实验五 样品热稳定性分析
[实验目的] 1.掌握热分析仪器的工作原理和使用。 2.学习用热分析测定样品的热性质。 [实验仪器] CDR-4P型热分析仪
[实验原理] 一、差热分析法(DTA) 差热分析（DTA）是在程序控制温度下，测量物质与参比物 之间的温度差随温度变化的一种技术。DTA曲线是描述试样 与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。原理如 图： 图1差热分析原理图 图2试样和参比物的升温曲线
以ΔT=Ts－Tr对t作图，所得DTA曲线如图3所示， 在0-a区间，ΔT大体上是一致的，形成DTA曲线的基线。随 着温度的增加，试样产生了热效应(例如相转变)，则与参比物 间的温差变大，在DTA曲线中表现为峰。显然，温差越大， 峰也越大，试样发生变化的次数多，峰的数目也多，所以各种 吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地 鉴定所研究的物质，而峰面积与热量的变化有关
DTA曲线所包围的面积S可用下式表示 S m gC Tdt m gC H t t = = 1 2 式中，m是反应物的质量；ΔH是反应热；g是仪器的几何形态 常数；C是试样的热传导率；ΔT是温差；t是时间；t1和t2是 DTA曲线的积分限。 DTA曲线特征点温度和面积的测量 （1） DTA曲线特征点温度的确定 （2）DTA峰面积的确定
二、差示扫描量热法(DSC) DSC是在程序控制温度下，测量输给试样和参比物的功率差 与温度关系的一种技术。DSC的主要特点是试样和参比物分别 各有独立的加热元件和测温元件，并由两个系统进行监控。其 中一个用于控制升温速率，另一个用于补偿试样和惰性参比物 之间的温差。图5 为常见DSC的原理示意图
所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之 差随时间t的变化dH/dt－t关系。如果升温速率恒定，记录的也 就是热功率之差随温度T的变化 dH/dt－T关系 其峰面积S正比于热焓的变化： ΔHm=KS，式中，K为与温度无 关的仪器常数。 [仪器结构] （1）温度控制系统 （2）差热信号测量系统 （3） 差动热补偿系统 （4）数据处理系统
[实验操作步骤] 1.准备工作 2. 温度控制程序 3. 样品采样 4. 数据转换 5. 关机 注意事项 一定要在炉子温度降到室温的时候再关掉冷却水！