abcit z.c.wu SDU Modern Spectroscopy Laboratory 1 有机物质的傅立叶红外 光谱表征方法讲义
abcit z.c.wu III-2 2 Finance2000 3/20/99 FT-IR 引言 IR信号来源于具有电偶极矩分子的振动和转动能级的跃迁 分子光谱主要分布在红外、可见、紫外波段,各个波段在电磁波谱中的位置
abcit z.c.wu III-3 3 Finance2000 3/20/99 FT-IR 信号产生的机制 7000 6000 5000 4000 3000 2000 1000 0 25 50 75 100 cm-1 %T 有机化合物分子中含有的基团存在各种形式的振转模式，当一束光照射在化合物上的时候， 基团通过吸收某种特定频率的光子，使分子振转能量在不同的能级之间跃迁，这些吸收特征 可以被光谱仪器记录，显示成为物质的红外光谱信号。 水分子振动 的几种模式
abcit z.c.wu III-4 4 Finance2000 3/20/99 FT-IR 仪器 .a full-range IR Spectrum. 仪器型号 布鲁克 VERTEX70
abcit z.c.wu III-5 5 Finance2000 3/20/99 FT-IR 实验原理 FT-IR的核心部件是迈克尔逊干涉仪，通过多光束干涉得到的时域信号经过傅立 叶数学运算转变为频域信号，从而得到有机物的红外光谱图
abcit z.c.wu III-6 6 Finance2000 3/20/99 FT-IR 仪器的性能指标及其主要附件 波段范围： 15000-330cm-1 采样速率 ： 80张/秒(16cm-1分辨率) 信噪比： 4,5000：1(峰峰值测试，一分钟) 分辨率 ： 最高分辨率0.15cm-1 可以选择 透射附件 （测量液体、薄膜材料样品） 气体吸收池 （测量气体样品） ATR衰减全反射附件 （测量液体、固体粉末样品） 旋转平台积分球 （测量固体粉末样品） 漫反射附件 （测量固体粉末样品） 镜面反射附件 （测量薄膜样品） 主 要 指 标 主 要 附 件
abcit z.c.wu III-7 7 Finance2000 3/20/99 FT-IR 实验测量及数据处理 1)依据分析的目标物质的特点，选择合适的光谱采集方式和相应的附件设备，并安装好； 2)检查傅立叶红外光谱仪器和计算机是否已经连接好电源，如果没有连接好，请正确连接电源； 3)打开傅立叶红外光谱仪器的电源开关，并且启动计算机，对仪器预热30分钟，保证光源处于稳 定工作状态； 4)移动鼠标，双击桌面上的OUPS图标，进入仪器操作系统； 5)合理设定和附件相对应的光谱数据采集参数，比如：扫描次数、光谱分辩率、数据模式，光谱 采集方式等，设置完参数后,首先采集背景光谱信号； 6)将所需测量的样品正确放置在附件上，注意轻拿轻放，尽量避免手指触到薄膜，防止污染样品 放置好样品后，关闭样品舱，然后采集样品光谱信号； 7)保存数据，对数据进行必要的光谱处理和分析，最后退出操作系统，顺序关闭计算机和傅立叶 红外光谱仪，取出测试样品，关闭样品舱，完成实验操作；
abcit z.c.wu III-8 8 Finance2000 3/20/99 FT-IR 预习提示 1)认真读懂实验讲义； 2)了解傅立叶红外光谱仪的结构及其工作原理； 3)查阅资料了解红外光谱检测的相关知识；
abcit z.c.wu III-9 9 Finance2000 3/20/99 FT-IR 讨论 1)何种类型的物质存在红外吸收光谱，红外光谱可以对物质进行定性定量分析的物理机 制是什么？ 2)光谱光谱采集方式的不同使得红外光谱存在何种差异，为什么？ 3)在光谱信号中除了有机物的红外吸收峰信号外，还存在几种明显的信号？并分析形成 的原因和消除方式？
abcit z.c.wu III-10 10 Finance2000 3/20/99 .faster problem solving is critical FT-IR 实验样品与作业 1、无水乙醇 玉米淀粉 小麦面粉 聚乙烯薄膜 2、学生可以自带一种自己感兴趣的有机物样品进行红外测试，比如药品 食品、化妆品等； 1）观察红外光谱吸收峰的形状，查阅附录，对吸收峰进行归属指认 2）提交实验报告 作业： 样品：