相应的衍射束。可以认为，在 （hkl）面，入射点为Q；在（-h-k-l）面，入射点为R，相应的衍射束分别 为QQ’和RR’。考虑到样品中各处的物质均可能成为球面子波的波源，那么 以Q、R为顶点，向左、向右各应有一半顶角为（90o - q ）的衍射圆锥。将 （hkl） 与（-h-k-l）重迭在一起后，Q、R两顶点即合为一点，如右图所示。 此时，与反射球面的交截处，形成一对平行 直线，一根对应（hkl） ，另一根对应（-h-kl）。这就是菊池线。为什么总是成黑白线对 出现呢？原因是：在P点向各个方向散射的电 子强度，随偏离初始入射方向的角度增大而 单调地减弱。因为角OPR>角OPQ，所以沿PQ 方向入射的电子强度较PR方向的大，相应地， 衍射强度QQ’方向较RR’方向大。使得在Q’处 照相底片上感光多，从而呈黑色；而在R’处 感光少，从而呈亮色。如果是荧光屏上整空 间里，那么Q’处呈亮色， R’处呈黑色。 如果是对称情况下，即反射平面平行 于电子束方向时，两个衍射锥是等强 的，所以菊池线对也是等强的